CN113418910A - 一种铁离子含量的测定方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种铁离子含量的测定方法。所述方法包括：样品测试，以及根据滴定结果计算铁离子含量；所述样品测试是在pH为1‑3，温度为60‑80℃的条件下，用EDTA溶液滴定样品溶液，或用样品溶液反滴定EDTA溶液；其中，滴定过程中在有色机构存在下观察溶液颜色变化，所述有色机构的颜色能够与指示色复合，使复合后的反应终点前后指示色的色差相较于复合前增大。本发明提供的方法能够有效提高测试结果的准确性。

Description

一种铁离子含量的测定方法
技术领域
本发明属于金属元素定量分析技术领域，具体涉及一种铁离子含量的测定方法。
背景技术
工业生产中，铁盐广泛应用于各行业，作为生产的原料使用，其铁离子含量较高，并常与硝酸体系配套使用。铁离子的常用检测方法有氧化还原滴定法和配位滴定法。氧化还原滴定法有重铬酸钾法、高锰酸钾法等，配位滴定法主要是以磺基水杨酸为指示剂，EDTA(乙二胺四乙酸)为络合剂进行滴定。
由于硝酸体系中含有氧化性的硝酸根离子，氧化还原滴定法测定铁离子含量准确性不高，因此通常采用配位滴定法。配位滴定法简便，经济环保，但EDTA与铁离子反应较慢，滴定终点变色不敏锐；终点颜色变化为由棕红色变为黄色变色，颜色变化不明显，容易导致终点判断不准确，结果准确性难以保证。
因此，有待于研究一种准确性更高的测定铁离子含量的方法。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种铁离子含量的测定方法。该方法能够增大滴定终点前后的指示色色差，使得滴定终点判断更准确，有效提高测试结果的准确性。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供一种铁离子含量的测定方法，所述测定方法包括如下步骤：
样品测试：
取含质量m样品的样品溶液，调节pH至1-3(例如可以是1、1.2、1.5、1.8、2、2.2、2.5、2.8或3等)，加热至60-80℃(例如可以是60℃、62℃、65℃、68℃、70℃、72℃、75℃、78℃或80℃等)，在指示剂存在下，用摩尔浓度C1的EDTA溶液滴定至反应终点，消耗的EDTA溶液体积为V1；
以及，按如下公式计算得到铁离子含量：
Figure BDA0003095269590000021
其中，所述滴定的过程中在有色机构存在下观察溶液颜色变化，所述有色机构的颜色能够与指示色复合，使复合后的反应终点前后指示色的色差相较于复合前增大；M为铁的摩尔质量。
或者，所述测定方法包括如下步骤：
样品测试：
取体积V1，摩尔浓度C1的EDTA溶液，加热至60-80℃(例如可以是60℃、62℃、65℃、68℃、70℃、72℃、75℃、78℃或80℃等)；调节样品溶液的pH至1-3(例如可以是1、1.2、1.5、1.8、2、2.2、2.5、2.8或3等)，在指示剂存在下，滴定所述EDTA溶液至反应终点，消耗的样品质量为m；
以及，按如下公式计算得到铁离子含量：
Figure BDA0003095269590000022
其中，所述滴定的过程中在有色机构存在下观察溶液颜色变化，所述有色机构的颜色能够与指示色复合，使复合后的反应终点前后指示色的色差相较于复合前增大；M为铁的摩尔质量。
本发明中，所述指示色是指滴定过程中反应溶液的颜色。通常，配位滴定法测定铁离子含量存在以下缺点：用EDTA滴定铁离子的终点颜色变化为由棕红色变为黄色，棕红色与黄色的色差较小，颜色转变肉眼难以及时分辨，容易导致终点判断准确，测试结果误差大；EDTA与铁离子的络合反应在常温下反应速度较慢，终点变色不敏锐。本发明通过颜色复合的方法，增大滴定终点前后的色差，将变化明显的颜色转变为变化明显的颜色，使得滴定终点判断更准确；通过将溶液加热至60-80℃进行滴定，提高反应速度，使得滴定终点变色更敏锐，从而提高了测试结果的准确性。
在本发明一些实施方式中，所述指示剂为磺基水杨酸和/或KSCN(硫氰化钾)。
在本发明一些实施方式中，所述有色机构为有色光或有色背景。
本发明中，可以直接用有色光照射溶液，起到颜色复合的效果；也可以用有色背景作为底色，起到颜色复合的效果。
其中，所述有色背景可以采用有色卡、有色板或有色滤光片进行创建。
在本发明一些实施方式中，所述有色机构的颜色为蓝色。
采用蓝光与滴定过程中溶液的颜色复合，能够将滴定终点原本棕红色向黄色的变化转变为紫色向绿色的变化，或者将黄色向棕红色的变化转变为绿色向紫色的变化，使得滴定终点的变色更易辨别，从而提高测试结果的准确性。
在本发明一些实施方式中，所述方法包括如下步骤：
样品测试：
取含质量m样品的样品溶液，调节pH至1-3，加入磺基水杨酸，在60-80℃恒温水浴条件下，用摩尔浓度C1的EDTA溶液滴定至反应终点，消耗的EDTA溶液体积为V1；
以及，按如下公式计算得到铁离子含量：
Figure BDA0003095269590000031
其中，所述滴定的过程中，在蓝光照射条件下或蓝色背景存在下观察溶液颜色变化；M为铁的摩尔质量。
或者，所述方法包括如下步骤：
样品测试：
取体积V1，摩尔浓度C1的EDTA溶液，加入磺基水杨酸；调节样品溶液的pH至1-3，在60-80℃恒温水浴条件下，滴定所述EDTA溶液至反应终点，消耗的样品质量为m；
以及，按如下公式计算得到铁离子含量：
Figure BDA0003095269590000041
其中，所述滴定的过程中，在蓝光照射条件下或蓝色背景存在下观察溶液颜色变化；M为铁的摩尔质量。
本发明中，对于样品溶液浓度、EDTA溶液浓度、指示剂添加量、掩蔽剂添加量不作特殊限定，本领域技术人员可以根据常规技术知识合理选择。一般地，样品溶液浓度过高，会影响测试结果准确性，可进行适当稀释。若EDTA溶液浓度过低，会导致滴定体积过多；若EDTA溶液浓度过高，则会影响测试结果准确性，因此EDTA溶液浓度需要与样品溶液浓度相匹配，保持在合适的范围内。指示剂添加量会影响溶液颜色深浅，溶液颜色过深或过浅均不利于观察滴定终点的颜色变化。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明通过颜色复合的方法，增大了滴定终点前后的色差，将变化明显的颜色转变为变化明显的颜色，使得滴定终点判断更准确；通过将溶液加热至60-80℃进行滴定，提高反应速度，使得滴定终点变色更敏锐，从而提高了测试结果的准确性。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述具体实施方式仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
本实施例提供一种铁离子含量的测定方法，包括如下步骤：
(1)样品测试：取1.519g九水硝酸铁样品(纯度99.9％)，用水溶解定容至100mL，取10mL样品溶液，调节pH至2.0，水浴恒温加热至70℃，加入3滴磺基水杨酸溶液(浓度10g/L)，用蓝光灯照射样品溶液，用0.02152mol/L的EDTA溶液滴定，观察溶液颜色由紫色变为绿色时，停止滴定，消耗的EDTA溶液体积为17.34mL；
(2)按如下公式计算得到铁离子含量：
Figure BDA0003095269590000051
其中，C1为EDTA溶液的摩尔浓度，V1为步骤(1)中消耗的EDTA溶液的体积，m为消耗的样品质量，M为铁的摩尔质量，为55.847g/mol。
实施例2
本实施例提供一种铁离子含量的测定方法，包括如下步骤：
(1)样品测试：取1.972g九水硝酸铁样品(纯度99.9％)，用水溶解定容至100mL，取10mL样品溶液，调节pH至1.0，水浴恒温加热至60℃，加入3滴磺基水杨酸溶液(浓度10g/L)，用蓝光灯照射样品溶液，用0.02152mol/L的EDTA溶液滴定，观察溶液颜色由紫色变为绿色时，停止滴定，消耗的EDTA溶液体积为22.18mL；
(2)按如下公式计算得到铁离子含量：
Figure BDA0003095269590000052
其中，C1为EDTA溶液的摩尔浓度，V1为步骤(1)中消耗的EDTA溶液的体积，m为消耗的样品质量，M为铁的摩尔质量。
实施例3
本实施例提供一种铁离子含量的测定方法，包括如下步骤：
(1)样品测试：取1.970g九水硝酸铁样品(纯度99.9％)，用水溶解定容至100mL，取10mL样品溶液，调节pH至3.0，水浴恒温加热至80℃，加入3滴KSCN溶液(浓度10g/L)，以蓝色卡片作为背景，用0.02152mol/L的EDTA溶液滴定，观察溶液颜色由紫色变为绿色时，停止滴定，消耗的EDTA溶液体积为22.20mL；
(2)按如下公式计算得到铁离子含量：
Figure BDA0003095269590000053
其中，C1为EDTA溶液的摩尔浓度，V1为步骤(1)中消耗的EDTA溶液的体积，m为消耗的样品质量，M为铁的摩尔质量。
实施例4-9
分别提供一种铁离子含量的测定方法，与实施例1的区别仅在于样品质量、EDTA溶液浓度和消耗的EDTA溶液体积不同，具体如下表1所示。
实施例10
本实施例提供一种铁离子含量的测定方法，包括如下步骤：
(1)样品测试：取20.0mL，0.02152mol/L的EDTA溶液，加入3滴磺基水杨酸溶液(浓度10g/L)，水浴恒温加热至75℃；取0.9846g九水硝酸铁样品(纯度99.9％)，用水溶解定容至100mL，调节样品溶液的pH至2.3，用蓝光灯照射EDTA溶液，用该样品溶液进行滴定，观察溶液颜色由绿色变为紫色时，停止滴定，消耗的样品溶液体积为17.67mL；
(2)按如下公式计算得到铁离子含量：
Figure BDA0003095269590000061
其中，C1为EDTA溶液的摩尔浓度，V1为步骤(1)中消耗的EDTA溶液的体积，m为消耗的样品质量，C2为样品溶液的质量浓度，V2为消耗的样品溶液体积，M为铁的摩尔质量。
实施例11-14
分别提供一种铁离子含量的测定方法，与实施例10的区别仅在于消耗的样品质量不同，具体如下表2所示。
对比例1
提供一种铁离子含量的测定方法，与实施例1的区别在于，测试过程中水浴温度为50℃；进行两次平行实验，消耗的样品质量和EDTA溶液体积如下表1所示。
对比例2
提供一种铁离子含量的测定方法，与实施例1的区别在于，步骤(1)中不采用蓝光灯照射样品溶液，观察溶液颜色由棕红色变为黄色时，停止滴定；进行两次平行实验，消耗的样品质量和EDTA溶液体积如下表1所示。
上述实施例和对比例的测试结果如下表1和表2所示：
表1
Figure BDA0003095269590000071
表2
Figure BDA0003095269590000072
Figure BDA0003095269590000081
表1和表2中，误差＝测试铁含量-理论铁含量。
从表1和表2的测试结果可以看出，本发明提供的方法测得的Fe3+浓度误差较小，准确度高。
其中，与实施例1相比，对比例1由于滴定时的温度过低，变色不敏锐，导致滴定终点判断不准确，测试结果误差明显增大。对比例2由于在自然光下观察溶液颜色变化，而棕红色向黄色的颜色变化不明显，导致滴定终点判断不准确，测试结果误差明显增大。
虽然，上文中已经用一般性说明、具体实施方式及试验，对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (10)

1.一种铁离子含量的测定方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
样品测试：
取含质量m样品的样品溶液，调节pH至1-3，加热至60-80℃，在指示剂存在下，用摩尔浓度C1的EDTA溶液滴定至反应终点，消耗的EDTA溶液体积为V1；
以及，按如下公式计算得到铁离子含量：
Figure FDA0003095269580000011
其中，所述滴定的过程中在有色机构存在下观察溶液颜色变化，所述有色机构的颜色能够与指示色复合，使复合后的反应终点前后指示色的色差相较于复合前增大；M为铁的摩尔质量。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述指示剂为磺基水杨酸和/或KSCN。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述有色机构为有色光或有色背景。
4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，所述有色机构的颜色为蓝色。
5.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
样品测试：
取含质量m样品的样品溶液，调节pH至1-3，加入磺基水杨酸，在60-80℃恒温水浴条件下，用摩尔浓度C1的EDTA溶液滴定至反应终点，消耗的EDTA溶液体积为V1；
以及，按如下公式计算得到铁离子含量：
Figure FDA0003095269580000012
其中，所述滴定的过程中，在蓝光照射条件下或蓝色背景存在下观察溶液颜色变化；M为铁的摩尔质量。
6.一种铁离子含量的测定方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
样品测试：
取体积V1，摩尔浓度C1的EDTA溶液，加热至60-80℃；调节样品溶液的pH至1-3，在指示剂存在下，滴定所述EDTA溶液至反应终点，消耗的样品质量为m；
以及，按如下公式计算得到铁离子含量：
Figure FDA0003095269580000021
其中，所述滴定的过程中在有色机构存在下观察溶液颜色变化，所述有色机构的颜色能够与指示色复合，使复合后的反应终点前后指示色的色差相较于复合前增大；M为铁的摩尔质量。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述指示剂为磺基水杨酸和/或KSCN。
8.根据权利要求6或7所述的方法，其特征在于，所述有色机构为有色光或有色背景。
9.根据权利要求6-8任一项所述的方法，其特征在于，所述有色机构的颜色为蓝色。
10.根据权利要求6-9任一项所述的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
样品测试：
取体积V1，摩尔浓度C1的EDTA溶液，加入磺基水杨酸；调节样品溶液的pH至1-3，在60-80℃恒温水浴条件下，滴定所述EDTA溶液至反应终点，消耗的样品质量为m；
以及，按如下公式计算得到铁离子含量：
Figure FDA0003095269580000022
其中，所述滴定的过程中，在蓝光照射条件下或蓝色背景存在下观察溶液颜色变化；M为铁的摩尔质量。
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