CN108132329A - 一种hmx生产废酸中硝酸和硝酸铵含量的分析方法 - Google Patents
一种hmx生产废酸中硝酸和硝酸铵含量的分析方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN108132329A CN108132329A CN201711409854.5A CN201711409854A CN108132329A CN 108132329 A CN108132329 A CN 108132329A CN 201711409854 A CN201711409854 A CN 201711409854A CN 108132329 A CN108132329 A CN 108132329A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- nitric acid
- ammonium nitrate
- naoh
- acid
- content
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 48
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 48
- PAWQVTBBRAZDMG-UHFFFAOYSA-N 2-(3-bromo-2-fluorophenyl)acetic acid Chemical compound OC(=O)CC1=CC=CC(Br)=C1F PAWQVTBBRAZDMG-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 25
- 239000002253 acid Substances 0.000 title claims abstract description 24
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 title claims abstract description 15
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 10
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 145
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 54
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 14
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims abstract description 10
- HXJUTPCZVOIRIF-UHFFFAOYSA-N sulfolane Chemical compound O=S1(=O)CCCC1 HXJUTPCZVOIRIF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 9
- 230000009191 jumping Effects 0.000 claims abstract description 8
- 239000012086 standard solution Substances 0.000 claims description 17
- DVARTQFDIMZBAA-UHFFFAOYSA-O ammonium nitrate Chemical compound [NH4+].[O-][N+]([O-])=O DVARTQFDIMZBAA-UHFFFAOYSA-O 0.000 claims description 6
- 238000003918 potentiometric titration Methods 0.000 claims description 5
- VWDWKYIASSYTQR-UHFFFAOYSA-N sodium nitrate Chemical compound [Na+].[O-][N+]([O-])=O VWDWKYIASSYTQR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000011521 glass Substances 0.000 claims description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 2
- 239000004317 sodium nitrate Substances 0.000 claims description 2
- 235000010344 sodium nitrate Nutrition 0.000 claims description 2
- 238000004448 titration Methods 0.000 abstract description 18
- 238000000034 method Methods 0.000 abstract description 14
- 239000007788 liquid Substances 0.000 abstract description 8
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract description 2
- 230000035772 mutation Effects 0.000 abstract description 2
- UZGLIIJVICEWHF-UHFFFAOYSA-N octogen Chemical compound [O-][N+](=O)N1CN([N+]([O-])=O)CN([N+]([O-])=O)CN([N+]([O-])=O)C1 UZGLIIJVICEWHF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 17
- 239000000028 HMX Substances 0.000 description 16
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 16
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- KJFMBFZCATUALV-UHFFFAOYSA-N phenolphthalein Chemical compound C1=CC(O)=CC=C1C1(C=2C=CC(O)=CC=2)C2=CC=CC=C2C(=O)O1 KJFMBFZCATUALV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 description 9
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 9
- XNGIFLGASWRNHJ-UHFFFAOYSA-N phthalic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC=CC=C1C(O)=O XNGIFLGASWRNHJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N Formaldehyde Chemical compound O=C WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 description 5
- IWZKICVEHNUQTL-UHFFFAOYSA-M potassium hydrogen phthalate Chemical compound [K+].OC(=O)C1=CC=CC=C1C([O-])=O IWZKICVEHNUQTL-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 5
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 5
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O Ammonium Chemical compound [NH4+] QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O 0.000 description 4
- 229920001617 Vinyon Polymers 0.000 description 4
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 4
- 238000005352 clarification Methods 0.000 description 4
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 4
- 239000012047 saturated solution Substances 0.000 description 4
- 238000011410 subtraction method Methods 0.000 description 4
- 239000006228 supernatant Substances 0.000 description 4
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 4
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 3
- 125000004435 hydrogen atom Chemical class [H]* 0.000 description 3
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000011591 potassium Substances 0.000 description 3
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- WNLRTRBMVRJNCN-UHFFFAOYSA-N adipic acid Chemical compound OC(=O)CCCCC(O)=O WNLRTRBMVRJNCN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229940079593 drug Drugs 0.000 description 2
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- FQLQNUZHYYPPBT-UHFFFAOYSA-N potassium;azane Chemical compound N.[K+] FQLQNUZHYYPPBT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 2
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- POCJOGNVFHPZNS-ZJUUUORDSA-N (6S,7R)-2-azaspiro[5.5]undecan-7-ol Chemical group O[C@@H]1CCCC[C@]11CNCCC1 POCJOGNVFHPZNS-ZJUUUORDSA-N 0.000 description 1
- AILVWXQEWNMSSG-UHFFFAOYSA-N CCCCCCCC.[N+](=O)([O-])N1CN(CN(CN(CCCCC1)[N+](=O)[O-])[N+](=O)[O-])[N+](=O)[O-] Chemical class CCCCCCCC.[N+](=O)([O-])N1CN(CN(CN(CCCCC1)[N+](=O)[O-])[N+](=O)[O-])[N+](=O)[O-] AILVWXQEWNMSSG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- CWYNVVGOOAEACU-UHFFFAOYSA-N Fe2+ Chemical compound [Fe+2] CWYNVVGOOAEACU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 1
- -1 Tetramethylene tenitramine Chemical compound 0.000 description 1
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000002835 absorbance Methods 0.000 description 1
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 1
- 239000001361 adipic acid Substances 0.000 description 1
- 235000011037 adipic acid Nutrition 0.000 description 1
- 239000012043 crude product Substances 0.000 description 1
- 230000007812 deficiency Effects 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 235000003891 ferrous sulphate Nutrition 0.000 description 1
- 239000011790 ferrous sulphate Substances 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N gold Chemical compound [Au] PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000010931 gold Substances 0.000 description 1
- 229910052737 gold Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000010299 hexamethylene tetramine Nutrition 0.000 description 1
- VKYKSIONXSXAKP-UHFFFAOYSA-N hexamethylenetetramine Chemical compound C1N(C2)CN3CN1CN2C3 VKYKSIONXSXAKP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N iron Substances [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BAUYGSIQEAFULO-UHFFFAOYSA-L iron(2+) sulfate (anhydrous) Chemical compound [Fe+2].[O-]S([O-])(=O)=O BAUYGSIQEAFULO-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229910000359 iron(II) sulfate Inorganic materials 0.000 description 1
- WSFSSNUMVMOOMR-NJFSPNSNSA-N methanone Chemical compound O=[14CH2] WSFSSNUMVMOOMR-NJFSPNSNSA-N 0.000 description 1
- 229960004011 methenamine Drugs 0.000 description 1
- CEQFOVLGLXCDCX-WUKNDPDISA-N methyl red Chemical compound C1=CC(N(C)C)=CC=C1\N=N\C1=CC=CC=C1C(O)=O CEQFOVLGLXCDCX-WUKNDPDISA-N 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 description 1
- 230000000802 nitrating effect Effects 0.000 description 1
- 238000011017 operating method Methods 0.000 description 1
- 235000021110 pickles Nutrition 0.000 description 1
- FGIUAXJPYTZDNR-UHFFFAOYSA-N potassium nitrate Chemical compound [K+].[O-][N+]([O-])=O FGIUAXJPYTZDNR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- 239000003380 propellant Substances 0.000 description 1
- 238000006479 redox reaction Methods 0.000 description 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 1
- 229960004178 tenitramine Drugs 0.000 description 1
- 239000010936 titanium Substances 0.000 description 1
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N31/00—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods
- G01N31/16—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods using titration
Abstract
本发明涉及一种HMX生产废酸中硝酸和硝酸铵含量的分析方法，利用NaOH溶液，对待测液进行电位滴定，随着NaOH量的增加，待测液的pH值变化引起电位突跃，通过突跃时的NaOH消耗量计算待测液中各关键组分含量，根据各组分NaOH的消耗量，即可计算出各组分含量。由于醋酸的存在，导致硝酸滴定的电位突跃范围太窄，等当点不易找准，尤其是硝酸酸含量极低时更为明显。因此，本发明采用向样品中加入环丁砜或丙酮溶剂的方法，拓宽了硝酸的突跃范围。该方法用于测定硝酸含量大于0.8%（wt）的物料为宜，硝酸铵的含量大于1%，相对误差均在2%以内，平均相对误差均在1%以内。
Description
技术领域
本发明涉及化学分析技术领域，更具体的讲，涉及一种利用电位滴定法测定HMX生产废酸中硝酸、乙酸含量的方法。
背景技术
奥克托今(HMX)，也称奥克托金、奥托金，是现今军事上使用的综合性能最好的炸药，具有八元环的硝胺结构，命名为“1,3,5,7-四硝基-1,3,5,7-四氮杂环辛烷”，化学名“环四亚甲基四硝胺”(Cyclotetramethylenetetranitramine)。通常用于高威力的导弹战斗部，也用作核武器的起爆装药和固体火箭推进剂的组分。在HMX生产过程中，乌洛托品经过硝化、结晶、过滤得到HMX粗品，对应废酸中含醋酸、硝酸、硝酸铵及少量药品，废酸需分离回收其中的醋酸循环使用，而回收醋酸需先测定其中硝酸和硝酸铵的含量。
目前国内HMX(奥克托今)生产废酸中硝酸含量的分析方法并不成熟，其中以硫酸亚铁滴定为主，在浓硫酸环境下，氧化还原反应测定硝酸含量，滴定终点以“稳定的棕色”来判定，然后以硫酸亚铁量计算硝酸，测定的硝酸含量与理论值偏差较大。此外，CN103257111A介绍了一种己二酸中硝酸含量的分析方法，该方法通过绘制不同硝酸浓度下的吸光度标准曲线，来测定硝酸含量，相对标准偏差仍能达到4％，不够精准。CN 103487550A介绍了一种测定钛板酸洗液中硝酸含量的方法，该通过配置Fe2+标准溶液，利用氧化还原滴定法测量硝酸含量，方法准确度高，操作简单，但不适用HMX(奥克托今)生产废酸体系。
而硝酸铵的测定多为甲醛法，先以NaOH滴定，以酚酞和甲基红指示剂判定终点，NaOH消耗定量结果。再加过量中性甲醛将NH4+转化为H+后，再以NaOH滴定新转化的H+，通过两次NaOH的消耗来确定硝酸铵的含量，此为测定酸性环境中铵根离子的经典方法，但需制备处理甲醛，过程稍复杂，操作步骤多，不便捷。CN 1102883A介绍了一种钾铵的快速测定方法，以四苯硼钠进行沉淀反应，通过絮凝剂快速沉淀，由沉淀高度换算成对应的钾铵的含量，该方法方便快捷，操作简单，但是准确率低。
由于还没有现行有效的针对HMX(奥克托今)生产废酸中硝酸和硝酸铵含量测定方法的行业标准和国家标准，为了回收废酸中的醋酸循环使用，亟需开发一种操作简单，准确度高，适用性强的针对HMX生产废酸中硝酸和硝酸铵含量的分析方法。
发明内容
针对现有技术中存在的不足，本发明的目的在于提供一种操作简单，准确度高，适用性强的针对HMX生产废酸中硝酸和硝酸铵含量的分析方法。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种HMX生产废酸中硝酸含量的分析方法，包括以下步骤：
S1：NaOH标准溶液的配制和标定
按照国标配置一定浓度的NaOH标准溶液，并进行标定；
S2：硝酸和硝酸铵含量的测定
取待测样品25～50mL于烧杯中，利用电位滴定法，用NaOH标准溶液滴定待测样品至不再有电位突跃，并记录每次电位突越时NaOH标准溶液的消耗量；
S3：按照式1-3分别计算待测样品中硝酸、乙酸和硝酸钠的含量
W乙酸＝(V2-V1)×C/1000×M乙酸 式2
W硝酸铵＝(V3-V2)×C/1000×M硝酸铵 式3
上式中，C表示NaOH标准溶液的浓度，单位为mol/L；
V1表示电位出现第一个突跃时的NaOH消耗量，单位mL；
V2表示电位出现第二个突跃时的NaOH消耗量，单位mL；
V3表示电位出现第三个突跃时的NaOH消耗量，单位mL；
为硝酸的分子量；
M乙酸为乙酸的分子量；
M硝酸铵为硝酸铵的分子量。
优选地，NaOH标准溶液的浓度为0.02～0.2mol/L。
优选地，步骤S2中，还包括向被测样品中加入环丁砜或丙酮溶剂，然后再用NaOH标准溶液滴定待测样品。
优选地，被测样品中加入环丁砜或丙酮溶剂的量为25～50mL。
优选地，电位滴定法使用的电极为玻璃复合电极。
本发明的分析原理为利用NaOH溶液，对待测液进行电位滴定，随着NaOH量的增加，待测液的pH值变化引起电位突跃，通过突跃时的NaOH消耗量计算待测液中各关键组分含量。以待测液组成为硝酸、乙酸、硝酸铵、水为例，对待测液进行滴定，可见三个电位突跃点，如图1所示，EP1为硝酸反应终点，NaOH消耗量为V1，计算得到硝酸量；EP2为总酸(硝酸+乙酸)反应终点，NaOH消耗量为V2，(V2-V1)即为乙酸消耗的碱液量；EP3为NH4 +反应终点，NaOH消耗量为V3，(V3-V2)即为NH4 +消耗的碱液量。根据各组分NaOH的消耗量，即可计算出各组分含量。由于醋酸的存在，导致硝酸滴定的电位突跃范围太窄，等当点不易找准，尤其是硝酸酸含量极低时更为明显。因此，本发明采用向样品中加入环丁砜或丙酮溶剂的方法，拓宽了硝酸的突跃范围。电位滴定法不仅可以用来测定硝化废酸中硝酸和硝酸铵的含量，同时还能对乙酸的含量进行准确检测，该方法用于测定硝酸含量大于0.8％(wt)的物料为宜，硝酸铵的含量大于1％，相对误差均在2％以内，平均相对误差均在1％以内，准确度高，且操作简单，具有极强的实际应用价值。
说明书附图
图1为电位滴定废酸典型结果示意图。
具体实施方式
实施例1：
用小烧杯在台秤上称取120g固体NaOH，加100mL水，振摇使之溶解成饱和溶液，冷却后注入聚乙烯塑料瓶中，密闭，放置数日，澄清后备用。准确吸取上述溶液的上层清液5.6mL到1000毫升无二氧化碳的蒸馏水中(可以煮沸)，摇匀，贴上标签。将基准邻苯二甲酸氢钾加入干燥的称量瓶内，于105-110℃烘至恒重，用减量法准确称取邻苯二甲酸氢钾约0.6000克，置于250mL锥形瓶中，加50mL无CO2蒸馏水，温热使之溶解，冷却，加酚酞指示剂2-3滴，用待标定的0.1mol/L NaOH溶液滴定，直到溶液呈粉红色，半分钟不褪色。平行滴定三次，取待测样50mL于200mL烧杯中，加入25mL的环丁砜溶剂，调整滴定仪的滴定参数，用NaOH标准溶液滴定样品至不再有电位突跃至终点，测量结果见表1。硝酸含量的相对误差均在1.09％以内，平均相对误差为0.30％，硝酸铵含量的相对误差均在1.87％以内，平均相当误差为0.92％。
表1电位滴定法测定各组分含量结果对照表
实施例2：
用小烧杯在台秤上称取120g固体NaOH，加100mL水，振摇使之溶解成饱和溶液，冷却后注入聚乙烯塑料瓶中，密闭，放置数日，澄清后备用。准确吸取上述溶液的上层清液2.8mL到1000毫升无二氧化碳的蒸馏水中(可以煮沸)，摇匀，贴上标签。将基准邻苯二甲酸氢钾加入干燥的称量瓶内，于105-110℃烘至恒重，用减量法准确称取邻苯二甲酸氢钾约0.6000克，置于250mL锥形瓶中，加50mL无CO2蒸馏水，温热使之溶解，冷却，加酚酞指示剂2-3滴，用待标定的0.05mol/L NaOH溶液滴定，直到溶液呈粉红色，半分钟不褪色。平行滴定三次。取待测样40mL于200mL烧杯中，加入30mL的丙酮溶剂，调整滴定仪的滴定参数，用NaOH标准溶液滴定样品至不再有电位突跃至终点，测量结果见表2。硝酸含量的相对误差均在1.97％以内，平均相对误差为0.30％，硝酸铵含量的相对误差均在1.83％以内，平均相当误差为0.61％。
表2电位滴定法测定各组分含量结果对照表
实施例3：
用小烧杯在台秤上称取120g固体NaOH，加100mL水，振摇使之溶解成饱和溶液，冷却后注入聚乙烯塑料瓶中，密闭，放置数日，澄清后备用。准确吸取上述溶液的上层清液1.2mL到1000毫升无二氧化碳的蒸馏水中(可以煮沸)，摇匀，然后取10mL到100mL容量瓶中，加入无二氧化碳的蒸馏水定容。将基准邻苯二甲酸氢钾加入干燥的称量瓶内，于105-110℃烘至恒重，用减量法准确称取邻苯二甲酸氢钾约0.6000克，置于250mL锥形瓶中，加50mL无CO2蒸馏水，温热使之溶解，冷却，加酚酞指示剂2-3滴，用待标定的0.02mol/L NaOH溶液滴定，直到溶液呈粉红色，半分钟不褪色。平行滴定三次，取待测样25mL于200mL烧杯中，加入50mL的环丁砜溶剂，调整滴定仪的滴定参数，用NaOH标准溶液滴定样品至不再有电位突跃至终点，测量结果见表3。硝酸含量的相对误差均在1.94％以内，平均相对误差为0.12％，硝酸铵含量的相对误差均在1.56％以内，平均相当误差为0.62％。
表3电位滴定法测定各组分含量结果对照表
实施例4：
用小烧杯在台秤上称取120g固体NaOH，加100mL水，振摇使之溶解成饱和溶液，冷却后注入聚乙烯塑料瓶中，密闭，放置数日，澄清后备用。准确吸取上述溶液的上层清液11.2mL到1000毫升无二氧化碳的蒸馏水中(可以煮沸)，摇匀，贴上标签。将基准邻苯二甲酸氢钾加入干燥的称量瓶内，于105-110℃烘至恒重，用减量法准确称取邻苯二甲酸氢钾约0.6000克，置于250mL锥形瓶中，加50mL无CO2蒸馏水，温热使之溶解，冷却，加酚酞指示剂2-3滴，用待标定的0.2mol/L NaOH溶液滴定，直到溶液呈粉红色，半分钟不褪色。平行滴定三次，取待测样35mL于200mL烧杯中，加入50mL的环丁砜溶剂，调整滴定仪的滴定参数，用NaOH标准溶液滴定样品至不再有电位突跃至终点，测量结果见表4。硝酸含量的相对误差均在1.38％以内，平均相对误差为0.22％，硝酸铵含量的相对误差均在1.30％以内，平均相当误差为0.53％。
表4电位滴定法测定各组分含量结果对照表
Claims (5)
1.一种HMX生产废酸中硝酸和硝酸铵含量的分析方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：NaOH标准溶液的配制和标定
按照国标配置一定浓度的NaOH标准溶液，并进行标定；
S2：硝酸和硝酸铵含量的测定
取待测样品25～50mL于烧杯中，利用电位滴定法，用NaOH标准溶液滴定待测样品至不再有电位突跃，并记录每次电位突越时NaOH标准溶液的消耗量；
S3：按照式1-3分别计算待测样品中硝酸、乙酸和硝酸钠的含量
W乙酸＝(V2-V1)×C/1000×M乙酸 式2
W硝酸铵＝(V3-V2)×C/1000×M硝酸铵 式3
上式中，C表示NaOH标准溶液的浓度，单位为mol/L；
V1表示电位出现第一个突跃时的NaOH消耗量，单位mL；
V2表示电位出现第二个突跃时的NaOH消耗量，单位mL；
V3表示电位出现第三个突跃时的NaOH消耗量，单位mL；
为硝酸的分子量；
M乙酸为乙酸的分子量；
M硝酸铵为硝酸铵的分子量。
2.根据权利要求1所述的HMX生产废酸中硝酸和硝酸铵含量的分析方法，其特征在于，NaOH标准溶液的浓度为0.02～0.2mol/L。
3.根据权利要求2所述的HMX生产废酸中硝酸和硝酸铵含量的分析方法，其特征在于，步骤S2中，还包括向被测样品中加入环丁砜或丙酮溶剂，然后再用NaOH标准溶液滴定待测样品。
4.根据权利要求3所述的HMX生产废酸中硝酸和硝酸铵含量的分析方法，其特征在于，被测样品中加入环丁砜或丙酮溶剂的量为25～50mL。
5.根据权利要求1所述的HMX生产废酸中硝酸和硝酸铵含量的分析方法，其特征在于，电位滴定法使用的电极为玻璃复合电极。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201711409854.5A CN108132329A (zh) | 2017-12-23 | 2017-12-23 | 一种hmx生产废酸中硝酸和硝酸铵含量的分析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201711409854.5A CN108132329A (zh) | 2017-12-23 | 2017-12-23 | 一种hmx生产废酸中硝酸和硝酸铵含量的分析方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN108132329A true CN108132329A (zh) | 2018-06-08 |
Family
ID=62392242
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201711409854.5A Pending CN108132329A (zh) | 2017-12-23 | 2017-12-23 | 一种hmx生产废酸中硝酸和硝酸铵含量的分析方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN108132329A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN117761242A (zh) * | 2024-02-22 | 2024-03-26 | 北京理工大学 | 一种可自动化溶解样品的炸药酸值检测装置 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102023197A (zh) * | 2010-11-09 | 2011-04-20 | 广西大学 | 小分子羧基酸和氨基酸的连续电位滴定分析方法 |
-
2017
- 2017-12-23 CN CN201711409854.5A patent/CN108132329A/zh active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102023197A (zh) * | 2010-11-09 | 2011-04-20 | 广西大学 | 小分子羧基酸和氨基酸的连续电位滴定分析方法 |
Non-Patent Citations (5)
| Title |
|---|
| D.H.MORMAN 等: "Sulfolanes as Solvents for Potentiometric Titrations", 《ANALYTICAL CHEMISTRY》 * |
| 乔密清: "工业废水中硝酸与醋酸的分别测定", 《化工环保》 * |
| 曹家兴等: "甘蔗糖蜜有机酸总量的电位滴定分析方法研究", 《中国酿造》 * |
| 曹家兴等: "直接电位滴定法测定甘蔗糖蜜中氨基酸总量", 《广西轻工业》 * |
| 杨锦宗 著: "《工业有机合成基础》", 31 December 1998 * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN117761242A (zh) * | 2024-02-22 | 2024-03-26 | 北京理工大学 | 一种可自动化溶解样品的炸药酸值检测装置 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101334365B (zh) | 钢板轧制用平整液中氯离子含量测定方法 | |
| CN108267527A (zh) | 一种水体硝酸盐氮稳定同位素的测定方法 | |
| Baker | Determination of fluoride in vegetation using the specific ion electrode | |
| CN104297246B (zh) | 一种测定铝镁合金粉中镁含量的方法 | |
| CN104458731A (zh) | 一种络合滴定联测硅钡合金中钙-钡含量的方法 | |
| CN103528973A (zh) | 一种高精度检测磷酸铁中磷和铁含量的方法 | |
| CN102279183A (zh) | 氯耗氧曲线校正-密封消解法测定高氯水体中cod的方法 | |
| CN105092496B (zh) | 一种氮化增强剂中磷含量的检测方法 | |
| CN108132329A (zh) | 一种hmx生产废酸中硝酸和硝酸铵含量的分析方法 | |
| CN103776953A (zh) | 一种锂电池三元正极材料中钴含量的测定方法 | |
| CN106248609A (zh) | 一种紫外分光光度计测定锂离子电池电解液中六氟磷酸锂含量的方法 | |
| Vytřas et al. | Titrations of non-ionic surfactants with sodium tetraphenylborate using simple potentiometric sensors | |
| CN111189956B (zh) | H2o2氧化离子色谱检测氯化钠样品中亚硝酸盐含量的方法 | |
| CN110530811B (zh) | 固体食品样品中Cd金属元素的分析检测方法 | |
| CN104833672A (zh) | 一种使用氯酸钾作为氧化剂的在线监测水中总铬的方法 | |
| CN116003421A (zh) | 八元瓜环基超分子荧光配合物及其检测三硝基苯酚的应用 | |
| CN111965123A (zh) | 一种用阻抑动力学光度法测定微量重金属铅的方法 | |
| CN109085164B (zh) | 精确测定钒铬储氢合金中钒含量的方法 | |
| CN113138188A (zh) | 一种重金属及氰化物检测试剂包的制备以及快速检测方法 | |
| Kirby et al. | Potentiometric determination of acid groups in acrylic polymers and fibers | |
| CN112180030A (zh) | 一种电位滴定测定草酸氧钒溶液中草酸根含量的方法及用途 | |
| Jones et al. | Colorimetric determination of Propionaldehyde | |
| CN108490061A (zh) | 一种检测氰化氢和氰化物含量的检测方法 | |
| CN103822956B (zh) | 金合金中银量的测定方法 | |
| CN110618227B (zh) | 一种利用hplc法检测单氰胺溶液中双氰胺含量的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20180608 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |