CN103411968A - 一种适用于钢渣中全铁含量的检测方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及检测领域，特别是涉及钢渣的检测领域，更为具体的说是涉及一种适用于钢渣中全铁含量的检测方法。针对目前钢渣中全铁含量检测不准确，以及检测成本高的问题，创造性地提出了一种适用于钢渣中全铁含量的检测方法，包括破碎制样、分解和元素含量测定三个主程序，从而可以可以经济、快速、有效、准确地测定钢渣中的全铁含量。

Description

一种适用于钢渣中全铁含量的检测方法

技术领域

本发明涉及检测领域，特别是涉及钢渣的检测领域，更为具体的说是涉及一种适用于钢渣中全铁含量的检测方法。

背景技术

随着钢铁工业的快速发展，炼钢生产过程中产生大量钢渣，随着资源回收利用，这种钢渣往往会被返回钢铁中某个环节作为辅料再次投入使用，如将钢渣磨成粉作为烧结添加剂再次返回生产使用，这种产品的关键考察指标就是样品中全铁含量的确定。

目前，天然铁矿石、铁精矿和块矿，包括烧结矿，球团矿中的全铁含量的检测方法比较成熟，主要有重铬酸钾滴定法和X—射线荧光光谱法两种。重铬酸钾滴定法，操作复杂，最终涉及到有毒物质重铬酸钾，若长期使用，不仅影响到操作人员健康还污染周围的环境，不符合现代企业发展要求，而X-射线荧光光谱法，虽然操作简便，检测数据准确可靠，但首先需要购买昂贵的X-荧光光谱仪，同时X-射线具有一定的辐射，长期操作也会影响操作人员身体健康。

即使不提上述的这些测定方法的影响，由于矿石与钢渣的检测样品截然不同，因此我们也不能将上述方法直接应用到渣钢粉中全铁检测。

发明内容

本发明针对目前钢渣中全铁含量检测不准确，以及检测成本高的问题，创造性地提出了一种适用于钢渣中全铁含量的检测方法，包括以下步骤：

（1）由钢渣中取样获取钢渣粉混合样，将混合样在105℃±2℃的温度下干燥至恒重；

（2）将步骤（1）中获得的样品粉碎至粒径0.075mm以下，不断过筛，至全部样品均通过0.075mm的标准筛；

（3）分别平行选取两份0.5g的试料，并将试料分别置于烧杯中，加入少许水湿润，按照15:1的体积比例加入浓盐酸和硝酸，高温加热，滴加少许氟化钠至试料全部溶解；

（4）将溶解后的试料流水冷却至室温，定容至250ml容量瓶中；

（5）吸取25ml溶液放入烧杯中，加水稀释至约100ml，用50%的氨水和50%的盐酸调节溶液PH值在1.8～2.0之间；将溶液加热至70℃，加入10滴10%的磺基水杨酸钠作为指示溶液，维持滴定温度不低于60℃，用C=0.015mol/l的EDTA标准滴定溶液缓慢滴定至亮黄色；

（6）按照下式计算：

式中：

WFe%为全铁的质量分数；C_（EDTA）为0.015mol/l；V_（EDTA）为滴定消耗的EDTA溶液体积，单位为ml；M_试料为分析时称取试料的质量，单位为g。

进一步地，所述步骤（1）中钢渣粉混合样的粒径为8mm以下。

更进一步地，所述步骤（2）中首先采用缩分器进行缩分，缩取两份100g的试料，然后再粉碎至粒径0.075mm以下，不断过筛，至全部样品均通过0.075mm的标准筛。

具体描述包括以下步骤：

①取样、制样：现场取约5kg渣钢粉混合样(粒度0～8mm)，试样潮湿，将试样在105℃±2℃的温度下进行干燥。将干燥后的试样充分混合，采用缩分器进行缩分，缩取两份，每份约100g。将两份试样经粉碎制样机多次粉碎，试样全部通过0.075mm标准筛，装袋留用。

②用分析天平准确称取0.5g试样，精确到0.0001g。

③分析方法：将试料分别置于400ml烧杯中，加入少许水湿润，加入30ml浓盐酸后再滴加2ml硝酸，高温加热至试料全部溶解，如有少许未溶试料，可加入1g氟化钠，待试料全部溶解后，取下流水冷却至室温，定容至250ml容量瓶中。吸取25ml溶液放入300ml烧杯中，加水稀释至约100ml，用氨水（1+1）和盐酸（1+1）调节溶液PH值在1.8～2.0之间。将溶液加热至70℃，加入10滴磺基水杨酸钠（10%）指示溶液，用EDTA标准滴定溶液(C=0.015mol/l)缓慢滴定至亮黄色（终点时溶液温度不低于60℃）。

④计算：

式中：WFe——全铁的质量分数；

T_Fe2O3——EDTA标准滴定溶液对三氧化二铁的滴定度，单位为(mg/ml)；

V_EDTA消耗——滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为（ml）；

M试料——分析时称取试料的质量，单位为（g）；

1.43——三氧化二铁与铁换算系数。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

1.本发明所公开的技术方案溶解时间仅需20分钟，而用混合熔剂熔融和清洗坩埚所用时间约2小时，减少了熔融后进行的大量清洗工作和清洗过程中带来的系统误差；

2.本发明所公开的方法，有效的消除了渣钢中钙、镁、铝等干扰元素的影响。

3．本发明以滴定法为基础，无需用昂贵的X射线荧光分析仪，检测成本较低。同时由于使用的化学试剂较少，且化学试剂性质较为温和，减少对人体和环境危害。

4．通过本发明所公开的技术方案，计算过程更加简便，无需繁复的用筛上磁性铁的含量加上筛下物全铁含量；测定值更加准确，避免了筛上磁性铁全铁含量不能准确得出。

综上所述，采用本发明所公开的技术方案后，可以经济、快速、有效、准确地测定钢渣中的全铁含量。

具体实施方式

实施例1

①取样、制样：现场取约5kg渣钢粉混合样(粒度0～8mm)，试样潮湿，将试样在105℃±2℃的温度下进行干燥。将干燥后的试样充分混合，采用缩分器进行缩分，缩取两份，每份约100g，分别标记为M₁试料和M₂试料。将两份试样经粉碎制样机多次粉碎，试样全部通过0.075mm标准筛，装袋留用。

②用分析天平准确称取0.5g试样，精确到0.0001g，其中M₁试料0.5038g、M₂试料0.5011g。③分析方法：将试料分别置于400ml烧杯中，加入少许水湿润，加入30ml浓盐酸后再滴加2ml硝酸，高温加热至试料全部溶解，如有少许未溶试料，可加入1g氟化钠，待试料全部溶解后，取下流水冷却至室温，定容至250ml容量瓶中。吸取25ml溶液放入300ml烧杯中，加水稀释至约100ml，用氨水（1+1）和盐酸（1+1）调节溶液PH值在1.8～2.0之间。将溶液加热至70℃，加入10滴磺基水杨酸钠（10%）指示溶液，用EDTA标准滴定溶液(C=0.015mol/l)缓慢滴定至亮黄色（终点时溶液温度不低于60℃）。

M₁试料：V(EDTA)消耗体积为39.55ml

M₂试料：V(EDTA)消耗体积为39.15ml

④计算：

式中：WFe——全铁的质量分数；

T_Fe2O3——EDTA标准滴定溶液对三氧化二铁的滴定度，单位为(mg/ml)；

V_EDTA消耗——滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为（ml）；

M试料——分析时称取试料的质量，单位为（g）；

1.43——三氧化二铁与铁换算系数。

$W_1\mathrm{Fe}\%\frac{55.83*0.0151*39.55}{0.5038}\%=66.18\%;$

$W_2\mathrm{Fe}\%=\frac{55.83*0.0151*39.15}{0.5011}\%=65.86\%;$

两次结果误差不超过0.31%，结果有效。所以

实施例2

①取样、制样：现场取约1.5kg渣钢粉混合样(粒度0～8mm)，试样潮湿，将试样在105℃±2℃的温度下进行干燥。将干燥后的试样充分混合，

②用分析天平准确称取0.5g试样，精确到0.0001g，M₁试料实际重量为0.5085g。

③分析方法：将试料分别置于400ml烧杯中，加入少许水湿润，加入30ml浓盐酸后再滴加2ml硝酸，高温加热至试料全部溶解，如有少许未溶试料，可加入1g氟化钠，待试料全部溶解后，取下流水冷却至室温，定容至250ml容量瓶中。吸取25ml溶液放入300ml烧杯中，加水稀释至约100ml，用氨水（1+1）和盐酸（1+1）调节溶液PH值在1.8～2.0之间。将溶液加热至70℃，加入10滴磺基水杨酸钠（10%）指示溶液，用EDTA标准滴定溶液(C=0.015mol/l)缓慢滴定至亮黄色（终点时溶液温度不低于60℃）。

试料：V(EDTA)消耗体积为37.65ml

④计算：

式中：WFe——全铁的质量分数；

T_Fe2O3——EDTA标准滴定溶液对三氧化二铁的滴定度，单位为(mg/ml)；

V_EDTA消耗——滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为（ml）；

M试料——分析时称取试料的质量，单位为（g）；

1.43——三氧化二铁与铁换算系数。

$W_1\mathrm{Fe}\%\frac{55.83*0.0151*37.65}{0.5085}\%=62.42\%$

实施例3

①取样、制样：现场取约1.385kg渣钢粉混合样(粒度0～8mm)，试样潮湿，将试样在105℃±2℃的温度下进行干燥。将干燥后的试样充分混合，经全部破碎后过1.25mm筛，用磁块吸取+1.25mm(1.25mm筛的筛上部分)磁性铁重0.455kg，计算得磁性铁占比为32.85%。

②用上述方法取得-1.25mm（1.25mm筛下物）的试料：用分析天平准确称取0.5g试样，精确到0.0001g，M₂试料实际重量为0.5013g。

③分析方法：将试料分别置于400ml烧杯中，加入少许水湿润，加入30ml浓盐酸后再滴加2ml硝酸，高温加热至试料全部溶解，如有少许未溶试料，可加入1g氟化钠，待试料全部溶解后，取下流水冷却至室温，定容至250ml容量瓶中。吸取25ml溶液放入300ml烧杯中，加水稀释至约100ml，用氨水（1+1）和盐酸（1+1）调节溶液PH值在1.8～2.0之间。将溶液加热至70℃，加入10滴磺基水杨酸钠（10%）指示溶液，用EDTA标准滴定溶液(C=0.015mol/l)缓慢滴定至亮黄色（终点时溶液温度不低于60℃）。

试料：V(EDTA)消耗体积为27.05ml

④计算：

式中：WFe——全铁的质量分数；

T_Fe2O3——EDTA标准滴定溶液对三氧化二铁的滴定度，单位为(mg/ml)；

V_EDTA消耗——滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为（ml）；

M试料——分析时称取试料的质量，单位为（g）；

1.43——三氧化二铁与铁换算系数。

$W_2\mathrm{Fe}\%=32.85\%+67.15\%*\frac{55.83*0.0151*27.05}{0.5013}\%=63.40\%.$

可见破碎，以及破碎程度对检测结果的影响较大。本发明所公开的破碎程度和破碎范围可以保证钢渣中全铁含量的准确测定。

Claims (3)

1.一种适用于钢渣中全铁含量的检测方法，其特征是包括以下步骤：

（1）由钢渣中取样获取钢渣粉混合样，将混合样在105℃±2℃的温度下干燥至恒重；

（2）将步骤（1）中获得的样品粉碎至粒径0.075mm以下，不断过筛，至全部样品均通过0.075mm的标准筛；

（3）分别平行选取两份0.5g的试料，并将试料分别置于烧杯中，加入少许水湿润，按照15:1的体积比例加入浓盐酸和硝酸，高温加热，滴加少许氟化钠至试料全部溶解；

（4）将溶解后的试料流水冷却至室温，定容至250ml容量瓶中；

（5）吸取25ml溶液放入烧杯中，加水稀释至约100ml，用50%的氨水和50%的盐酸调节溶液PH值在1.8～2.0之间；将溶液加热至70℃，加入10滴10%的磺基水杨酸钠作为指示溶液，维持滴定温度不低于60℃，用C=0.015mol/l的EDTA标准滴定溶液缓慢滴定至亮黄色；

（6）按照下式计算：

式中：

WFe%为全铁的质量分数；C_（EDTA）为0.015mol/l；V_（EDTA）为滴定消耗的EDTA溶液体积，单位为ml；M_试料为分析时称取试料的质量，单位为g。

2.根据权利要求1所述的一种适用于钢渣中全铁含量的检测方法，其特征是：

所述步骤（1）中钢渣粉混合样的粒径为8mm以下。

3.根据权利要求1所述的一种适用于钢渣中全铁含量的检测方法，其特征是：

所述步骤（2）中首先采用缩分器进行缩分，缩取两份100g的试料，然后再粉碎至粒径0.075mm以下，不断过筛，至全部样品均通过0.075mm的标准筛。