CN112180030A - 一种电位滴定测定草酸氧钒溶液中草酸根含量的方法及用途 - Google Patents

一种电位滴定测定草酸氧钒溶液中草酸根含量的方法及用途 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种草酸氧钒溶液中草酸根含量测定方法，包括以下步骤：移取草酸氧钒溶液至容器中，依次加入硫酸、磷酸和高锰酸钾，加热至溶液颜色由黄色变为褐色；冷却后，加入硫酸亚铁铵溶液；以高锰酸钾标准溶液作为滴定剂，滴定曲线有两个电位突跃点，第一突跃点为过量硫酸亚铁铵氧化电位突跃，第二突跃点为四价钒氧化电位突跃，通过公式计算草酸氧钒溶液中钒含量。称取EDTA‑2Na转移至容器中，加入水溶解，再向容器中加入草酸氧钒溶液，使用氢氧化钠标准溶液进行酸碱电位滴定，记录突跃滴定体积V5；通过公式计算草酸溶液浓度。本发明所述检测方法克服了溶液中钒离子对于草酸根检测的影响，快速准确的计算出草酸根含量。

Description

一种电位滴定测定草酸氧钒溶液中草酸根含量的方法及用途
技术领域
本发明涉及草酸根含量检测技术，尤其涉及一种电位滴定测定草酸氧钒溶液中草酸根含量的方法及用途。
背景技术
草酸氧钒溶液被大量的应用于柴油车尾气净化催化剂生产，柴油发动机燃烧柴油后喷出的尾气中，包含了一氧化碳、碳颗粒、碳氢化合物、氮氧化合物等众多污染大气环境的有害物质，柴油机尾气净化催化剂可以将这些有害物质催化分解，转化成无害物质排放。目前采用堇青石蜂窝陶瓷为载体，浸泽以草酸氧钒为主材的催化剂，再经过后处理，形成固态催化剂，使用时尾气流经催化层，将柴油机排放的有害尾气变为无害，达到国四和国五排放标准指标。草酸氧钒溶液是通过五氧化二钒与过量的草酸之间的氧化还原反应获得，主要组成是氧钒离子和对应的草酸根离子以及过量的草酸。钒含量以及草酸根总量控制是草酸氧钒溶液质量控制必要条件。
目前，钒离子浓度测定主要采用高锰酸钾预氧化—硫酸亚铁铵还原—高锰酸钾标准滴定溶液滴定法，而通过直接高锰酸钾标准滴定溶液滴定法可测定草酸根和钒离子总量，扣除钒离子浓度可计算草酸根总量。但由于高锰酸钾直接滴定过程中，由于反应过程中有气泡产生等原因导致检测结果不稳定。因为草酸氧钒溶液的制备的原料仅为五氧化二钒和草酸，因此，理论上通过酸碱滴定测定过量的草酸，与氧钒离子对应的草酸根加和即可计算得到草酸根总量，但酸碱滴定过程中溶液中的钒离子会发生沉淀反应，进而影响滴定。
发明内容
本发明的目的在于，针对草酸氧钒溶液中草酸根总量测定不准确的问题，提出一种电位滴定测定草酸氧钒溶液中草酸根含量的方法，该方法通过加入EDTA二钠与溶液中的钒离子络合消除干扰，应用电位滴定仪，以氢氧化钠标准溶液作为滴定剂，测定溶液中氢离子浓度，获得稳定的滴定曲线。利用EDTA络合反应及酸碱滴定反应中的定量反应关系计算草酸根含量。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种电位滴定测定草酸氧钒溶液中草酸根含量的方法，包括以下步骤：
步骤1、钒含量的测定
移取体积V1的草酸氧钒溶液至容器中，依次加入硫酸、磷酸和高锰酸钾，加热至溶液颜色由黄色变为褐色，稳定不变色；冷却后，加入硫酸亚铁铵溶液；加热至60-70℃，以高锰酸钾标准溶液作为滴定剂，应用自动电位滴定仪进行滴定，滴定曲线有两个电位突跃点，第一突跃点为过量硫酸亚铁铵氧化电位突跃，对应的滴定剂消耗体积为V2，第二突跃点为四价钒氧化电位突跃，消耗滴定剂体积为V3；
C2＝5/1*V3*C1/V1
式中：C2—草酸氧钒溶液中钒含量，单位mol/L；
C1—高锰酸钾标准溶液浓度，单位mol/L；
V1—草酸氧钒样品溶液取样量，单位mL；
V3—四价钒滴定消耗体积，单位mL；
5/1—高锰酸钾氧化四价钒，钒和锰的物质的量比例；
步骤2、草酸根总量的测定
称取质量m1的EDTA-2Na(乙二胺四乙酸二钠)转移至容器中，加入水溶解，再向容器中加入体积V4的草酸氧钒溶液，补水定容(定容至150mL-200mL)，使用氢氧化钠标准溶液进行酸碱电位滴定，记录突跃滴定体积V5；
C4＝(C3*V5/V4-(m1/M1/V4-C2)-2C2)/2
式中：C2—草酸氧钒溶液中钒含量，单位mol/L；
C3—氢氧化钠标准溶液浓度，单位mol/L；
V5—氢氧化钠滴定体积，单位mL；
V4—草酸氧钒溶液体积，单位mL；
m1—EDTA-2Na质量，单位g；
M1—EDTA-2Na相对分子质量，单位g/mol；
C4—草酸溶液浓度，单位mol/L。
进一步地，步骤1中，280-320℃加热至溶液颜色由黄色变为褐色。优选的300℃加热至溶液颜色由黄色变为褐色，所述加热采用电热板。
进一步地，被测定的草酸氧钒溶液为五氧化二钒与过量的草酸氧化还原反应获得的草酸氧钒溶液。所述草酸氧钒溶液的浓度为钒浓度1.3-1.8mol/L，草酸根浓度与钒浓度比值为1.2-1.8。
进一步地，步骤1中草酸氧钒溶液、硫酸、磷酸、高锰酸钾和硫酸亚铁铵溶液的体积比为0.5-1：20-30：7-9：4-5：12-15。
进一步地，步骤1中高锰酸钾浓度为20-25g/L，硫酸亚铁铵溶液浓度为35-40g/L。
进一步地，步骤1中高锰酸钾标准溶液浓度C1为0.025-0.028mol/L。
进一步地，步骤2中EDTA-2Na、水和草酸氧钒的用量比为1.2-2.0g：150-200mL：2-3mL。
进一步地，步骤2中EDTA-2Na的称取精度为0.0001g。
本发明电位滴定测定草酸氧钒溶液中草酸根含量的方法，与现有技术相比较具有以下优点：
本发明EDTA-2Na的加入解决了氢氧化钠滴定过程中形成的钒沉淀对滴定的干扰。该方法结果准确性和稳定性高，操作步骤较为简单、试剂用量也很少，过程易于控制，适用于草酸氧钒溶液的生产质量控制检测。
附图说明
图1为以氢氧化钠标准溶液滴定草酸溶液的滴定曲线；
图2为以氢氧化钠标准溶液滴定EDTA二钠溶液的滴定曲线；
图3为以氢氧化钠标准溶液滴定EDTA二钠和草酸溶液的滴定曲线；
图4为以氢氧化钠标准溶液滴定定量加入EDTA二钠的草酸氧钒样品溶液的滴定曲线。
具体实施方式
本发明公开了一种电位滴定测定草酸氧钒溶液中草酸根含量的方法。草酸氧钒溶液是通过五氧化二钒与过量的草酸之间的氧化还原反应获得，因此，溶液中草酸根来源含量包括两部分：草酸和草酸氧钒。
本实验通过加入过量的EDTA使钒完全络合，应用自动电位滴定仪，以氢氧化钠标准溶液滴定。根据电离度不同，滴定过程中溶液中的氢离子来源和顺序是：
(1)草酸第一电离的氢离子(PK1＝1.271)；
(2)草酸第二电离氢离子(PK2＝4.272)；
(3)EDTA二钠第一电离氢离子(PK3＝6.16)；
(4)EDTA二钠第二电离氢离子(PK4＝10.26)。
EDTA二钠第二电离氢离子(PK4＝10.26，已经呈明显的碱性)。图1为氢氧化钠滴定草酸溶液的滴定曲线，如果草酸电离(1)的滴定时pH突越明显可识别，可直接用于测定溶液中草酸根总量。但如图1所示，草酸电离(1)的滴定pH突越不显著；草酸电离(2)的滴定pH突越较为明显。如图2所示，EDTA二钠的第一电离的氢离子(3)的pH突越点的与草酸的第二电离氢离子(2)的pH滴定突越点基本重合。因此，滴定过程采用该突越点的氢氧化钠滴定体积计算氢离子浓度，该浓度包括：草酸电离对应的两个氢离子、EDTA二钠电离对应的一个氢离子。图3为EDTA二钠和草酸溶液混合后，采用氢氧化钠标准滴定溶液滴定曲线。氢氧化钠滴定对应氢离子总量＝络合钒时EDTA二钠中释放两个氢离子+过量的EDTA二钠中释放的一个氢离子+草酸中的两个氢离子，其中EDTA二钠为定量加入值，钒为已知检测值，因此可求出草酸含量，草酸根总量＝草酸氧钒中钒对应的草酸根+草酸中草酸根。图4为以氢氧化钠标准溶液滴定定量加入EDTA二钠的草酸氧钒样品溶液的滴定曲线。
具体地，电位滴定测定草酸氧钒溶液中草酸根含量的方法，包括以下步骤：
一、电位滴定法测全钒
移取体积V1(0.5-1mL)的草酸氧钒溶液至250mL烧杯中，加入20-30mL硫酸(1+1)，7-9mL磷酸，加入高锰酸钾(25g/L)4-5mL，电热板上加热至颜色由黄色变为褐色，稳定不变色。冷却后，加入12-15mL硫酸亚铁铵溶液(40g/L)。恒温水浴锅内加热至70℃，以高锰酸钾标准溶液(浓度C1：0.025-0.028mol/L)作为滴定剂，应用自动电位滴定仪(T50)进行滴定，滴定曲线有两个电位突跃点，第一突跃点为过量硫酸亚铁铵氧化电位突跃，对应的滴定剂消耗体积为V2，第二突跃点为四价钒氧化电位突跃，消耗滴定剂体积为V3。
钒含量计算公式如下：
C2＝5/1*V3*C1/V1
式中：C2—草酸氧钒溶液中钒含量，单位mol/L；
C1—高锰酸钾标准溶液浓度，单位mol/L；
V1—草酸氧钒样品溶液取样量，单位mL；
V3—四价钒滴定消耗体积，单位mL；
5/1—高锰酸钾氧化四价钒，钒和锰的物质的量比例；
二、草酸氧钒溶液及EDTA-2Na与氢氧化钠滴定反应
称取质量m1(1.2-2.0g)(精确至0.0001)EDTA-2Na转移至250mL烧杯中，加入40-60mL水溶解，再向烧杯中准确加入体积为V4(2-3mL)草酸氧钒溶液，补水至150mL-200mL，使用氢氧化钠标准溶液进行滴定，记录滴定体积V5。
三、草酸溶液浓度计算
C4＝(C3*V5/V4-(m1/M1/V4-C2)-2C2)/2
式中：C2—草酸氧钒溶液中钒含量，单位mol/L；
C3—氢氧化钠标准溶液浓度，单位mol/L；
V5—氢氧化钠滴定体积，单位mL；
V4—草酸氧钒溶液体积，单位mL；
m1—EDTA-2Na质量，单位g；
M1—EDTA-2Na相对分子质量，单位g/mol；
C4—草酸溶液浓度，单位mol/L。
以下结合实施例对本发明进一步说明：
实施例1
本实施例公开了一种电位滴定测定草酸氧钒溶液中草酸根含量的方法，包括以下步骤：
一、电位滴定法测全钒
移取0.5mL的草酸氧钒溶液至250mL烧杯中，加入30mL硫酸(1+1)，8mL磷酸，加入高锰酸钾(25g/L)5mL，电热板上加热至颜色由黄色变为褐色，稳定不变色。冷却后，加入15mL硫酸亚铁铵溶液(40g/L)。恒温水浴锅内加热至70℃，以高锰酸钾标准溶液(浓度：C1＝0.02570mol/L)作为滴定剂，应用自动电位滴定仪进行滴定，滴定曲线有两个电位突跃点，四价钒氧化消耗滴定剂体积为V3(平行测定三次)。
钒含量计算公式如下：
C2＝5/1*V3*C1/V1
式中：C2—草酸氧钒溶液中钒含量，单位mol/L；
C1—高锰酸钾标准溶液浓度，单位mol/L；
V1—草酸氧钒样品溶液取样量，单位mL；
V3—四价钒滴定消耗体积，单位mL；
5/1—高锰酸钾氧化四价钒，钒和锰的物质的量比例；
二、草酸氧钒溶液及EDTA-2Na与氢氧化钠滴定反应
称取质量m1(1.6207g)(精确至0.0001g)EDTA-2Na转移至250mL烧杯中，加入40-60mL水溶解，再向烧杯中准确加入体积为V4(2.0118mL)草酸氧钒溶液，补水至150mL，使用氢氧化钠溶液(浓度：C3＝0.4976mol/L)进行酸碱电位滴定，记录滴定体积V5。
三、草酸溶液浓度计算
C4＝(C3*V5/V4-(m1/M1/V4-C2)-2C2)/2
式中：C2—草酸氧钒溶液中钒含量，单位mol/L；
C3—氢氧化钠标准溶液浓度，单位mol/L；
V5—氢氧化钠滴定体积，单位mL；
V4—草酸氧钒溶液体积，单位mL；
m1—EDTA-2Na质量，单位g；
M1—EDTA-2Na相对分子质量，单位g/mol；
C4—草酸溶液浓度，单位mol/L。
数据整理与分析：
经计算，本实施例草酸氧钒溶液中的钒含量如表1所示；
表1钒含量测定结果
Figure BDA0002686637760000061
草酸氧钒溶液及EDTA-2Na与氢氧化钠滴定反应数据如表2所示，已知，氢氧化钠滴定对应氢离子总量＝络合钒时EDTA-2Na中释放二个氢离子+过量的EDTA-2Na中释放的一个氢离子+草酸中的二个氢离子，草酸根总含量＝草酸氧钒中草酸根含量+草酸中草酸根含量，表2为此过程处理数据；
表2定量加入EDTA-2Na的草酸氧钒样品溶液检测数据
Figure BDA0002686637760000071
对草酸氧钒溶液及EDTA-2Na与氢氧化钠滴定进行重复实验，数据结果稳定性良好，酸碱滴定法测得草酸根平均含量1.830mol/l。
实施例2
以实施案例1为基础，进一步采用电位滴定测定定量加入草酸的草酸氧钒溶液中草酸根总含量，通过计算加标回收率确定本专利方法的检测结果准确性。
称取质量m1(1.6162g)(精确至0.0001g)EDTA-2Na转移至250mL烧杯中，再称取m2(0.1212g)(精确至0.0001g)草酸，加入40-60mL水溶解，再向烧杯中准确加入体积为V4(2.0118mL)草酸氧钒溶液，补水至150mL，使用氢氧化钠溶液(浓度：C3＝0.4976mol/L)进行酸碱电位滴定，记录滴定体积V5。
数据整理与分析：
表3草酸氧钒溶液、EDTA-2Na及草酸与氢氧化钠滴定反应数据
Figure BDA0002686637760000072
草酸氧钒溶液的草酸根加标回收实验数据如表3所示，本专利方法草酸根加标回收率在100±0.5％以内，很好的满足了草酸氧钒对于草酸根含量检测需求。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (9)

1.一种电位滴定测定草酸氧钒溶液中草酸根含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、钒含量的测定
移取体积V1的草酸氧钒溶液至容器中，依次加入硫酸、磷酸和高锰酸钾，加热至溶液颜色由黄色变为褐色，稳定不变色；冷却后，加入硫酸亚铁铵溶液；加热至60-70℃，以高锰酸钾标准溶液作为滴定剂，应用自动电位滴定仪进行滴定，滴定曲线有两个电位突跃点，第一突跃点为过量硫酸亚铁铵氧化电位突跃，对应的滴定剂消耗体积为V2，第二突跃点为四价钒氧化电位突跃，消耗滴定剂体积为V3；
C2＝5/1*V3*C1/V1
式中：C2—草酸氧钒溶液中钒含量，单位mol/L；
C1—高锰酸钾标准溶液浓度，单位mol/L；
V1—草酸氧钒样品溶液取样量，单位mL；
V3—四价钒滴定消耗体积，单位mL；
5/1—高锰酸钾氧化四价钒，钒和锰的物质的量比例；
步骤2、草酸根总量的测定
称取质量m1的EDTA-2Na转移至容器中，加入水溶解，再向容器中加入体积V4的草酸氧钒溶液，补水定容，使用氢氧化钠标准溶液进行酸碱电位滴定，记录突跃滴定体积V5；
C4＝(C3*V5/V4-(m1/M1/V4-C2)-2C2)/2
式中：C2—草酸氧钒溶液中钒含量，单位mol/L；
C3—氢氧化钠标准溶液浓度，单位mol/L；
V5—氢氧化钠滴定体积，单位mL；
V4—草酸氧钒溶液体积，单位mL；
m1—EDTA-2Na质量，单位g；
M1—EDTA-2Na相对分子质量，单位g/mol；
C4—草酸溶液浓度，单位mol/L。
2.根据权利要求1所述电位滴定测定草酸氧钒溶液中草酸根含量的方法，其特征在于，步骤1中，280-320℃加热至溶液颜色由黄色变为褐色。
3.根据权利要求1所述电位滴定测定草酸氧钒溶液中草酸根含量的方法，其特征在于，被测定的草酸氧钒溶液为五氧化二钒与过量的草酸氧化还原反应获得的草酸氧钒溶液。
4.根据权利要求3所述电位滴定测定草酸氧钒溶液中草酸根含量的方法，其特征在于，所述草酸氧钒溶液的浓度为钒浓度1.3-1.8mol/L，草酸根浓度与钒浓度比值为1.2-1.8。
5.根据权利要求1所述电位滴定测定草酸氧钒溶液中草酸根含量的方法，其特征在于，步骤1中草酸氧钒溶液、硫酸、磷酸、高锰酸钾和硫酸亚铁铵溶液的体积比为0.5-1：20-30：7-9：4-5：12-15。
6.根据权利要求1所述电位滴定测定草酸氧钒溶液中草酸根含量的方法，其特征在于，步骤1中高锰酸钾浓度为20-25g/L，硫酸亚铁铵溶液浓度为35-40g/L。
7.根据权利要求1所述电位滴定测定草酸氧钒溶液中草酸根含量的方法，其特征在于，步骤1中高锰酸钾标准溶液浓度C1为0.025-0.028mol/L。
8.根据权利要求1所述电位滴定测定草酸氧钒溶液中草酸根含量的方法，其特征在于，步骤2中EDTA-2Na、水和草酸氧钒的用量比为1.2-2.0g：150-200mL：2-3mL。
9.根据权利要求13所述电位滴定测定草酸氧钒溶液中草酸根含量的方法，其特征在于，步骤2中EDTA-2Na的称取精度为0.0001g。
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