JP6869511B2 - 分析方法および前処理方法 - Google Patents
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Description
[1]試料液体中のホウ素量を定量するための分析方法であって、試料液体に金属イオンを添加後、酸性条件下で加熱する前処理工程と、前記前処理工程にて前処理された試料液体中のホウ素量を定量する測定工程と、を含む分析方法。
[2]前記前処理工程では、加熱温度が80℃以上である、[1]に記載の分析方法。
[3]前記測定工程では、アゾメチンH吸光光度法、イオンクロマトグラフィー法、およびボルタンメトリー法からなる群より選択される少なくとも1種類の方法によりホウ素量を定量する、[1]または[2]に記載の分析方法。
[4]流れ分析法である、[1]〜[3]の何れかに記載の分析方法。
[5]前記金属イオンは、アルミニウムイオン、3価の鉄イオン、および3価のクロムイオンからなる群より選択される少なくとも1種類のイオンである、[1]〜[4]の何れかに記載の分析方法。
[6]試料液体中のホウ素量を定量するための分析装置であって、反応容器と、金属イオン含有液導入部と、加熱器とを含む前処理部と、前記前処理部にて前処理された試料液体のホウ素量を定量するための測定部と、を備えた分析装置。
[7]試薬を含むキャリヤー液および試料液体を流すための細管と、前記細管内に金属イオン含有液を導入するための金属イオン含有液導入部と加熱器とを含む前処理部と、前記細管の前記前処理部より下流側に設けられた測定部であって、前記細管内に発色液を導入する発色液導入部と、前記発色液導入部の下流側に設けられた反応部と、前記反応部の下流側に設けられた検出部とを含む前記測定部と、を備えた、[6]に記載の分析装置。
[8]試料液体中のホウ素量を定量するための前処理方法であって、試料液体に金属イオンを添加後、酸性条件下で加熱する、前処理方法。
本発明者らは、液体中のホウ酸を簡便に定量できるという点で、アゾメチンH吸光光度法に着目した。アゾメチンH吸光光度法は、ホウ酸がアゾメチンHと反応して生成する黄色の錯体の吸光光度を測定することにより、ホウ素を定量する方法である。
本発明の一実施形態に係る分析方法では、前処理工程にて、前記試料液体に金属イオンを添加後、酸性条件下で加熱する。前記試料液体に金属イオンを添加後、酸性条件下で加熱することにより、試料液体にテトラフルオロホウ酸が含まれている場合、テトラフルオロホウ酸を、金属フッ化物イオンとホウ酸とに分解することができる。よって、テトラフルオロホウ酸を形成するホウ素を、ホウ酸として測定することが可能となる。それゆえ、アゾメチンH吸光光度法、イオンクロマトグラフィー法、ボルタンメトリー法等のようなホウ酸の測定方法を用いて、全ホウ素量を定量することができる。これにより、酸分解−ICP発光分光分析法および酸分解−ICP質量分析法よりも、より簡便かつ迅速に、テトラフルオロホウ酸を含む試料液体をはじめ、様々な試料液体中の全ホウ素量を定量することができる。
本発明の一実施形態に係る分析方法では、測定工程にて、前記前処理工程にて前処理された試料液体中のホウ素量を定量する。
上述したように、本発明者らは、試料液体中に存在するテトラフルオロホウ酸イオンを分解した後にホウ素量の定量を行うことにより、様々な試料液体中のホウ素量を簡便に定量することが可能となることを見出した。したがって、本発明には、試料液体中のテトラフルオロホウ酸イオンを分解することができる前処理部を含んだ、試料液体中のホウ素量を定量するための分析装置も含まれる。
(III)テトラフルオロホウ酸の分析方法
本発明に係る分析方法は、例えば、テトラフルオロホウ酸を含有する液体中のテトラフルオロホウ酸を定量するために利用することができる。したがって、本発明には、テトラフルオロホウ酸を含入する液体中のテトラフルオロホウ酸を定量するための分析方法も含まれる。
(試料液体中のテトラフルオロホウ酸に由来するホウ素量)={(全ホウ素量)−(ホウ素イオン量)}×補正係数 … 式(1)
(式(1)中、補正係数=100/(100−{(既知量のテトラフルオロホウ酸のみを含む標準液を添加した後の試料液体中のホウ素イオン量)−(前記標準液を添加する前の試料液体中のホウ素イオン量)}/(添加した前記標準液中のテトラフルオロホウ酸に由来するホウ素量)×100)である。)を含む。
本工程において、試料液体中のホウ素を定量するとは、試料液体中に含まれるすべての形態のホウ素の量を元素換算で定量することをいう。
本実施形態において、試料液体中のホウ素イオンを定量してホウ素イオン量を決定する方法は、これに限定されるものではないが、例えば、イオンクロマトグラフィー法、アゾメチンH法、流れ分析法によるアゾメチンH法等を挙げることができる。
本工程では、前記全ホウ素量定量工程において得られた前記試料液体中の全ホウ素量と、前記ホウ素イオン量定量工程において得られた前記試料液体中のホウ素イオン量とから、下記式(1)により、試料液体中のテトラフルオロホウ酸に由来するホウ素量を算出する。
(試料液体中のテトラフルオロホウ酸に由来するホウ素量)={(全ホウ素量)−(ホウ素イオン量)}×補正係数 … 式(1)
式(2)中、補正係数=100/(100−{(既知量のテトラフルオロホウ酸のみを含む標準液を添加した後の試料液体中のホウ素イオン量)−(前記標準液を添加する前の試料液体中のホウ素イオン量)}/(添加した前記標準液中のテトラフルオロホウ酸に由来するホウ素量)×100)である。
前記テトラフルオロホウ酸由来ホウ素量算出工程において得られたホウ素量は、試料液体中のテトラフルオロホウ酸量を示す指標となるものであるが、本発明の一実施形態に係るテトラフルオロホウ酸の分析方法は、さらに、前記試料液体中のテトラフルオロホウ酸量に由来するホウ素量から、試料液体中のテトラフルオロホウ酸量を算出する工程を含んでいてもよい。
(試料液体中のテトラフルオロホウ酸量)=(試料液体中のテトラフルオロホウ酸に由来するホウ素量)×{(テトラフルオロホウ酸の分子量)/(テトラフルオロホウ酸中のホウ素の元素量) …(2)
(III−5 補正係数算出工程)
前記テトラフルオロホウ酸由来ホウ素量算出工程において、補正係数としては、予め前述した方法にて決定した補正係数を使用すればよいが、本発明の一実施形態に係るテトラフルオロホウ酸の分析方法は、さらに、補正係数を算出する工程を含んでいてもよい。
本発明に係る分析方法は、例えば、テトラフルオロホウ酸を含有する液体中のテトラフルオロホウ酸を定量するために利用することができる。したがって、本発明には、テトラフルオロホウ酸を含入する液体中のテトラフルオロホウ酸を定量するための分析装置も含まれる。
純水に、テトラフルオロホウ酸試薬(和光純薬工業株式会社製、製品名:テトラフルオロほう酸)を溶解して、試料1とした。試料1中のホウ素量を、酸分解−ICP発光分析法で測定した結果は17mg/Lであった。
試料1が流れる細管内の流れの中に、硝酸アルミニウム九水和物水溶液(和光純薬工業株式会社製、製品名:アルミニウム標準液(Al 1000))をアルミニウムイオンの終濃度が400mg/L、硫酸を硫酸の終濃度が1mol/Lとなるように添加し、細管内の温度が95℃となるように加熱器で加熱することにより前処理を行った。前記細管の前処理部より下流側に設けられた発色液導入部を介して、前記細管内に、アゾメチンH水溶液を終濃度が10g/Lとなるように添加した。反応部で反応させた後、吸光光度計によりホウ素量を定量した。測定は3回行った。結果を表1に示す。
硝酸アルミニウム九水和物水溶液をアルミニウムイオンの終濃度が200mg/Lとなるように添加した以外は実施例1と同様にして、前処理を行い、前処理を行った試料液体のホウ素量を定量した。測定は3回行った。結果を表1に示す。
硝酸アルミニウム九水和物水溶液をアルミニウムイオンの終濃度が100mg/Lとなるように添加した以外は実施例1と同様にして、前処理を行い、前処理を行った試料液体のホウ素量を定量した。測定は3回行った。結果を表1〜3に示す。
硝酸アルミニウム九水和物水溶液を添加しなかった以外は実施例1と同様にして、前処理を行い、前処理を行った試料液体のホウ素量を定量した。測定は3回行った。結果を表1に示す。
細管内の温度が75℃となるように加熱器で試料液体を加熱した以外は実施例3と同様にして、前処理を行い、前処理を行った試料液体のホウ素量を定量した。測定は3回行った。結果を表2に示す。
試料液体を加熱しなかった以外は実施例3と同様にして、前処理を行い、前処理後を行った試料液体のホウ素量を定量した。測定は3回行った。結果を表2に示す。
ヘキサフルオロケイ酸試薬(和光純薬工業株式会社製、製品名:ヘキサフルオロケイ酸)を、ヘキサフルオロケイ酸のフッ素の終濃度が100mg/Lとなるようにさらに添加した以外は実施例3と同様にして試料を調製し、試料4とした。実施例3と同様にして、前処理を行い、前処理を行った試料液体のホウ素量を定量した。それぞれの方法で3回ずつ測定した。結果を表3に示す。
フッ素イオン標準液(和光純薬工業株式会社製、製品名:ふっ化物イオン標準液(F−:1,000))を、終濃度が100mg/Lとなるように、ホウ素イオン標準液(和光純薬工業株式会社製、製品名:ほう素標準液(B1000))を、終濃度が14mg/Lとなるように、ケイ素イオン標準液(和光純薬工業株式会社製、製品名:けい素標準液(1,000ppm))を、終濃度が25mg/Lとなるようにさらに添加した以外は、実施例3と同様にして試料を調製し、試料5とした。実施例3と同様にして、前処理を行い、前処理を行った試料液体のホウ素量を定量した。それぞれの方法で3回ずつ測定した。結果を表3に示す。
前記ヘキサフルオロケイ酸試薬を、ヘキサフルオロケイ酸のフッ素の終濃度が100mg/Lとなるようにさらに添加した以外は実施例5と同様にして試料を調製し、試料6とした。実施例3と同様にして、前処理を行い、前処理を行った試料液体のホウ素量を定量した。それぞれの方法で3回ずつ測定した。結果を表3に示す。
テトラフルオロホウ酸試薬を添加しなかった以外は実施例4と同様にして試料を調製し、試料7とした。実施例3と同様にして、前処理を行い、前処理を行った試料液体のホウ素量を定量した。それぞれの方法で3回ずつ測定した。結果を表3に示す。
テトラフルオロホウ酸標準液を添加しなかった以外は実施例5と同様にして試料を調製し、試料8とした。実施例3と同様にして、前処理を行い、前処理を行った試料液体のホウ素量を定量した。それぞれの方法で3回ずつ測定した。結果を表3に示す。
テトラフルオロホウ酸標準液を添加しなかった以外は実施例6と同様にして試料を調製し、試料9とした。実施例3と同様にして、前処理を行い、前処理を行った試料液体のホウ素量を定量した。それぞれの方法で3回ずつ測定した。結果を表3に示す。
テトラフルオロホウ酸を高濃度で含むと考えられる化学工場の実廃液を用いて、試料液体中のホウ素量の定量を行った。
テトラフルオロホウ酸を含むホウ素の量が不明な実廃液である試料10を実施例3と同様にして、前処理を行い、前処理を行った試料液体のホウ素量を定量した。それぞれの方法で3回ずつ測定した。結果を表4に示す。
試料10にホウ素イオン標準液を終濃度が200mg/L増加するように添加して試料11とした。試料11を実施例3と同様にして、前処理を行い、前処理を行った試料液体のホウ素量を定量した。それぞれの方法で3回ずつ測定した。結果を表5に示す。
<補正係数の算出>
純水に、前記テトラフルオロホウ酸試薬を、テトラフルオロホウ酸のホウ素の終濃度が14.2mg/L(すなわち、テトラフルオロホウ酸の終濃度が115mg/L)になるように溶解してサンプル1とした。サンプル1中の全ホウ素量は、加熱分解−アゾメチンH CFA法により測定し、ホウ素イオン量は、JIS K 0102 47.2 準拠 アゾメチンH CFA法により測定した。結果を表6に示す。
(テトラフルオロホウ酸のホウ素全量に対する、液体中でホウ素イオンとして存在するホウ素の割合(%))=(標準液中のホウ素イオン量)/(標準液中の全ホウ素量)×100 …式(2)
補正係数=100/(100−31.0)
〔実施例12〕
純水に、前記テトラフルオロホウ酸試薬を、テトラフルオロホウ酸のホウ素の終濃度が14.2mg/L(すなわち、テトラフルオロホウ酸の終濃度が115mg/L)になるように、および、前記ホウ素イオン標準液をホウ素イオンの終濃度が14.2mg/Lになるように、すなわち、全ホウ素として28.4mg/Lになるように溶解してサンプル2とした。サンプル1と同様にして、サンプル2の全ホウ素量およびホウ素イオン量を測定した。結果を表8に示す。
(試料液体中のテトラフルオロホウ酸に由来するホウ素量)={(全ホウ素量)−(ホウ素イオン量)}×補正係数 … 式(1)
に従って算出し、試料液体中のテトラフルオロホウ酸量を下記式(3)に従って算出した。結果を表6に示す。
(試料液体中のテトラフルオロホウ酸量)=(試料液体中のテトラフルオロホウ酸に由来するホウ素量)×{(テトラフルオロホウ酸の分子量87.81)/(テトラフルオロホウ酸中のホウ素の元素量10.81) …(3)
表8に示すように、算出された試料液体中のテトラフルオロホウ酸量は、添加したテトラフルオロホウ酸量と近い値であった。
テトラフルオロホウ酸の量が不明な、工場の実廃液のサンプル4〜8の、全ホウ素量、およびホウ素イオン量を、実施例12と同様にして測定した。得られた実測値より、実施例12と同様にして、テトラフルオロホウ酸に由来するホウ素量、およびテトラフルオロホウ酸量を算出した。結果を表9に示す。
2 試料導入部
3 気泡導入部
4 金属イオン含有液導入部
5 加熱器
6 発色液導入部
7 反応部
8 検出部
9 キャリヤー液導入部
10 分析装置
Claims (4)
- 流れ分析法である、試料液体中のホウ素量を定量するための分析方法であって、
試料液体に金属イオンを元素換算で終濃度が14.8mmol以下になるように添加後、酸性条件下で加熱する前処理工程と、
前記前処理工程にて前処理された試料液体中のホウ素量を定量する測定工程と、を含み、
前記金属イオンは、アルミニウムイオン、3価の鉄イオン、および3価のクロムイオンからなる群より選択される少なくとも1種類のイオンである、分析方法。 - 前記前処理工程では、加熱温度が80℃以上である、請求項1に記載の分析方法。
- 前記測定工程では、アゾメチンH吸光光度法、イオンクロマトグラフィー法、およびボルタンメトリー法からなる群より選択される少なくとも1種類の方法によりホウ素量を定量する、請求項1または2に記載の分析方法。
- 流れ分析法により、試料液体中のホウ素量を定量するための前処理方法であって、試料液体に金属イオンを元素換算で終濃度が14.8mmol以下になるように添加後、酸性条件下で加熱し、
前記金属イオンは、アルミニウムイオン、3価の鉄イオン、および3価のクロムイオンからなる群より選択される少なくとも1種類のイオンである、前処理方法。
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