CN108535405A - 一种测定酸铜镀液中锌杂质的方法 - Google Patents

一种测定酸铜镀液中锌杂质的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种测定酸铜镀液中锌杂质的方法，本发明所述测定酸铜镀液中锌杂质的方法，采用多乙烯多胺掩蔽镍，解决了过去在酸性条件下没有合适方法掩蔽镍的技术难题，同时创立了在酸性条件下用硫脲和多乙烯多胺联合掩蔽铜的新方法；本发明采用二甲酚橙作指示剂，在pH为5.1～5.3的弱酸性条件下用EDTA滴定锌，有效避开了多乙烯多胺掩蔽剂对测定锌的影响；本发明所述测定酸铜镀液中锌杂质的方法，简单，快速而准确。

Description

一种测定酸铜镀液中锌杂质的方法
技术领域
本发明涉及电镀溶液的分析方法，特别是指酸铜镀液中锌杂质的分析方法。
背景技术
锌合金零部件掉落到酸铜槽中被腐蚀，会使镀液中产生锌杂质，其质量浓度能够达到5g/L以上，导致镀液性能下降。酸铜镀液中的锌杂质使EDTA容量法测定硫酸铜的结果明显偏高，对镀液维护造成误导。因此，在酸铜电镀生产中，需要对锌杂质进行分析和控制。排除用氰化物掩蔽铜的方法外，测定酸铜镀液中的锌杂质一种可行的方法是，在pH＝5.0～5.5的条件下用硫脲掩蔽铜，以二甲酚橙作指示剂用EDTA滴定锌。但酸铜镀液中还含有镍杂质，镍离子对二甲酚橙指示剂有封闭作用，给酸铜镀液中锌杂质的分析带来了极大的困难。2012年，文献[1]报道了一种酸铜镀液中锌杂质的分析方法，先用碘量法测定硫酸铜的含量，再用EDTA容量法测定铜和锌的总量，用差减法计算得到锌的含量，所述方法操作和计算都比较复杂。2014年，文献[2]报道了另一种测定酸铜镀液中锌杂质的方法，先用氢氧化钠沉淀并分离铜离子以及铁和镍杂质，再在pH＝10的条件下加氟化铵掩蔽铝，以Cu-PAN[1-(2-吡啶基偶氮)-2-萘酚]作指示剂，用EDTA滴定锌。由于所生成的沉淀物吸附锌离子，这种方法测定结果偏低。2016年，文献[3]制定了一种测定酸铜镀液中锌杂质的新方法，在pH＝5.4的条件下，用硫脲和抗坏血酸联合掩蔽铜离子，用抗坏血酸掩蔽铁杂质，用氟化铵掩蔽铝杂质，先滴入少量的EDTA标准溶液使镍杂质生成配离子。这种方法测定的是锌和镍的总量，当酸铜镀液中镍杂质含量较高时，这种方法则不适用。文献[4]报道了铜-锌体系中铜和锌的测定方法，即在pH＝6的条件下用1-(5-溴-2-吡啶偶氮)-2-萘酚-6-磺酸作指示剂测定铜和锌，试验表明，该法测定锌时指示剂变色缓慢，滴定终点难以判断，不适用于酸铜镀液中锌杂质的分析。
其中参考文献：
[1]郭崇武.酸性镀铜溶液中锌杂质的分析方法[J].电镀与精饰,2012，34(4)：37-38.
[2]董荟文，郭崇武.EDTA容量法直接测定酸铜镀液中的锌杂质[J].电镀与环保，2014，34(3)：38-39.
[3]郭崇武.测定酸铜镀液中锌杂质的新方法[J].电镀与涂饰,2016，35(5)：265-267.
[4]吴小华，陈建荣.1-(5-溴-2-吡啶偶氮)-2-萘酚-6-磺酸作指示剂络合滴定连续测定铜和锌[J].分析化学，1998，26(7)：876-879.
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的不足之处而提供一种测定酸铜镀液中锌杂质的方法。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：一种测定酸铜镀液中锌杂质的方法，包括以下步骤：
(1)、取待测酸铜镀液，加水稀释，然后加入醋酸钠溶液、硫脲溶液、多乙烯多胺溶液、抗坏血酸、氟化钠和二甲酚橙指示剂，得试液；
(2)、用EDTA标准溶液滴定步骤(1)中的试液至终点；
(3)、计算所述酸铜镀液中锌离子的质量浓度；
ρ(Zn2+)＝65.37cV/V0，其中ρ(Zn2+)表示锌离子的质量浓度，65.37为锌离子的摩尔质量，c为EDTA标准溶液的物质的量浓度，V为滴定中消耗EDTA标准溶液的体积，V0为吸取待测酸铜镀液的体积。
步骤(2)中，滴定时，步骤(1)中的试液由红色转变为黄色为终点。
本发明的测定酸铜镀液中锌杂质的方法，以硫脲和多乙烯多胺联合掩蔽酸铜镀液中的铜离子，以多乙烯多胺掩蔽镍杂质，以抗坏血酸掩蔽铁杂质，以氟化钠掩蔽铝杂质，在弱酸性条件下，以二甲酚橙作指示剂，用EDTA标准溶液滴定锌离子。
本发明选用硫脲在弱酸性条件下掩蔽铜离子，避免了在弱碱性条件下用氰化物掩蔽铜所带来的风险，氰化物是国家严令禁止使用的剧毒化合物。
多乙烯多胺对镍离子有很强的配位能力，在酸性条件下用多乙烯多胺掩蔽镍，既可以有效消除镍杂质对二甲酚橙指示剂的封闭作用，同时消除镍杂质对测定锌的干扰。
本发明用硫脲掩蔽铜，硫脲将Cu2+离子还原成Cu+离子并生成稳定的硫脲-Cu(I)配合物，用多乙烯多胺掩蔽残留的Cu2+离子。
本发明用氟化钠掩蔽镀液中的铝杂质，用抗坏血酸掩蔽铁杂质，使其对测定锌无干扰。
作为本发明所述测定酸铜镀液中锌杂质的方法的优选实施方式，步骤(1)中，所述试液的pH为5.1～5.3。
酸铜镀液中含有50～80g/L的硫酸，向试液中加入醋酸钠后，试液形成醋酸-醋酸钠缓冲溶液体系，所得试液的pH为5.1～5.3。
多乙烯多胺对锌离子也有一定的配位能力，以二甲酚橙作指示剂用EDTA滴定锌，多乙烯多胺使终点变色范围拉长。多乙烯多胺的配位能力随pH的降低而减弱，标准方法在pH为5.4～5.5时滴定，而本发明选择在pH为5.1～5.3的条件下用EDTA滴定锌，可以有效降低多乙烯多胺对测定锌的影响。在测定中不能过多加入多乙烯多胺掩蔽剂，多乙烯多胺掩蔽剂的加入量过多，多乙烯多胺-锌配离子中的一部分锌不能被EDTA滴定，且终点不易判断，导致分析结果偏低。
作为本发明所述测定酸铜镀液中锌杂质的方法的优选实施方式，所述醋酸钠溶液的质量浓度为120～140g/L的水溶液。
所述酸铜镀液和醋酸钠溶液的体积之比为：酸铜镀液∶醋酸钠溶液＝1∶4～6。
作为本发明所述测定酸铜镀液中锌杂质的方法的优选实施方式，所述硫脲溶液的质量浓度为40～60g/L的水溶液。
所述酸铜镀液和硫脲溶液的体积之比为：酸铜镀液∶硫脲溶液＝1∶4～6。
作为本发明所述测定酸铜镀液中锌杂质的方法的优选实施方式，所述多乙烯多胺溶液的质量浓度为4～6g/L的水溶液。
所述酸铜镀液和多乙烯多胺溶液的体积之比为：酸铜镀液∶多乙烯多胺溶液＝1∶4～6。
作为本发明所述测定酸铜镀液中锌杂质的方法的优选实施方式，所述酸铜镀液、醋酸钠溶液、硫脲溶液和多乙烯多胺溶液的体积比为：酸铜镀液∶醋酸钠溶液∶硫脲溶液∶多乙烯多胺溶液＝1∶5∶5∶5。
作为本发明所述测定酸铜镀液中锌杂质的方法的优选实施方式，所述二甲酚橙指示剂为质量百分浓度为0.15～0.25％的二甲酚橙水溶液。
作为本发明所述测定酸铜镀液中锌杂质的方法的优选实施方式，所述待测酸铜镀液的体积与抗坏血酸的质量之比为：酸铜镀液∶抗坏血酸＝2∶0.3～0.5m/g。
作为本发明所述测定酸铜镀液中锌杂质的方法的优选实施方式，所述待测酸铜镀液的体积与氟化钠的质量之比为：酸铜镀液∶抗坏血酸＝2∶0.3～0.7m/g。
本发明的有益效果在于：本发明提供了一种测定酸铜镀液中锌杂质的方法，本发明所述分析方法具有以下优点：
(1)、本发明所述测定酸铜镀液中锌杂质的方法，采用多乙烯多胺掩蔽镍，解决了过去在酸性条件下没有合适方法掩蔽镍的技术难题，同时创立了在酸性条件下用硫脲和多乙烯多胺联合掩蔽铜的新方法；
(2)、本发明采用二甲酚橙作指示剂，在pH为5.1～5.3的弱酸性的条件下用EDTA滴定锌，有效降低了多乙烯多胺掩蔽剂对测定锌的影响；
(3)、本发明所述的测定酸铜镀液中锌杂质的方法，简单，快速而准确。
具体实施方式
为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
本发明所述测定酸铜镀液中锌杂质的方法的一种实施例，所述测定酸铜镀液中锌杂质的方法包括以下步骤：
(1)、取待测酸铜镀液2mL于300mL锥形瓶中，加水100mL稀释，然后加入130g/L的醋酸钠水溶液10mL、50g/L的硫脲水溶液10mL、5g/L的多乙烯多胺水溶液10mL、抗坏血酸0.5g、氟化钠0.5g和质量百分浓度为0.2％的二甲酚橙指示剂3滴；
(2)、用0.05mol/L EDTA标准溶液滴定步骤(1)中的试液由红色转变为黄色为终点；
(3)、计算所述酸铜镀液中锌离子的质量浓度；
其中ρ(Zn2+)表示锌离子的质量浓度(g/L)，65.37为锌离子的摩尔质量(g/mol)，c为EDTA标准溶液的物质的量浓度(mol/L)，V为滴定中消耗EDTA标准溶液的体积(mL)，V0为吸取酸铜镀液的体积(mL)，本实施例中V0为2mL。
从某电镀厂生产线取酸铜镀液作为待测液，测定分析方法的精密度。
按本实施例所述分析方法平行测定6次，按公式ρ(Zn2+)＝65.37cV/V0计算镀液中锌的质量浓度，所得结果见表1。
表1分析方法的精密度
实施例2
本发明所述测定酸铜镀液中锌杂质的方法的一种实施例，所述测定酸铜镀液中锌杂质的方法包括以下步骤：
(1)、取待测酸铜镀液2mL于300mL锥形瓶中，加水80mL稀释，然后加入120g/L的醋酸钠水溶液10mL、40g/L的硫脲水溶液10mL、6g/L的多乙烯多胺水溶液10mL、抗坏血酸0.3g、氟化钠0.4g和质量百分浓度为0.2％的二甲酚橙指示剂3滴；
(2)、用0.05mol/L EDTA标准溶液滴定步骤(1)中的试液由红色转变为黄色为终点；
(3)、计算所述酸铜镀液中锌离子的质量浓度；
其中ρ(Zn2+)表示锌离子的质量浓度(g/L)，65.37为锌离子的摩尔质量(g/mol)，c为EDTA标准溶液的物质的量浓度(mol/L)，V为滴定中消耗EDTA标准溶液的体积(mL)，V0为吸取酸铜镀液的体积(mL)，本实施例中V0为2mL。
用加标试验测定分析方法的回收率：
实施例1酸铜镀液中原来含有锌杂质的质量浓度ρ(Zn)1＝3.86g/L，在所述酸铜镀液中加分析纯氧化锌5.00g/L，换算成锌的质量浓度为4.02g/L。
按本实施例所述方法测定锌杂质的质量浓度为ρ(Zn)2＝7.83g/L，所加锌杂质ρ(Zn)＝ρ(Zn)2-ρ(Zn)1＝3.98g/L，回收率为99.0％。
实施例3
本发明所述测定酸铜镀液中锌杂质的方法的一种实施例，所述测定酸铜镀液中锌杂质的方法包括以下步骤：
(1)、取待测酸铜镀液2mL于300mL锥形瓶中，加水90mL稀释，然后加入140g/L的醋酸钠水溶液10mL、60g/L的硫脲水溶液10mL、4g/L的多乙烯多胺水溶液10mL、抗坏血酸0.5g、氟化钠0.7g和质量百分浓度为0.2％的二甲酚橙指示剂3滴；
(2)、用0.05mol/L EDTA标准溶液滴定步骤(1)中的试液由红色转变为黄色为终点；
(3)、计算所述酸铜镀液中锌离子的质量浓度；
其中ρ(Zn2+)表示锌离子的质量浓度(g/L)，65.37为锌离子的摩尔质量(g/mol)，c为EDTA标准溶液的物质的量浓度(mol/L)，V为滴定中消耗EDTA标准溶液的体积(mL)，V0为吸取酸铜镀液的体积(mL)，本实施例中V0为2mL。
用分析纯试剂配制酸铜镀液，镀液成分包括：五水合硫酸铜200g/L、硫酸60g/L、开缸剂8mL/L、主光剂0.6mL/L、辅光剂0.5mL/L、锌杂质4.82g/L、镍杂质0.05g/L、铁杂质2g/L和铝杂质2g/L。
按本实施例所述方法测定锌杂质的质量浓度为ρ(Zn2+)＝4.79g/L，相对误差为0.62％。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (9)

1.一种测定酸铜镀液中锌杂质的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)、取待测酸铜镀液，加水稀释，然后加入醋酸钠溶液、硫脲溶液、多乙烯多胺溶液、抗坏血酸、氟化钠和二甲酚橙指示剂，得试液；
(2)、用EDTA标准溶液滴定步骤(1)中的试液至终点；
(3)、计算所述酸铜镀液中锌离子的质量浓度；
ρ(Zn2+)＝65.37cV/V0，其中ρ(Zn2+)表示锌离子的质量浓度，65.37为锌离子的摩尔质量，c为EDTA标准溶液的物质的量浓度，V为滴定中消耗EDTA标准溶液的体积，V0为吸取待测酸铜镀液的体积。
2.如权利要求1所述测定酸铜镀液中锌杂质的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述试液的pH为5.1～5.3。
3.如权利要求1所述测定酸铜镀液中锌杂质的方法，其特征在于，所述醋酸钠溶液的质量浓度为120～140g/L的水溶液。
4.如权利要求1所述测定酸铜镀液中锌杂质的方法，其特征在于，所述硫脲溶液的质量浓度为40～60g/L的水溶液。
5.如权利要求1所述测定酸铜镀液中锌杂质的方法，其特征在于，所述多乙烯多胺溶液的质量浓度为4～6g/L的水溶液。
6.如权利要求1～5中任一项所述测定酸铜镀液中锌杂质的方法，其特征在于，所述酸铜镀液、醋酸钠溶液、硫脲溶液和多乙烯多胺溶液的体积比为：酸铜镀液∶醋酸钠溶液∶硫脲溶液∶多乙烯多胺溶液＝1∶5∶5∶5。
7.如权利要求1所述测定酸铜镀液中锌杂质的方法，其特征在于，所述二甲酚橙指示剂为质量百分浓度为0.15～0.25％的二甲酚橙水溶液。
8.如权利要求1所述测定酸铜镀液中锌杂质的方法，其特征在于，所述待测酸铜镀液的体积与抗坏血酸的质量之比为：酸铜镀液∶抗坏血酸＝2∶0.3～0.5m/g。
9.如权利要求1所述测定酸铜镀液中锌杂质的方法，其特征在于，所述待测酸铜镀液的体积与氟化钠的质量之比为：酸铜镀液∶抗坏血酸＝2∶0.3～0.7m/g。
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