CN108459135B - 一种碱性锌镍合金镀液中锌含量的快速分析方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种碱性锌镍合金镀液中锌含量的快速分析方法，本发明所述碱性锌镍合金镀液中锌含量的快速分析方法采用丁二酮肟与二乙烯三胺联合掩蔽镍，解决了过去只能用氰化物掩蔽镍的难题；采用二甲基二硫代氨基甲酸钠掩蔽铜，解决了在碱性条件下过去只能用氰化物掩蔽铜的难题；克服了现有镀液的分析方法中没有提出掩蔽铜方案的技术缺陷；采用三乙醇胺掩蔽铝和铁杂质，克服了现行方法没有给出掩蔽铝杂质方案的技术缺陷；本发明所述碱性锌镍合金镀液中锌含量的快速分析方法，简单、快速而准确。

Description

一种碱性锌镍合金镀液中锌含量的快速分析方法
技术领域
本发明涉及碱性锌镍合金镀液中锌的分析方法，特别是含有二乙烯三胺、乙二胺四乙醇、或三乙醇胺配位剂的碱性锌镍合金镀液中锌的分析方法。
背景技术
碱性锌镍合金镀液成分复杂，镀液分析难度较大。过去使用氰化钾掩蔽镍，用EDTA容量法测定碱性锌镍合金镀液中的锌含量，氰化物是国家严令禁止使用的剧毒化合物之一，该方法已被禁用。
申请号为201510332653.4的中国发明专利《测定碱性锌-镍合金镀液中锌含量的新方法》公开了一种技术方案：在pH＝4～6的条件下，碱性锌镍合金镀液中的镍离子与丁二酮肟生成沉淀，过滤分离沉淀物，在pH＝10的条件下，以铬黑T作指示剂，用EDTA标准溶液滴定锌。该方法过程复杂，耗时较长；由于丁二酮肟镍沉淀吸附锌离子，容易使分析结果偏低。
申请号为201310319864.5的中国发明专利《一种锌镍合金电镀溶液锌镍含量的测定方法》公开了另一种技术方案：通过丁二酮肟在有氧化剂过硫酸铵存在时与Ni4+离子形成红色可溶性配合物，加酒石酸钠消除铁等杂质干扰，采用分光光度法测定锌镍合金镀液中镍的含量；然后加酒石酸掩蔽铁等杂质，用CuY-PAN作指示剂，利用置换滴定法原理，在pH＝5.5的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中，用EDTA标准溶液滴定锌和镍的总量，锌镍总量减去镍含量得到锌镍合金电镀溶液中锌的含量。所述方法适用于测定酸性锌镍合金镀液中的锌和镍，但不适用于测定碱性碱性锌镍合金镀液。碱性锌镍合金镀液中二乙烯三胺等配位剂严重影响丁二酮肟与镍的显色反应速度，反应2h仍不能完全显色，测定镍的结果明显偏低，导致锌的测定结果明显偏高。采用所述方法测定碱性锌镍合金镀液中锌和镍的总量时，由于镍已与二乙烯三胺生成较稳定的配合物，镍不能被EDTA完全滴定，无法得到锌和镍的总量。另外，采用所述方法测定锌和镍的总量，镍离子干扰CuY-PAN指示剂的变色，终点判断比较困难。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的不足之处而提供一种碱性锌镍合金镀液中锌含量的快速分析方法。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：一种碱性锌镍合金镀液中锌含量的快速分析方法，包括以下步骤：
(1)、取碱性锌镍合金镀液，加水稀释，然后加入氨-氯化铵缓冲溶液、二乙烯三胺溶液、丁二酮肟溶液、三乙醇胺溶液、二甲基二硫代氨基甲酸钠溶液和铬黑T指示剂；
(2)、用EDTA标准溶液滴定步骤(1)中的试液至终点；
(3)、计算所述碱性锌镍合金镀液中锌的质量浓度；
计算公式：ρ(Zn2+)＝65.37cV/V0；其中，ρ(Zn2+)表示锌离子的质量浓度(g/L)，65.37为锌的摩尔质量(g/mol)，c为EDTA标准溶液的物质的量浓度(mol/L)，V为消耗EDTA标准溶液的体积(mL)，V0为吸取碱性锌镍合金镀液的体积(mL)。
碱性锌镍合金镀液一般采用脂肪族多胺、乙二胺四乙醇或三乙醇胺作配位剂，目前较多采用的配位剂是二乙烯三胺和乙二胺四乙醇。对于采用三乙烯四胺、或四乙烯五胺作配位剂的碱性锌镍合金镀液，由于这些配位剂的配位能力较强，将导致采用本发明所述分析方法的分析结果偏低。
本发明在pH为9.6～10的条件下，以铬黑T作指示剂，用EDTA容量法测定碱性锌镍合金镀液中锌的含量。
本发明提出了采用丁二酮肟与二乙烯三胺联合掩蔽镍离子的技术方案，丁二酮肟和二乙烯三胺与镍离子生成稳定的多元配合物，从而有效消除了采用EDTA滴定锌离子时镍离子对测定的干扰。由于镍离子来自碱性锌镍合金镀液中的主盐，其含量较高，经过发明人多次试验表明，单独使用丁二酮肟不能掩蔽这些镍离子，单独使用二乙烯三胺对镍离子也没有掩蔽作用。
本发明采用二甲基二硫代氨基甲酸钠掩蔽铜杂质，试验表明，二甲基二硫代氨基甲酸钠与微量的铜离子生成稳定的沉淀物，从而消除铜杂质对测定锌的干扰。试验还表明，在pH为9.6～10的条件下以铬黑T作指示剂，三乙烯四胺能够有效掩蔽铜，但二乙烯三胺却不能。
本发明采用三乙醇胺掩蔽铝和铁杂质，三乙醇胺与铝离子和三价铁离子生成稳定的无色配合物，使其对测定锌无影响。
本发明所述碱性锌镍合金镀液中锌含量的快速分析方法用丁二酮肟与二乙烯三胺联合掩蔽镍离子，用三乙醇胺掩蔽铝和铁杂质，用二甲基二硫代氨基甲酸钠掩蔽铜杂质，在pH为9.6～10的条件下，以铬黑T作指示剂，用EDTA容量法测定碱性锌镍合金镀液中的锌含量，解决了传统方法使用剧毒化合物氰化钾掩蔽镍的污染以及安全问题，还解决了申请号为201510332653.4的专利中分析方法耗时长且分析结果容易偏低的问题。
本发明所述碱性锌镍合金镀液中锌含量的快速分析方法特别适用于含有二乙烯三胺、乙二胺四乙醇或三乙醇胺配位剂的碱性锌镍合金镀液。
作为本发明所述碱性锌镍合金镀液中锌含量的快速分析方法的优选实施方式，所述二乙烯三胺溶液为7～10mL/L的二乙烯三胺水溶液。
作为本发明所述碱性锌镍合金镀液中锌含量的快速分析方法的优选实施方式，所述丁二酮肟溶液的配制方法为：将7～10g丁二酮肟溶于500mL乙醇中。
作为本发明所述碱性锌镍合金镀液中锌含量的快速分析方法的优选实施方式，所述二甲基二硫代氨基甲酸钠溶液为5～10g/L的二甲基二硫代氨基甲酸钠水溶液。
作为本发明所述碱性锌镍合金镀液中锌含量的快速分析方法的优选实施方式，所述氨-氯化铵缓冲溶液的配制方法为：将60g氯化铵溶于水中，加入质量浓度为25～28％的浓氨水70mL，加水稀释至1000mL。
作为本发明所述碱性锌镍合金镀液中锌含量的快速分析方法的优选实施方式，所述三乙醇胺溶液为30～50g/L的三乙醇胺水溶液。
作为本发明所述碱性锌镍合金镀液中锌含量的快速分析方法的优选实施方式，步骤(1)中，所述碱性锌镍合金镀液、氨-氯化铵缓冲溶液、二乙烯三胺溶液、丁二酮肟溶液、三乙醇胺溶液和二甲基二硫代氨基甲酸钠溶液的体积之比为：碱性锌镍合金镀液:氨-氯化铵缓冲溶液:二乙烯三胺溶液:丁二酮肟溶液:三乙醇胺溶液:二甲基二硫代氨基甲酸钠溶液＝1:10:10:10:10:10。
作为本发明所述碱性锌镍合金镀液中锌含量的快速分析方法的优选实施方式，步骤(2)中，滴定时，步骤(1)中的试液由紫红色转变为蓝色为终点。
作为本发明所述碱性锌镍合金镀液中锌含量的快速分析方法的优选实施方式，所述铬黑T指示剂的制备方法为：将0.15～0.25g铬黑T与100g氯化钠研磨混合均匀，即得所述铬黑T指示剂。
本发明的有益效果在于：本发明提供了一种碱性锌镍合金镀液中锌含量的快速分析方法，本发明所述分析方法具有以下优点：
(1)、本发明所述碱性锌镍合金镀液中锌含量的快速分析方法，采用丁二酮肟与二乙烯三胺联合掩蔽镍，解决了过去只能用氰化物掩蔽镍的难题；
(2)、本发明所述碱性锌镍合金镀液中锌含量的快速分析方法，采用二甲基二硫代氨基甲酸钠掩蔽铜，解决了在碱性条件下过去只能用氰化物掩蔽铜的难题；克服了现有镀液的分析方法没有提出掩蔽铜方案的技术缺陷；
(3)、本发明所述碱性锌镍合金镀液中锌含量的快速分析方法，采用三乙醇胺掩蔽铝和铁杂质，克服了现行方法没有给出掩蔽铝杂质方案的技术缺陷；
(4)、本发明所述碱性锌镍合金镀液中锌含量的快速分析方法，简单、快速而准确。
具体实施方式
为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
本发明所述碱性锌镍合金镀液中锌含量的快速分析方法的一种实施例，所述碱性锌镍合金镀液中锌含量的快速分析方法包括以下步骤：
(1)、配制氨-氯化铵缓冲溶液、二乙烯三胺溶液、丁二酮肟溶液、三乙醇胺溶液、二甲基二硫代氨基甲酸钠溶液、铬黑T指示剂和EDTA标准溶液：
氨-氯化铵缓冲溶液：将60g氯化铵加水溶解，加25％～28％的浓氨水70mL，加水稀释至1000mL制得；
二乙烯三胺溶液：10mL/L的二乙烯三胺水溶液；
丁二酮肟溶液：将9g丁二酮肟溶解于500mL乙醇制得；
三乙醇胺溶液：30g/L的三乙醇胺水溶液；
二甲基二硫代氨基甲酸钠溶液：10g/L的二甲基二硫代氨基甲酸钠水溶液；
铬黑T指示剂：将0.2g铬黑T与100g氯化钠研磨混合均匀制得；
EDTA标准溶液：0.05mol/L。
(2)、取1mL碱性锌镍合金镀液于300mL锥形瓶中，加80mL水稀释，然后加入氨-氯化铵缓冲溶液10mL、二乙烯三胺溶液10mL、丁二酮肟溶液10mL、三乙醇胺溶液10mL、二甲基二硫代氨基甲酸钠溶液10mL和铬黑T指示剂0.15～0.25g；
(3)、用EDTA标准溶液滴定步骤(2)中的试液由紫红色转变为蓝色为终点；
(4)、计算所述碱性锌镍合金镀液中锌的质量浓度；
计算公式：ρ(Zn2+)＝65.37cV/V0；其中，ρ(Zn2+)表示锌离子的质量浓度(g/L)，65.37为锌的摩尔质量(g/mol)，c为EDTA标准溶液的物质的量浓度(mol/L)，V为消耗EDTA标准溶液的体积(mL)，V0为吸取碱性锌镍合金镀液的体积(mL)。
按本实施例所述分析方法平行测定6次，按公式ρ(Zn2+)＝65.37cV/V0计算镀液中锌离子的质量浓度ρ(Zn2+)，所得结果列于表1。
表1分析方法的精密度
Figure BDA0001532362770000051
Figure BDA0001532362770000061
实施例2
为了验证本发明所述碱性锌镍合金镀液中锌含量的快速分析方法的准确性，用分析纯氧化锌配制的碱性锌镍合金镀液进行分析。
碱性锌镍合金镀液的配制如下：称取12.00g氧化锌溶于氢氧化钠溶液中，加入二乙烯三胺、乙二胺四乙醇、硫酸镍、铁盐、铜盐、铝盐、光亮剂及辅助光亮剂，加水至1000mL。所配制镀液中锌的质量浓度为9.64g/L。
采用实施例1所述碱性锌镍合金镀液中锌含量的快速分析方法，按公式ρ(Zn2+)＝65.37cV/V0计算配制镀液中锌离子的质量浓度ρ(Zn2+)＝9.60g/L，回收率为99.6％。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (9)

1.一种碱性锌镍合金镀液中锌含量的快速分析方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）、取碱性锌镍合金镀液，加水稀释，然后加入氨-氯化铵缓冲溶液、二乙烯三胺溶液、丁二酮肟溶液、三乙醇胺溶液、二甲基二硫代氨基甲酸钠溶液和铬黑T指示剂；
（2）、用EDTA标准溶液滴定步骤（1）中的试液至终点，所述步骤（1）中的试液的pH为9.6~10；
（3）、计算所述碱性锌镍合金镀液中锌的质量浓度；
计算公式：ρ(Zn2+) = 65.37cV/ V 0；其中，ρ(Zn2+)表示锌离子的质量浓度g/L，65.37为锌的摩尔质量g/mol，c为EDTA标准溶液的物质的量浓度mol/L，V为消耗EDTA标准溶液的体积mL，V 0为吸取碱性锌镍合金镀液的体积mL。
2.如权利要求1所述碱性锌镍合金镀液中锌含量的快速分析方法，其特征在于，所述二乙烯三胺溶液为7~10 mL/L的二乙烯三胺水溶液。
3.如权利要求1所述碱性锌镍合金镀液中锌含量的快速分析方法，其特征在于，所述丁二酮肟溶液的配制方法为：将7~10 g丁二酮肟溶于500 mL乙醇中。
4.如权利要求1所述碱性锌镍合金镀液中锌含量的快速分析方法，其特征在于，所述二甲基二硫代氨基甲酸钠溶液为5~10 g/L的二甲基二硫代氨基甲酸钠水溶液。
5.如权利要求1所述碱性锌镍合金镀液中锌含量的快速分析方法，其特征在于，所述氨-氯化铵缓冲溶液的配制方法为：将60 g氯化铵溶于水中，加入质量浓度为25~28%的浓氨水70 mL，加水稀释至1000 mL。
6.如权利要求1所述碱性锌镍合金镀液中锌含量的快速分析方法，其特征在于，所述三乙醇胺溶液为30~50 g/L的三乙醇胺水溶液。
7.如权利要求1~6中任一项所述碱性锌镍合金镀液中锌含量的快速分析方法，其特征在于，步骤（1）中，所述碱性锌镍合金镀液、氨-氯化铵缓冲溶液、二乙烯三胺溶液、丁二酮肟溶液、三乙醇胺溶液和二甲基二硫代氨基甲酸钠溶液的体积之比为：碱性锌镍合金镀液:氨-氯化铵缓冲溶液:二乙烯三胺溶液:丁二酮肟溶液:三乙醇胺溶液:二甲基二硫代氨基甲酸钠溶液=1 : 10 : 10 : 10 :10 : 10。
8.如权利要求1所述碱性锌镍合金镀液中锌含量的快速分析方法，其特征在于，步骤（2）中，滴定时，步骤（1）中的试液由紫红色转变为蓝色为终点。
9.如权利要求1所述碱性锌镍合金镀液中锌含量的快速分析方法，其特征在于，所述铬黑T指示剂的制备方法为：将0.15~0.25 g铬黑T与100 g氯化钠研磨混合均匀，即得所述铬黑T指示剂。
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