CN103439333A - 六氟化钼产品纯度的检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种六氟化钼产品纯度的检测方法，属于钼的化合物领域。所述检测方法具体步骤包括：（ⅰ）制备样品，其中包括取样、水解和定容，（ⅱ）六氟化钼产品纯度分析，其中包括干扰离子掩蔽、六价钼的还原、溶液酸碱性调节、离子络合、五价钼的定量和六氟化钼含量的计算。本发明解决了纯度大于95%的六氟化钼产品的分析检测问题，且方法简便易行、便于操作，测量精度高，特别适用于以氟气和单质钼为原料制备的纯度大于95%六氟化钼产品纯度的检测。

Description

六氟化钼产品纯度的检测方法
技术领域
本发明属于钼的化合物领域，具体涉及一种六氟化钼产品纯度的检测方法。
背景技术
六氟化钼主要用于钼的同位素分离，可在微电子工业中用作化学气相淀积硅化钼，制作低电阻、高熔点互联线。
目前现有技术没有关于六氟化钼纯度分析方面的文献记载，只有关于测定矿石中金属钼含量测定资料，如分光光度法，原子吸收法等，但都是关于低含量钼的分析方面的资料，对于测定纯度大于95%的六氟化钼的纯度的方法并未公开。
发明内容
本发明是为了克服现有技术中存在的缺点而提出的，其目的是提供一种适用于以氟气和单质钼为原料制备六氟化钼产品纯度的检测方法，本发明通过将六氟化钼中六价钼转化为五价钼，通过检测五价钼含量间接实现对六氟化钼纯度的检测。
本发明的技术方案是：
一种六氟化钼产品纯度的检测方法，包括以下步骤：
（i）样品制备
a. 取样：取六氟化钼样品1g～10g放入样品瓶中，将样品瓶和取样袋用管线连接，并确保其密封，样品瓶置于水浴中加热至35℃～80℃，使样品转化为气态，利用压力变化将气态的样品转入取样袋；
c. 水解：向取样袋中加入20mL～100mL 去离子水作为吸收液吸收样品；
d. 定容：将步骤c所得溶液转移到容量瓶中，用水定容至250mL～1000mL，即得样品溶液；
（ⅱ）六氟化钼产品纯度分析
a. 干扰离子掩蔽：移取10mL～30mL样品溶液于锥形瓶中，加入1mL～10mL 的质量浓度为1%～10%的草酸溶液，对样品溶液中的干扰离子进行掩蔽；
b. 六价钼的还原：加入质量浓度为0.5%～10%的硫酸肼2mL～15mL 进行还原；
c. 溶液酸碱性调节：加入指示范围为pH值3～5区间的指示剂一滴，用盐酸调节溶液酸碱性至指示剂变红后适当过量；
d. 离子络合：加入去离子水50mL、质量浓度为5%～30%的8-羟基喹啉溶液1mL～10mL，煮沸；
e. 五价钼的定量：待样品溶液冷却后，加入硫酸与水体积比为1：2的硫酸溶液10 mL ~30 mL及N-苯基邻氨基苯甲酸指示剂一滴，用钒标准溶液进行过量滴定，以浓度为0.05mol/L～0.5mol/L 的硫酸亚铁铵标准溶液回滴至紫色消失，且30秒内不变色，记录数据；
f. 六氟化钼含量的计算：根据检测数据按下列公式（1）计算得到六氟化钼的含量
Figure 712150DEST_PATH_IMAGE001
          ………………………公式（1）
 式中：X―六氟化钼百分含量（%）；T―钒标准溶液对钼的滴定度（mol/mL）；V1―消耗钒标准溶液的体积（mL）；M―六氟化钼的摩尔质量（209.93g/mol）；CFe―硫酸亚铁铵标准溶液浓度（mol/mL）；V2―回滴时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积（mL）；m样―样品质量（g）；γ —试液分取比。
所述指示范围为pH值3～5区间的指示剂是甲基橙。
本发明解决了纯度大于95%的六氟化钼产品的分析检测问题，且方法简便易行、便于操作，测量精度高，特别适用于以氟气和单质目为原料制备的六氟化钼产品纯度的检测。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明六氟化钼产品纯度的检测方法进行详细说明：
一种六氟化钼产品纯度的检测方法，包括以下步骤：
（i）样品制备
a. 取样：取六氟化钼样品1g～10g放入样品瓶中，将样品瓶和取样袋用管线连接，并确保其密封，样品瓶置于水浴中加热至35℃～80℃，使样品转化为气态，利用压力变化将气态的样品转入取样袋；
c. 水解：向取样袋中加入20mL～100mL 去离子水作为吸收液吸收样品；
d. 定容：将步骤c所得溶液转移到容量瓶中，用水定容至250mL～1000mL，即得样品溶液；
（ⅱ）六氟化钼产品纯度分析
a. 干扰离子掩蔽：移取10mL～30mL样品溶液于锥形瓶中，加入1mL～10mL 的质量浓度为1%～10%的草酸溶液，对样品溶液中的干扰离子进行掩蔽；
b. 六价钼的还原：加入质量浓度为0.5%～10%的硫酸肼2mL～15mL 进行还原；
c. 溶液酸碱性调节：加入指示范围为pH值3～5区间的指示剂一滴，用盐酸调节溶液酸碱性至指示剂变红后适当过量；
d. 离子络合：加入去离子水50mL、质量浓度为5%～30%的8-羟基喹啉溶液1mL～10mL，煮沸；
e. 五价钼的定量：待样品溶液冷却后，加入硫酸与水体积比为1：2的硫酸溶液10 mL ~30 mL及N-苯基邻氨基苯甲酸指示剂一滴，用钒标准溶液进行过量滴定，以浓度为0.05mol/L～0.5mol/L 的硫酸亚铁铵标准溶液回滴至紫色消失，且30秒内不变色，记录数据；
f. 六氟化钼含量的计算：根据检测数据按下列公式（1）计算得到六氟化钼的含量
Figure 678838DEST_PATH_IMAGE001
       ………………………公式（1）
 式中：X―六氟化钼百分含量（%）；T―钒标准溶液对钼的滴定度（0.0209mol/mL）；V1―消耗钒标准溶液的体积（mL）；M―六氟化钼的摩尔质量（209.93g/mol）；CFe―硫酸亚铁铵标准溶液浓度（mol/mL）；V2―回滴时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积（mL）；m样―样品质量（g）；γ —试液分取比。
所述指示范围为pH值3～5区间的指示剂是甲基橙。
实施例1
（i）样品制备
a. 取样：取六氟化钼样品1.0530g放入样品瓶中，将样品瓶和取样袋用管线连接，并确保其密封，样品瓶置于水浴中加热至35℃±1℃，使样品转化为气态，利用压力变化将气态的样品转入取样袋；
c. 水解：向取样袋中加入20mL 去离子水作为吸收液吸收样品；
d. 定容：将步骤c所得溶液转移到容量瓶中，用水定容至250mL，即得样品溶液；
（ⅱ）六氟化钼产品纯度分析
a. 干扰离子掩蔽：移取30mL样品溶液于锥形瓶中，加入1mL 的质量浓度为1%的草酸溶液，对样品溶液中的干扰离子进行掩蔽；
b. 六价钼的还原：加入质量浓度为0.5%的硫酸肼2mL 进行还原；
c. 溶液酸碱性调节：加入甲基橙指示剂一滴，用盐酸调节溶液酸碱性至指示剂变红后适当过量；
d. 离子络合：加入去离子水50mL、质量浓度为5%的8-羟基喹啉溶液1mL，煮沸；
e. 五价钼的定量：待样品溶液冷却后，加入硫酸与水体积比为1：2的硫酸溶液10 mL及N-苯基邻氨基苯甲酸指示剂一滴，用0.0209mol/L的钒标准溶液进行过量滴定，以浓度为0.0500mol/L 的硫酸亚铁铵标准溶液回滴至紫色消失，且30秒内不变色，记录数据；消耗钒酸铵标准溶液28.67mL，硫酸亚铁铵标准溶液0.4mL，试液分取比为3/25，滴定度T为0.0209mol/L，根据公式计算六氟化钼的含量为99.24%。
实施例2
（i）样品制备
a. 取样：取六氟化钼样品4.6842g放入样品瓶中，将样品瓶和取样袋用管线连接，并确保其密封，样品瓶置于水浴中加热至60℃±1℃，使样品转化为气态，利用压力变化将气态的样品转入取样袋；
c. 水解：向取样袋中加入50mL 去离子水作为吸收液吸收样品；
d. 定容：将步骤c所得溶液转移到容量瓶中，用水定容至500mL，即得样品溶液；
（ⅱ）六氟化钼产品纯度分析
a. 干扰离子掩蔽：移取20mL样品溶液于锥形瓶中，加入5mL 的质量浓度为5%的草酸溶液，对样品溶液中的干扰离子进行掩蔽；
b. 六价钼的还原：加入质量浓度为5%的硫酸肼8mL 进行还原；
c. 溶液酸碱性调节：加入甲基橙指示剂一滴，用盐酸调节溶液酸碱性至指示剂变红后适当过量；
d. 离子络合：加入去离子水50mL、质量浓度为20%的8-羟基喹啉溶液5mL，煮沸；
e. 五价钼的定量：待样品溶液冷却后，加入硫酸与水体积比为1：2的硫酸溶液20 mL及N-苯基邻氨基苯甲酸指示剂一滴，用0.0209mol/L的钒标准溶液进行过量滴定，以浓度为0.1000mol/L 的硫酸亚铁铵标准溶液回滴至紫色消失，且30秒内不变色，记录数据；消耗钒酸铵标准溶液42.49mL，硫酸亚铁铵标准溶液0.2mL，试液分取比为1/25，滴定度T为0.0209mol/L，根据公式计算六氟化钼的含量为99.28%。
实施例3
（i）样品制备
a. 取样：取六氟化钼样品9.0082g放入样品瓶中，将样品瓶和取样袋用管线连接，并确保其密封，样品瓶置于水浴中加热至80℃±1℃，使样品转化为气态，利用压力变化将气态的样品转入取样袋；
c. 水解：向取样袋中加入100mL 去离子水作为吸收液吸收样品；
d. 定容：将步骤c所得溶液转移到容量瓶中，用水定容至1000mL，即得样品溶液；
（ⅱ）六氟化钼产品纯度分析
a. 干扰离子掩蔽：移取10mL样品溶液于锥形瓶中，加入10mL 的质量浓度为10%的草酸溶液，对样品溶液中的干扰离子进行掩蔽；
b. 六价钼的还原：加入质量浓度为10%的硫酸肼15mL 进行还原；
c. 溶液酸碱性调节：加入甲基橙指示剂一滴，用盐酸调节溶液酸碱性至指示剂变红后适当过量；
d. 离子络合：加入去离子水50mL、质量浓度为30%的8-羟基喹啉溶液10mL，煮沸；
e. 五价钼的定量：待样品溶液冷却后，加入硫酸与水体积比为1：2的硫酸溶液30 mL及N-苯基邻氨基苯甲酸指示剂一滴，用0.0209mol/L的钒标准溶液进行过量滴定，以浓度为0.5000mol/L 的硫酸亚铁铵标准溶液回滴至紫色消失，且30秒内不变色，记录数据；消耗钒酸铵标准溶液20.29mL，硫酸亚铁铵标准溶液0.04mL，试液分取比为1/100，滴定度T为0.0209mol/L，根据公式计算六氟化钼的含量为99.28%。

Claims (2)

1.一种六氟化钼产品纯度的检测方法，其特征在于：包括以下步骤：
（i）样品制备
a. 取样：取六氟化钼样品1g～10g放入样品瓶中，将样品瓶和取样袋用管线连接，并确保其密封，样品瓶置于水浴中加热至35℃～80℃，使样品转化为气态，利用压力变化将气态的样品转入取样袋；
c. 水解：向取样袋中加入20mL～100mL 去离子水作为吸收液吸收样品；
d. 定容：将步骤c所得溶液转移到容量瓶中，用水定容至250mL～1000mL，即得样品溶液；
（ⅱ）六氟化钼产品纯度分析
a. 干扰离子掩蔽：移取10mL～30mL样品溶液于锥形瓶中，加入1mL～10mL 的质量浓度为1%～10%的草酸溶液，对样品溶液中的干扰离子进行掩蔽；
b. 六价钼的还原：加入质量浓度为0.5%～10%的硫酸肼2mL～15mL 进行还原；
c. 溶液酸碱性调节：加入指示范围为pH值3～5区间的指示剂一滴，用盐酸调节溶液酸碱性至指示剂变红后适当过量；
d. 离子络合：加入去离子水50mL、质量浓度为5%～30%的8-羟基喹啉溶液1mL～10mL，煮沸；
e. 五价钼的定量：待样品溶液冷却后，加入硫酸与水体积比为1：2的硫酸溶液10 mL ~30 mL及N-苯基邻氨基苯甲酸指示剂一滴，用钒标准溶液进行过量滴定，以浓度为0.05mol/L～0.5mol/L 的硫酸亚铁铵标准溶液回滴至紫色消失，且30秒内不变色，记录数据；
f. 六氟化钼含量的计算：根据检测数据按下列公式（1）计算得到六氟化钼的含量
Figure 2013104017098100001DEST_PATH_IMAGE001
               ………………………公式（1）
 式中：X―六氟化钼百分含量（%）；T―钒标准溶液对钼的滴定度（mol/mL）；V1―消耗钒标准溶液的体积（mL）；M―六氟化钼的摩尔质量（209.93g/mol）；CFe―硫酸亚铁铵标准溶液浓度（mol/mL）；V2―回滴时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积（mL）；m样―样品质量（g）；γ —试液分取比。
2.根据权利要求1所述的一种六氟化钼产品纯度的检测方法，其特征在于：所述指示范围为pH值3～5区间的指示剂是甲基橙。
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