CN111707780A - 一种三氧化二锑含量的化学检测方法 - Google Patents

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谢伟
周芳圆
王云
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Abstract

本发明提供一种三氧化二锑含量的化学检测方法，涉及碲含量的检测方法领域，包括以下步骤：A、原料的制备；B、向烧杯中加入一定浓度的亚硫酸铵；C、将装有三氧化二锑和亚硫酸铵混合物的烧杯加热至沸腾，然后冷却；D、再次向烧杯中加入亚硫酸铵溶液，加热后进行冷却；E、冷却、定容；F、向容量瓶中滴加高锰酸钾标液；G、计算出三氧化二锑的含量。本发明中利用化学的氧化还原反应原理，解决了原本工厂实验室无法自主检测三氧化二锑含量的问题，利用亚硝酸铵的强还原性将三氧化二锑中的五价锑还原为三价锑，计算出三氧化二锑的含量整个实验步骤简单，整个发明保证数据的真实性、有效性，同时降低了检测成本，提高了工作效率，实用性高。

Description

一种三氧化二锑含量的化学检测方法
技术领域
本发明涉及碲含量的检测方法领域，尤其涉及一种三氧化二锑含量的化学检测方法。
背景技术
三氧化二锑在工业上应用广泛，常作为阻燃增效剂，用于聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚氯乙烯、尼龙、工程塑料(ABS)、橡胶、油漆、涂料、合成树脂、纸张等材料的阻燃；作为消泡剂用于熔化玻璃，清除气泡，在聚脂纤维中的催化剂；作为钝化剂用于石油中重油、渣油、催化裂化、催化重整过程；作为一种白色颜料，可用于油漆等工业，并可制备各种锑化物。对于颜色有要求的应用领域，白度是三氧化二锑产品的重要质量指标。锑作为生产三氧化二锑的原料，如果含有杂质碲，在由锑氧化生产三氧化二锑的过程中，碲也同样氧化生成氧化碲，碲的氧化物显黄色或呈暗红色，因而，影响三氧化二锑的白度。
现有技术中，对三氧化二锑含量检测比较复杂，通常公司采用外出送检的形式，检测周期较长，价格偏高，影响生产使用的成分数据分析管控，对产品质量产生严重影响，不利于企业的高效率、低成本。
发明内容
本发明的目的在于提供一种三氧化二锑含量的化学检测方法，以解决上述技术问题。
本发明为解决上述技术问题，采用以下技术方案来实现：一种三氧化二锑含量的化学检测方法，包括以下步骤：
A、原料的制备：称量一定质量的三氧化二锑样品，加入烧杯中；
B、向烧杯中加入一定浓度的亚硫酸铵；
C、将装有三氧化二锑和亚硫酸铵混合物的烧杯转移到电陶炉上加热至沸腾，且冒有白烟，然后进行冷却；
D、然后再次向步骤c的烧杯中加入亚硫酸铵溶液，继续加热至冒烟，然后进行冷却；
E、将步骤d中反应后冷却的混合液转移到容量瓶中，冷却、定容；
F、向容量瓶中滴加高锰酸钾标液，观察容量瓶中的颜色变化，并记录滴定所使用的高锰酸钾标液的量；
G、通过滴定过程中高锰酸钾标液的用量，计算出三氧化二锑的含量。
优选的，所述步骤C中，烧杯在电陶炉上加热的温度为300-320℃。
优选的，所述亚硫酸铵的浓度为40-45％。
优选的，所述亚硫酸铵溶液的制作过程如下：
a.用母液或氨水吸收溶液吸收制硫酸尾气中二氧化硫，制得亚硫酸氢铵溶液；
b.当亚硫酸氢铵溶液的浓度达到指定范围时，将亚硫酸氢铵溶液送入中和器中，再加入碳酸氢铵中和反应至终点；
c.经离心分离、干燥，制得亚硫酸铵成品。
优选的，所述烧杯在使用前，需要进行洗涤，保证内壁清洁，然后进行干燥。
优选的，所述步骤D中的冷却温度为50-60℃，所述步骤E中的冷却温度为 20-25℃。
优选的，所述步骤C和步骤D中加入的亚硫酸铵体积比为4:1—2:1。
本发明的有益效果是：
本发明中利用化学的氧化还原反应原理，解决了原本工厂实验室无法自主检测三氧化二锑含量的问题，利用亚硝酸铵的强还原性将三氧化二锑中的五价锑还原为三价锑，然后通过高锰酸钾标液的滴定，计算出三氧化二锑的含量，通过多次添加强还原性的亚硝酸铵与三氧化二锑，使得亚硝酸铵与三氧化二锑完全接触，并使得内部的五价锑完全被还原，整个实验步骤简单，思路清晰，保证数据的真实性、有效性，同时降低了检测成本，提高了工作效率，达到了公司降本增效的目标，实用性高。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明，但下述实施例仅仅为本发明的优选实施例，并非全部。基于实施方式中的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得其它实施例，都属于本发明的保护范围。
下面描述本发明的具体实施例。
实施例1
一种三氧化二锑含量的化学检测方法，包括以下步骤：
A、原料的制备：称量一定质量的三氧化二锑样品，加入烧杯中；
B、向烧杯中加入一定浓度的亚硫酸铵；
C、将装有三氧化二锑和亚硫酸铵混合物的烧杯转移到电陶炉上加热至沸腾，且冒有白烟，然后进行冷却；
D、然后再次向步骤c的烧杯中加入亚硫酸铵溶液，继续加热至冒烟，然后进行冷却；
E、将步骤d中反应后冷却的混合液转移到容量瓶中，冷却、定容；
F、向容量瓶中滴加高锰酸钾标液，观察容量瓶中的颜色变化，并记录滴定所使用的高锰酸钾标液的量；
G、通过滴定过程中高锰酸钾标液的用量，计算出三氧化二锑的含量。
实施例2
一种三氧化二锑含量的化学检测方法，包括以下步骤：
A、原料的制备：称量一定质量的三氧化二锑样品，加入烧杯中；
B、向烧杯中加入一定浓度的具有还原性的物质；
C、将装有三氧化二锑和亚硫酸铵混合物的烧杯转移到电陶炉上加热至沸腾，且冒有白烟，然后进行冷却；
D、然后再次向步骤c的烧杯中加入亚硫酸铵溶液，继续加热至冒烟，然后进行冷却；
E、将步骤d中反应后冷却的混合液转移到容量瓶中，冷却、定容；
F、向容量瓶中滴加高锰酸钾标液，观察容量瓶中的颜色变化，并记录滴定所使用的高锰酸钾标液的量；
G、通过滴定过程中高锰酸钾标液的用量，计算出三氧化二锑的含量。
实施例3
一种三氧化二锑含量的化学检测方法，包括以下步骤：
A、原料的制备：称量一定质量的三氧化二锑样品，加入烧杯中；
B、向烧杯中加入一定浓度的亚硫酸铵；
C、将装有三氧化二锑和亚硫酸铵混合物的烧杯转移到电陶炉上加热至沸腾，且冒有白烟，然后进行冷却；
D、将步骤c中反应后冷却的混合液转移到容量瓶中，冷却、定容；
E、向容量瓶中滴加高锰酸钾标液，观察容量瓶中的颜色变化，并记录滴定所使用的高锰酸钾标液的量；
F、通过滴定过程中高锰酸钾标液的用量，计算出三氧化二锑的含量。
实验分析：
实施例1与实施例2相比，实施例1中使用的为还原性强的亚硫酸铵，而实施例2中使用到的是还原性较弱的还原剂；
实施例1与实施例3相比，实施例1中使用还原性强亚硫酸铵进行两次浸泡和加热，而实施例3中，只经过一次的亚硫酸铵的浸泡和加热。
所述实施例1-3中使用到的三氧化二锑样品均相同，且三氧化二锑含量均为99.90％。
通过高锰酸钾标液滴定，并计算得出：
实施例1计算得到的三氧化二锑的含量为99.90。
实施例2计算得到的三氧化二锑的含量为97.48。
实施例3计算得到的三氧化二锑的含量为99.15。
比较得出，实施例1的检测值如实际值更加吻合。
在本发明中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征之“上”或之“下”可以包括第一和第二特征直接接触，也可以包括第一和第二特征不是直接接触而是通过它们之间的另外的特征接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”包括第一特征在第二特征正上方和斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”包括第一特征在第二特征正下方和斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的仅为本发明的优选例，并不用来限制本发明，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (7)

1.一种三氧化二锑含量的化学检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
A、原料的制备：称量一定质量的三氧化二锑样品，加入烧杯中；
B、向烧杯中加入一定浓度的亚硫酸铵；
C、将装有三氧化二锑和亚硫酸铵混合物的烧杯转移到电陶炉上加热至沸腾，且冒有白烟，然后进行冷却；
D、然后再次向步骤c的烧杯中加入亚硫酸铵溶液，继续加热至冒烟，然后进行冷却；
E、将步骤d中反应后冷却的混合液转移到容量瓶中，冷却、定容；
F、向容量瓶中滴加高锰酸钾标液，观察容量瓶中的颜色变化，并记录滴定所使用的高锰酸钾标液的量；
G、通过滴定过程中高锰酸钾标液的用量，计算出三氧化二锑的含量。
2.根据权利要求1所述的一种三氧化二锑含量的化学检测方法，其特征在于：所述步骤C中，烧杯在电陶炉上加热的温度为300-320℃。
3.根据权利要求1所述的一种三氧化二锑含量的化学检测方法，其特征在于：所述亚硫酸铵的浓度为40-45％。
4.根据权利要求1所述的一种三氧化二锑含量的化学检测方法，其特征在于：所述亚硫酸铵溶液的制作过程如下：
a.用母液或氨水吸收溶液吸收制硫酸尾气中二氧化硫，制得亚硫酸氢铵溶液；
b.当亚硫酸氢铵溶液的浓度达到指定范围时，将亚硫酸氢铵溶液送入中和器中，再加入碳酸氢铵中和反应至终点；
c.经离心分离、干燥，制得亚硫酸铵成品。
5.根据权利要求1所述的一种三氧化二锑含量的化学检测方法，其特征在于：所述烧杯在使用前，需要进行洗涤，保证内壁清洁，然后进行干燥。
6.根据权利要求1所述的一种三氧化二锑含量的化学检测方法，其特征在于：所述步骤D中的冷却温度为50-60℃，所述步骤E中的冷却温度为20-25℃。
7.根据权利要求1所述的一种三氧化二锑含量的化学检测方法，其特征在于：所述步骤C和步骤D中加入的亚硫酸铵体积比为4:1—2:1。
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