CN102507572A - 一种五氟化锑产品纯度的检测方法 - Google Patents

一种五氟化锑产品纯度的检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种五氟化锑产品纯度的检测方法，包括以下步骤：（ⅰ）制备样品，其中分为取样、凝固和水解，（ⅱ）三价锑定量，即利用氧化还原滴定法对三价锑进行测量，（ⅲ）锑总含量检测，用电感耦合等离子体发射光谱仪，选择206.836nm作为测量用分析线，测定水解液中总锑元素的含量，（ⅳ）五氟化锑含量计算，锑元素总含量中减去三价锑含量，即可得五价锑含量，经过计算，从而得到五氟化锑产品的纯度。本发明简便易行、便于操作，测量精度高，特别适用于以氟气和单质锑为原料制备的五氟化锑产品纯度的检测。

Description

一种五氟化锑产品纯度的检测方法
技术领域
本发明属于一种五氟化锑产品纯度的检测方法，具体涉及一种适用于以氟气和单质锑为原料制备五氟化锑产品纯度的检测方法。
背景技术
五氟化锑（SbF5）是一种高能氟化剂，它是全氟烷基碘化物（PFAIS）中催化剂的主要成分，是替代氯烷制冷的主要产品，是生产制冷二氟甲烷的催化剂，是生产新型炸药和喷气燃料的催化剂，是某些药品（如氟甲基喹啉等）的催化剂，是抗癌药物的添加剂，是专用膜、塑料、润滑剂、医用麻醉剂、血液替代品等产品的中间体，是改进汽油品质的异丁烷基化生产的催化剂。
目前，尚未有关于测定五氟化锑纯度的文献报道，只有测定合金中杂质锑的报道，如光度法测定锑量、离子色谱法、原子荧光法、原子吸收光谱法和原子发射光谱法等，但是都是测定低含量锑的报道，对于测定锑的氟化物的纯度以及锑的价态分析并未见诸报道。
至今，国内外五氟化锑的纯度分析还没有建立统一标准，同时也没有相应的企业标准、行业标准或其他标准。因此，本领域中迫切需要一种简便易行、准确可靠的检测纯度大于98%的五氟化锑产品的方法。
发明内容
为克服现有技术缺点，本发明提供一种检测纯度大于98%的五氟化锑产品的方法，本发明通过对五氟化锑中锑元素进行价态分析，确定其中锑元素存在三价和五价两个价态，通过检测三氟化锑含量间接实现对五氟化锑纯度的检测。
本发明的技术方案是：一种五氟化锑产品纯度的检测方法，包括以下步骤：
（ⅰ）制备样品
取样：用聚四氟乙烯材质的取样瓶取重量为5～15g的五氟化锑产品做为样品；
    凝固：在温度8℃～-10℃时使样品凝固；
水解：在聚四氟乙烯材质的烧杯中用150～500 ml的去离子水将样品水解，待样品充分水解后，用容量瓶定容至250～1000 ml；
（ⅱ）三价锑定量
 利用氧化还原滴定法对三价锑进行测量，取25ml～100ml的五氟化锑水解样品，用高锰酸钾标准溶液滴定，当样品溶液呈浅粉色，且30秒内不变色时，记录使用高锰酸钾标准溶液的体积，根据检测数据按下列公式（1）计算得到三价锑含量。
        
Figure 2011103403458100002DEST_PATH_IMAGE001
…………………………………………公式（1）
（ⅲ）锑总含量检测
配制一系列不同浓度的锑元素标准溶液，用电感耦合等离子体发射光谱仪，选择206.836nm作为测量用分析线进行测量，利用测量结果和锑元素浓度绘制标准曲线。取约50ml的五氟化锑水解后样品溶液，用电感耦合等离子体发射光谱仪，测定水解液中锑元素的总含量；
（ⅳ）五氟化锑含量计算
锑元素总含量中减去三价锑含量，即可得五价锑含量，根据检测数据按下列公式（2）计算得到五氟化锑产品的纯度。
 
……………………………公式（2）
本发明简便易行、便于操作，测量精度高，特别适用于以氟气和单质锑为原料制备的五氟化锑产品纯度的检测。
具体实施方式
下面，结合实施例对本发明的五氟化锑产品纯度的检测方法进行详细说明:
一种五氟化锑产品纯度的检测方法，包括以下步骤：
（ⅰ）制备样品
取样：用聚四氟乙烯材质的取样瓶取重量为5～15g的五氟化锑产品做为样品；
    凝固：在温度8℃～-10℃时使样品凝固；
水解：在聚四氟乙烯材质的烧杯中用150～500 ml的去离子水将样品水解，待样品充分水解后，用容量瓶定容至250～1000 ml；
（ⅱ）三价锑定量
 利用氧化还原滴定法对三价锑进行测量，取25ml～100ml的五氟化锑水解样品，用高锰酸钾标准溶液滴定，当样品溶液呈浅粉色，且30秒内不变色时，记录使用高锰酸钾标准溶液的体积，根据检测数据利用公式（1）进行计算，得到三价锑含量。
 
Figure 987630DEST_PATH_IMAGE001
…………………………………………公式（1）
式中：C——高锰酸钾溶液的浓度，mol/L；
Figure 2011103403458100002DEST_PATH_IMAGE003
——滴定用的高锰酸钾标准溶液的体积，L；MSb——锑的分子量，g/mol； ——所配样品的实际体积，mL；
Figure 2011103403458100002DEST_PATH_IMAGE005
 ——实际用于滴定的样品溶液体积，mL；
Figure 2011103403458100002DEST_PATH_IMAGE006
——样品重量，g。
（ⅲ）锑总含量检测
配制一系列不同浓度的锑元素标准溶液，用电感耦合等离子体发射光谱仪，选择206.836nm作为测量用分析线进行测量，利用测量结果和锑元素浓度绘制标准曲线。取约50ml的五氟化锑水解后样品溶液，用电感耦合等离子体发射光谱仪，测定水解液中锑元素的总含量；
（ⅳ）五氟化锑含量计算
由于样品水解液中的锑总含量由五价锑和三价锑组成（其于杂质可忽略不计），所以在锑元素总含量中减去三价锑含量，即可得五价锑含量。根据检测数据利用公式（2）计算，得到五氟化锑产品的纯度。
 
Figure 623318DEST_PATH_IMAGE002
……………………………公式（2）
式中：
Figure 2011103403458100002DEST_PATH_IMAGE007
——五氟化锑的含量，%；
Figure 2011103403458100002DEST_PATH_IMAGE008
——样品中总锑的质量，
Figure 2011103403458100002DEST_PATH_IMAGE009
；
Figure 2011103403458100002DEST_PATH_IMAGE010
——样品中三价锑的质量，
Figure 873908DEST_PATH_IMAGE009
；
Figure 2011103403458100002DEST_PATH_IMAGE011
——五氟化锑的分子量，g/mol；
Figure 2011103403458100002DEST_PATH_IMAGE012
——锑的分子量，g/mol；
Figure 823934DEST_PATH_IMAGE006
——称取的样品重量，。
实施例1
制备样品
从产品瓶中取样品至聚四氟乙烯材质的取样瓶中，差重法称量五氟化锑样品，样品重量为5.2124g。
在8℃条件下，将样品凝固成固体。
在聚四氟乙烯材质的烧杯中放入150ml的去离子水，在冰水浴槽内，将5.2124g的固态五氟化锑样品放入去离子水中，使其完全水解，并定容至250ml。
三价锑定量
取25ml五氟化锑水解溶液，在用0.01008mol/L的高锰酸钾标准溶液滴定，当样品溶液呈浅粉色，且30秒内不变色时，记录使用高锰酸钾标准溶液体积为1.23ml，计算得到三价锑含量为0.0377g。
锑总含量检测
配制浓度分别为10mg/L、50 mg/L、100 mg/L、200 mg/L、500 mg/L的一系列锑标准溶液，用等离子体发射光谱仪在206.836nm分析线处对锑标准溶液进行检测，利用测量结果和锑元素浓度绘制标准曲线。测量样品中总锑含量为2.9165g。
经计算，得到五氟化锑纯度为98.32%。
实施例2
制备样品
从产品瓶中取样品至聚四氟乙烯材质的取样瓶中，差重法称量五氟化锑样品，样品重量为10.0615g。
在0℃条件下，将样品凝固成固体。
在聚四氟乙烯材质的烧杯中放入300ml的去离子水，在冰水浴槽内，将称量后的固态五氟化锑样品放入去离子水中，使其完全水解，并定容至500ml。
三价锑定量
取50ml五氟化锑水解溶液，在用0.01008mol/L的高锰酸钾标准溶液滴定，当样品溶液呈浅粉色，且30秒内不变色时，记录使用标准溶液体积为2.15ml，计算得到三价锑含量为0.0660g。
锑总含量检测
配制浓度分别为10mg/L、50 mg/L、100 mg/L、200 mg/L、500 mg/L的一系列锑标准溶液，用等离子体发射光谱仪在206.836nm分析线处对锑标准溶液进行检测，利用测量结果和锑元素浓度绘制标准曲线。测量样品中总锑含量为5.6354g。
经计算，得到五氟化锑纯度为98.54%。
实施例3
制备样品
从产品瓶中取样品至聚四氟乙烯材质的取样瓶中，差重法称量五氟化锑样品，样品重量为14.1089g。
在-10℃条件下，将样品凝固成固体。
在聚四氟乙烯材质的烧杯中放入500ml的去离子水，在冰水浴槽内，将称量后的固态五氟化锑样品放入去离子水中，使其完全水解，并定容至1000ml。
三价锑定量
取100ml五氟化锑水解溶液，在用0.01008mol/L的高锰酸钾标准溶液滴定，当样品溶液呈浅粉色，且30秒内不变色时，记录使用标准溶液体积为2.89ml，计算得到三价锑含量为0.0887g。
锑总含量检测
配制浓度分别为10mg/L、50 mg/L、100 mg/L、200 mg/L、500 mg/L的一系列锑标准溶液，用等离子体发射光谱仪在206.836nm分析线处对锑标准溶液进行检测，利用测量结果和锑元素浓度绘制标准曲线。测量样品中总锑含量为7.9357g。
经计算，得到五氟化锑纯度为99.01%。 

Claims (1)

1.一种五氟化锑产品纯度的检测方法，其特征在于：包括以下步骤：
（ⅰ）制备样品
取样：用聚四氟乙烯材质的取样瓶取重量为5～15g的五氟化锑产品做为样品；
 凝固：在温度8～-10℃时使样品凝固；
水解：在聚四氟乙烯材质的烧杯中用150～500 ml的去离子水将样品水解，待样品充分水解后，用容量瓶定容至250～1000 ml；
（ⅱ）三价锑定量
 利用氧化还原滴定法对三价锑进行测量，取25ml～100ml的五氟化锑水解样品，用高锰酸钾标准溶液滴定，当样品溶液呈浅粉色，且30秒内不变色时，记录使用高锰酸钾标准溶液的体积，根据检测数据按下列公式（1）计算得到三价锑含量：
Figure 695904DEST_PATH_IMAGE001
……………………公式（1）
（ⅲ）锑总含量检测
配制一系列不同浓度的锑元素标准溶液，用电感耦合等离子体发射光谱仪，选择206.836nm作为测量用分析线进行测量，利用测量结果和锑元素浓度绘制标准曲线，取50ml的五氟化锑水解后样品溶液，用电感耦合等离子体发射光谱仪，测定水解液中总锑元素的含量；
（ⅳ）五氟化锑含量计算
锑元素总含量中减去三价锑含量，即可得五价锑含量，根据检测数据按下列公式（2）计算得到五氟化锑产品的纯度：
………………公式（2）。
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