CN107036928A - 一种用于检测钢渣中矿物相含量的方法 - Google Patents

一种用于检测钢渣中矿物相含量的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种用于检测钢渣中矿物相含量的方法，具体为：钢渣处理成钢渣粉并称重；使用EDTA‑DEA‑TEA溶剂除去钢渣粉中的活性矿物后，得到第一次处理后的钢渣粉并称重；再使用碘乙醇溶液除去第一次处理后的钢渣粉中的金属铁后，得到第二次处理后的钢渣粉并称重；最后使用硝酸溶液除去第二次处理后的钢渣粉中的可溶物后，得到第三次处理后的钢渣粉并称重；根据上述多次称重的结果计算钢渣中矿物相含量。本发明仅需消耗适量的试剂，采用常见的实验装置就可以达到精确检测钢渣粉中各个矿物相含量的目的。另外与岩相法、XRD法相比，还有操作简单、容易上手的优势。

Description

一种用于检测钢渣中矿物相含量的方法
技术领域
本发明涉及一种物相含量检测方法，尤其涉及一种用于检测钢渣中矿物相含量的方法，属于材料检测技术领域。
背景技术
据统计显示，2016年我国粗钢产量为80837万吨。钢渣原渣作为炼钢产生的固体废物，其产率一般为粗钢产量的15％，由此可知，2016年产生钢渣原渣约12126万吨。近年钢渣综合利用率不超过21％，日益增加的钢渣原渣堆存需求既占用宝贵的土地资源，也造成环境污染。
钢渣原渣通过破碎、磁选等处理后，可生产出占钢渣原渣总量约5％的“精钢”、10％的“精矿”、约85％的“钢渣尾渣”。“精钢”铁品位可达90％以上，可直接回炉炼钢，“精矿”铁品位约60％，可再次返回炼钢环节烧结使用，而大量的钢渣尾渣(以下简称钢渣)由于铁品位较低(约20％)无法在炼钢环节直接循环利用。研究表明，钢渣成分包含两大类，一类是与硅酸盐水泥熟料相似的活性矿物，一类是包括金属Fe、Fe3O4、RO相和少量耐火材料杂质等在内的非活性矿物。目前，钢渣利用的主要途径是制备成钢渣粉用于水泥混合材或混凝土掺合料，但钢渣粉活性低是其在水泥或混凝土中应用的最大障碍。
为改进钢渣处理工艺、提高钢渣利用率，必须掌握钢渣中各矿物相具体含量，以便制定有针对性的生产工艺和控制相关产品质量。当前，各钢厂一般采用XRD法和岩相法来检测钢渣中矿物相含量，但均无法准确检测。
岩相法是通过观察多个视域中各物相所占面积分数，经统计后折算成质量百分数，多用于钢渣中矿物相识别和半定量分析。岩相法只能对钢渣中矿物相进行识别和对其含量做半定量分析，并且费时、费力、精度低，对操作人员技术素养要求极高。
XRD法一般是直接使用标准纯矿物以标定该矿物相的折合衍射强度，多用于矿物相定性分析。XRD法只能对钢渣中矿物相进行定性分析，估计各矿物相相对含量，无法做到精确定量分析，且X射线衍射分析仪价格昂贵，需建立专门的防辐射实验室，对操作规范有严格的要求，在专业的检测机构较为常见，工厂日常生产性实验分析很少使用。
此外，还有用化学分析法检测钢渣中单一元素含量的方法。申请号为CN201310328407.2的专利《一种适用于钢渣中全铁含量的检测方法》中，钢渣粉加入浓盐酸和硝酸并滴加少许氟化钠，高温加热使钢渣粉完全溶解，用氨水和盐酸调节pH值，加入磺基水杨酸钠作为指示溶液，用EDTA标准滴定溶液缓慢滴定至亮黄色，计算出铁元素的含量。钢渣中的铁元素以多种物相形式存在，不同物相的含铁物质性状不同、含量不同、再利用手段不同。上述专利仅测定铁元素的整体含量，无法得知其各个物相含量。且对钢渣的其他物相检测不全面，此类检测方法对钢渣的回收与利用助益有限。
目前，还没有一种专门用于钢渣中矿物相含量定量检测的方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于钢渣中活性矿物、金属Fe、Fe3O4、RO相等各矿物相含量的定量检测方法，以解决现有检测方法成本高、精度低、操作复杂的问题，为改进钢渣处理工艺和控制相关产品质量提供有力的支撑。
为了实现上述目的，本发明提供了一种用于检测钢渣中矿物相含量的方法，具体为：钢渣处理成钢渣粉并称重；使用EDTA-DEA-TEA溶剂除去钢渣粉中的活性矿物后，得到第一次处理后的钢渣粉并称重，EDTA是指乙二胺四乙酸二钠，DEA是指二乙胺，TEA是指三乙醇胺；再使用碘乙醇溶液除去第一次处理后的钢渣粉中的金属铁后，得到第二次处理后的钢渣粉并称重；最后使用硝酸溶液除去第二次处理后的钢渣粉中的可溶物后，得到第三次处理后的钢渣粉并称重；根据上述多次称重的结果计算钢渣中矿物相含量。
上述方法的具体步骤如下：
步骤一、钢渣磨成粒度小于30微米的钢渣粉，第一次烘干至恒重；
步骤二、在烘干的钢渣粉中准确称取一部分，记为m0，加入足量EDTA-DEA-TEA溶剂，加水稀释，待不溶物充分沉淀后，得到第一次沉淀物；取出第一次沉淀物并研磨，然后再将研磨后的第一次沉淀物返回至EDTA-DEA-TEA溶剂中，待不溶物再次充分沉淀后，得到第二次沉淀物；滤除液体，蒸馏水充分洗涤第二次沉淀物并第二次烘干至恒重，重量记为m1；
步骤三、烘干后的第二次沉淀物加入足量碘乙醇溶液，待不溶物充分沉淀后，得到第三次沉淀物；取出第三次沉淀物并研磨，然后再将研磨后的第三次沉淀物返回至碘乙醇溶液中，待不溶物再次充分沉淀后，得到第四次沉淀物；滤除液体，蒸馏水充分洗涤第四次沉淀物并第三次烘干至恒重，重量记为m2；
步骤四、烘干后的第四次沉淀物加入足量硝酸溶液，待不溶物充分沉淀后，得到第五次沉淀物；取出第五次沉淀物并研磨，然后再将研磨后的第五次沉淀物返回至硝酸溶液中，待不溶物再次充分沉淀后，得到第六次沉淀物；滤除液体，蒸馏水充分洗涤第六次沉淀物并第四次烘干至恒重，重量记为m3；
步骤五、对烘干后的第六次沉淀物进行磁选，将选出的磁性物质称重，记为m4；
步骤六、计算活性矿物的重量为m0-m1，金属铁的含量m1-m2，RO相的含量为m2-m3，四氧化三铁的含量为m4，耐火材料杂质的含量为m3-m4。
进一步地，第一次烘干、第二次烘干、第三次烘干、第四次烘干的温度均为100～105℃。
进一步地，EDTA-DEA-TEA溶剂中各成分比例为EDTA∶DEA∶TEA＝35重量单位∶65体积单位∶100体积单位，重量单位为g，体积单位为mL。EDTA-DEA-TEA溶剂的加入量为钢渣粉重量的50倍以上。加水稀释过程中水的用量为EDTA-DEA-TEA溶剂重量的10～20倍。
进一步地，碘乙醇溶液的浓度为0.03g/mL，碘乙醇溶液的加入量为钢渣粉重量的15倍以上。
进一步地，硝酸溶液的浓度为10％，硝酸溶液的加入量为钢渣粉重量的50倍以上。硝酸溶液反应温度不超过30℃。
进一步地，磁选在强度为0.6～0.9T的磁场中进行。
本发明的有益效果：本发明仅需消耗适量的试剂，采用常见的实验装置如烧杯、磁力搅拌器、烘干机等，就可以达到精确检测钢渣粉中各个矿物相含量的目的。另外与岩相法、XRD法相比，还有操作简单、容易上手的优势。若在各大钢企推广应用，企业既不用采购昂贵的专用设备，也不用花大力气培养专业的实验人才，一般钢企现有的化验室装置及实验人才经简单培训后即可掌握本发明提供的检测方法。
附图说明
图1是本发明的检测方法的流程图。
具体实施方式
以下将结合附图对本发明的构思、具体结构及产生的技术效果作进一步说明，以充分地了解本发明的目的、特征和效果。
本发明的技术原理是：使用EDTA-DEA-TEA溶剂除去钢渣粉中的活性矿物，使用碘乙醇溶液除去钢渣粉中的金属铁后，使用硝酸溶液除去第二次处理后的钢渣粉中的可溶物后，利用稀硝酸的强氧化特性来溶解除四氧化三铁和耐火材料杂质外的其它物质。各个步骤可连续操作，检测精度高，检测工作强度低。
实施例1
本发明的一种用于检测钢渣中矿物相含量的方法的流程图如图1所示，包括如下具体步骤：
步骤一、钢渣磨成粒度为30微米的钢渣粉，第一次烘干至恒重。对烘干的温度无特殊要求，需要烘干的主要为水分，烘干温度一般选择100～105℃，以下各步烘干的条件与上述相同。
步骤二、取2g钢渣粉，记为m0，加入100mL EDTA-DEA-TEA溶剂。配制EDTA-DEA-TEA溶剂时各成分比例为EDTA∶DEA∶TEA＝35g∶65mL∶100mL，其中，EDTA是指乙二胺四乙酸二钠，DEA是指二乙胺，TEA是指三乙醇胺。再加水稀释至1∶15，等待约2h，不溶物充分沉淀后，得到第一次沉淀物。取出第一次沉淀物并湿磨到8微米，这个8微米是通过试验后得出的较经济合理的粒度，即大于8微米溶解效果不好，小于8微米效果也不会更好，但不会有坏处。然后再将研磨后的第一次沉淀物返回至EDTA-DEA-TEA溶剂中，等待约2h，不溶物再次充分沉淀后，得到第二次沉淀物；滤除液体，蒸馏水充分洗涤第二次沉淀物并第二次烘干至恒重，重量记为m1。EDTA、DEA、TEA均为有机物，使用蒸馏水洗涤沉淀物能够更好地除净它们。
步骤三、烘干后的第二次沉淀物加入30mL浓度为0.03g/mL的碘乙醇溶液，等待约2h，不溶物充分沉淀后，得到第三次沉淀物；取出第三次沉淀物并研磨，然后再将研磨后的第三次沉淀物返回至碘乙醇溶液中，等待约2h，不溶物再次充分沉淀后，得到第四次沉淀物；滤除液体，蒸馏水充分洗涤第四次沉淀物并第三次烘干至恒重，重量记为m2。
步骤四、烘干后的第四次沉淀物加入100mL浓度为10％的硝酸溶液，这一步骤主要利用稀硝酸的强氧化特性来溶解除四氧化三铁和耐火材料杂质外的其它物质，反应温度不宜大于30℃，温度高时，会溶解掉四氧化三铁。反应约2h，不溶物充分沉淀后，得到第五次沉淀物；取出第五次沉淀物并研磨，然后再将研磨后的第五次沉淀物返回至硝酸溶液中，反应约2h，不溶物再次充分沉淀后，得到第六次沉淀物；滤除液体，蒸馏水充分洗涤第六次沉淀物并第四次烘干至恒重，重量记为m3。
步骤五、对烘干后的第六次沉淀物进行磁选，磁场强度为0.8T，将选出的磁性物质称重，重量记为m4。
步骤六、计算活性矿物的重量为m0-m1，金属铁的含量m1-m2，RO相的含量为m2-m3，四氧化三铁的含量为m4，耐火材料杂质的含量为m3-m4。
实施例2
将实施例1中的钢渣分别磨成粒度为45微米、25微米、15微米的钢渣粉，其余实验条件与实施例1相同，计算钢渣中各矿物相的含量。
钢渣粉的粒度是越小越好，这有利于充分反应。但钢渣研磨成钢渣粉的过程中需要消耗大量的能量，若要求粒度太细，则耗能较多，不经济。且实验表明，当钢渣粉粒度小于8微米时，对反应的促进程度有限。因此，钢渣粉的优选粒度为8～30微米。
以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术人员无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。

Claims (10)

1.一种用于检测钢渣中矿物相含量的方法，其特征在于，钢渣处理成钢渣粉并称重；使用EDTA-DEA-TEA溶剂除去所述钢渣粉中的活性矿物后，得到第一次处理后的钢渣粉并称重，所述EDTA是指乙二胺四乙酸二钠，所述DEA是指二乙胺，所述TEA是指三乙醇胺；再使用碘乙醇溶液除去所述第一次处理后的钢渣粉中的金属铁后，得到第二次处理后的钢渣粉并称重；最后使用硝酸溶液除去所述第二次处理后的钢渣粉中的可溶物后，得到第三次处理后的钢渣粉并称重；根据上述多次称重的结果计算钢渣中矿物相含量。
2.根据权利要求1一种用于检测钢渣中矿物相含量的方法，其特征在于，所述方法包括如下具体步骤：
步骤一、钢渣磨成粒度小于30微米的钢渣粉，第一次烘干至恒重；
步骤二、在烘干的钢渣粉中准确称取一部分，记为m0，加入足量EDTA-DEA-TEA溶剂，加水稀释，待不溶物充分沉淀后，得到第一次沉淀物；取出所述第一次沉淀物并研磨，然后再将研磨后的所述第一次沉淀物返回至所述EDTA-DEA-TEA溶剂中，待不溶物再次充分沉淀后，得到第二次沉淀物；滤除液体，蒸馏水充分洗涤所述第二次沉淀物并第二次烘干至恒重，重量记为m1；
步骤三、烘干后的所述第二次沉淀物加入足量碘乙醇溶液，待不溶物充分沉淀后，得到第三次沉淀物；取出所述第三次沉淀物并研磨，然后再将研磨后的所述第三次沉淀物返回至所述碘乙醇溶液中，待不溶物再次充分沉淀后，得到第四次沉淀物；滤除液体，蒸馏水充分洗涤所述第四次沉淀物并第三次烘干至恒重，重量记为m2；
步骤四、烘干后的所述第四次沉淀物加入足量硝酸溶液，待不溶物充分沉淀后，得到第五次沉淀物；取出所述第五次沉淀物并研磨，然后再将研磨后的所述第五次沉淀物返回至所述硝酸溶液中，待不溶物再次充分沉淀后，得到第六次沉淀物；滤除液体，蒸馏水充分洗涤所述第六次沉淀物并第四次烘干至恒重，重量记为m3；
步骤五、对烘干后的所述第六次沉淀物进行磁选，将选出的磁性物质称重，重量记为m4；
步骤六、计算活性矿物的重量为m0-m1，金属铁的含量m1-m2，R0相的含量为m2-m3，四氧化三铁的含量为m4，耐火材料杂质的含量为m3-m4。
3.根据权利要求2所述的一种用于检测钢渣中矿物相含量的方法，其特征在于，所述第一次烘干、所述第二次烘干、所述第三次烘干、所述第四次烘干的温度均为100～105℃。
4.根据权利要求2所述的一种用于检测钢渣中矿物相含量的方法，其特征在于，所述EDTA-DEA-TEA溶剂中各成分比例为EDTA∶DEA∶TEA＝35重量单位∶65体积单位∶100体积单位，所述重量单位为g，所述体积单位为mL。
5.根据权利要求2所述的一种用于检测钢渣中矿物相含量的方法，其特征在于，所述EDTA-DEA-TEA溶剂的加入量为所述钢渣粉重量的50倍以上。
6.根据权利要求2所述的一种用于检测钢渣中矿物相含量的方法，其特征在于，所述加水稀释过程中水的用量为所述EDTA-DEA-TEA溶剂重量的10～20倍。
7.根据权利要求2所述的一种用于检测钢渣中矿物相含量的方法，其特征在于，所述碘乙醇溶液的浓度为0.03g/mL，所述碘乙醇溶液的加入量为所述钢渣粉重量的15倍以上。
8.根据权利要求2所述的一种用于检测钢渣中矿物相含量的方法，其特征在于，所述硝酸溶液的浓度为10％，所述硝酸溶液的加入量为所述钢渣粉重量的50倍以上。
9.根据权利要求2所述的一种用于检测钢渣中矿物相含量的方法，其特征在于，所述硝酸溶液反应温度不超过30℃。
10.根据权利要求2所述的一种用于检测钢渣中矿物相含量的方法，其特征在于，所述磁选在强度为0.6～0.9T的磁场中进行。
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