CN106841073A - 一种碱性锌镍合金镀液中镍含量的分析方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碱性锌镍合金镀液中镍含量的分析方法。在碱性条件下，三乙烯四胺与镍离子生成稳定的紫红色配合物，利用这一特性用分光光度法测定碱性锌镍合金镀液中镍离子的含量。测定中吸取试样于容量瓶中，加三乙烯四胺溶液与镍离子生成配合物，用可见光分光光度计，以水作参比液，在波长等于560nm处测定试液的吸光度，从标准曲线上得到镍的质量浓度。本发明的镍含量的分析方法，精密度和准确度均较高，解决了目前电镀企业分析碱性锌镍合金镀液中镍含量偏低和耗时太长的问题。
Description
技术领域
本发明涉及电镀溶液成分分析技术领域，尤其涉及一种碱性锌镍合金电镀溶液中镍含量的分析方法。
背景技术
电镀锌镍合金是一种钢铁阳极型防护镀层，镍含量在10％～15％的锌镍合金镀层的耐蚀性高于镀锌层7～10倍，而且拥有良好的上漆性、可焊性、成型性和低氢脆性优点，因而在汽车、航空航天、轻工、家电等行业得到了广泛的应用，尤其是用于代替毒性较高的镀镉工艺，取得了良好的社会效益和环境效益。在近30年的研究和应用中，业内积累了比较丰富的使用碱性锌镍合金电镀工艺的经验，但在镀液维护中仍有一些问题有待进一步的研究。
碱性锌镍合金镀液中镍含量的分析，一般采用丁二酮肟作显色剂[1]，在碱性条件下用过硫酸铵将二价镍离子氧化成四价镍离子，四价镍离子与丁二酮肟生成红色配合物，用分光光度法测定丁二酮肟合镍(Ⅳ)配离子的吸光度。由于镀液中脂肪族胺配位剂对二价镍离子有很强的配位能力[2]，使二价镍离子被氧化成四价镍离子的反应十分缓慢，在温度较低的冬季，放置4小时还不能完全显色，导致测定结果偏低，往往对镀液的维护工作造成误导。
其中参考文献：
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发明内容
本发明提供一种碱性锌镍合金镀液中镍含量的分析方法，以解决现有技术对渡液中镍含量测定不准确，测定耗时过长影响渡液维护工作的问题。
本发明的技术方案是这样实现的：一种碱性锌镍合金镀液中镍含量的分析方法，包括以下步骤：
步骤一：配制以下试剂：三乙烯四胺溶液、氢氧化钠溶液、镍标准溶液；
步骤二：在碱性条件下，以三乙烯四胺作显色剂，测定镍标准溶液的吸光度，绘制镍的质量浓度与吸光度对应关系的标准曲线；
步骤三：吸取碱性锌镍合金镀液于容量瓶中，加入三乙烯四胺溶液，加水稀释至刻度，摇匀，用可见光分光光度计，以水作参比液，在波长等于560nm处测定试液的吸光度；
步骤四：依据步骤三所测得试样的吸光度，从标准曲线上得到镍的质量浓度。
优选的，所述三乙烯四胺溶液为100mL/L的三乙烯四胺水溶液。
优选的，所述氢氧化钠溶液为125g/L的氢氧化钠水溶液。
优选的，所述镍标准溶液的配制方法为，将8.954g/L的六水合硫酸镍溶液溶于1000mL容量瓶中，加浓硫酸1mL，加水稀释至刻度，摇匀；制得所述镍标准溶液中含镍2.00g/L。
优选的，所述步骤二为：吸取镍标准溶液5mL、10mL、15mL、20mL和25mL分别于5只50mL容量瓶中，各加入三乙烯四胺溶液10mL、氢氧化钠溶液10mL，加水稀释至刻度，摇匀，用3cm比色皿，以水作参比液，在波长560nm处测定各试液的吸光度；以镍的质量浓度为横坐标，以吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
优选的，所述步骤三为：用移液管吸取碱性锌镍合金镀液10mL于50mL容量瓶中，然后加入三乙烯四胺溶液10mL，加水稀释至刻度，摇匀，用3cm比色皿，以水作参比液，在波长等于560nm处测定试液的吸光度。
本发明提出了一种碱性锌镍合金镀液中镍含量的分析方法，在碱性条件下，用三乙烯四胺作显色剂，用分光光度法测定镍的含量。碱性锌镍合金镀液中含有二乙烯三胺、或三乙烯四胺、或四乙烯五胺等配位剂，这些配位剂与三乙烯四胺性质相同，不影响镍的测定。有些镀液中所含的乙二胺四乙醇对镍的测定影响很小，可以忽略不计。镀液中的一乙醇胺、或二乙醇胺、或三乙醇胺等配位剂对镍的配位能力较弱，对镍的测定无影响。
碱性锌镍合金镀液中的辅助光亮剂在电镀过程中会产生橙黄色分解产物，这些分解产物对镍的测定有一定的影响。所述分解产物在波长等于400nm处吸光度较大，随着测定波长的增大，所述分解产物的吸光度降低，在波长560nm处，所述分解产物的吸光度已降至很低。
三乙烯四胺合镍配离子在波长等于540nm处有最大吸光度，为了避开所述分解产物对测定镍的干扰，本发明在波长560nm处测定试样的吸光度，所述分解产物对测定镍的影响可以忽略不计。
本发明在强碱性条件下进行测定，制作标准曲线时，加入125g/L的氢氧化钠溶液10mL。碱性锌镍合金镀液中氢氧化钠的工艺范围为120～135g/L，分析试样时取镀液10mL。测定标准溶液与测定试样所用氢氧化钠的量相同，保证了标准溶液与试样的测定条件具有一致性。氢氧化钠在工艺范围内浓度的变化较小，对三乙烯四胺合镍配离子的吸光度没有影响。
本发明的碱性锌镍合金镀液中镍含量的分析方法，精密度和准确度较高。解决了目前分析碱性锌镍合金镀液中镍含量结果偏低和耗时过长的问题。
具体实施方式
为更好地理解本发明，下面通过以下实施例对本发明作进一步具体的阐述，但不可理解为对本发明的限定，对于本领域的技术人员根据上述发明内容所作的一些非本质的改进与调整，也视为落在本发明的保护范围内。
本发明的方法要点为，在碱性溶液中，用三乙烯四胺与镍离子反应生成紫红色配合物，用分光光度法测定三乙烯四胺合镍配离子的吸光度，根据比尔定律得到碱性锌镍合金镀液中镍的质量浓度。
实施例1：
配制以下试剂：
三乙烯四胺溶液：100mL/L的三乙烯四胺水溶液。
氢氧化钠溶液：125g/L的氢氧化钠水溶液。
镍标准溶液：含镍2.00g/L的硫酸镍水溶液，将8.954g/L的六水合硫酸镍溶于1000mL容量瓶中，加浓硫酸1mL，加水稀释至刻度，摇匀。
用移液管吸取10mL镍标准溶液于50mL容量瓶中，加入三乙烯四胺溶液10mL，再加入氢氧化钠溶液10mL，加水稀释至刻度，摇匀，用3cm比色皿，以水作参比液，在不同波长处测定试液的吸光度。
所得三乙烯四胺合镍配离子在不同波长处的吸光度的测定结果列于表1。三乙烯四胺合镍配离子在波长等于540nm处有最大吸光度，在波长560nm处，三乙烯四胺合镍配离子仍有较高的吸光度，在波长560nm处测得的吸光度为540nm处吸光度的90.8％。
表1：三乙烯四胺合镍配离子在不同波长处的吸光度
| 测定波长/nm | 510 | 520 | 530 | 540 | 550 | 560 | 570 | 580 |
| 试液吸光度A | 0.109 | 0.0.131 | 0.147 | 0.153 | 0.150 | 0.139 | 0.125 | 0.110 |
实施例2：
配制以下试剂：
三乙烯四胺溶液：100mL/L的三乙烯四胺水溶液。
氢氧化钠溶液：125g/L的氢氧化钠水溶液。
镍标准溶液：含镍2.00g/L的硫酸镍水溶液，将8.954g/L的六水合硫酸镍溶于1000mL容量瓶中，加浓硫酸1mL，加水稀释至刻度，摇匀。
标准曲线的绘制：
用移液管吸取镍标准溶液5mL、10mL、15mL、20mL和25mL分别于5只50mL容量瓶中，各加入三乙烯四胺溶液10mL，再各加入氢氧化钠溶液10mL，加水稀释至刻度，摇匀；用3cm比色皿，以水作参比液，在波长560nm处测定各试液的吸光度。以镍的质量浓度为横坐标，以吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
镀液分析：
从电镀厂取超邦化工生产的型号为Detronzin 1215的碱性锌镍合金镀液，用移液管吸取10mL于50mL容量瓶中，加入三乙烯四胺溶液10mL，再加入氢氧化钠溶液10mL，加水稀释至刻度，摇匀。用3cm比色皿，以水作参比液，在波长等于560nm处测试液的吸光度。根据标准曲线并通过计算得到镀液中镍的质量浓度。
按所述方法平行测定8次，所得结果列于表2。本发明的碱性锌镍合金镀液中镍含量的分析方法，具有较高的精密度。
表2：分析方法的精密度测定结果
| 镍所测得的质量浓度(g/L) | 平均值(g/L) | 相对平均偏差 |
| 2.702.742.702.702.702.722.672.672.67 | 2.70 | 0.56％ |
实施例3：
配制以下试剂：
三乙烯四胺溶液：100mL/L的三乙烯四胺水溶液。
氢氧化钠溶液：125g/L的氢氧化钠水溶液。
镍标准溶液：含镍2.00g/L的硫酸镍水溶液，将8.954g/L的六水合硫酸镍溶于1000mL容量瓶中，加浓硫酸1mL，加水稀释至刻度，摇匀。
标准曲线的绘制：
用移液管吸取镍标准溶液5mL、10mL、15mL、20mL和25mL分别于5只50mL容量瓶中，各加入三乙烯四胺溶液10mL，再各加入氢氧化钠溶液10mL，加水稀释至刻度，摇匀。用3cm比色皿，以水作参比液，在波长560nm处测定各试液的吸光度。以镍的质量浓度为横坐标，以吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
镀液分析：
按Detronzin 1215碱性锌镍电镀工艺配制镀液，镀液中含镍离子1.00g/L。
用移液管吸取所配制的碱性锌镍合金镀液10mL于50mL容量瓶中，然后加入三乙烯四胺溶液10mL，加水稀释至刻度，摇匀。用3cm比色皿，以水作参比液，在波长560nm处测定试液的吸光度。
根据标准曲线并通过计算得到镀液中镍离子的质量浓度为1.02g/L，回收率为102％。
本发明的碱性锌镍合金镀液中镍含量的分析方法具有较高的准确度，满足镀液的监控要求。
对比例1：
配制以下试剂：
酒石酸钾钠溶液：20％的酒石酸钾钠水溶液。
氢氧化钠溶液：10％的氢氧化钠水溶液。
过硫酸铵溶液：10％的过硫酸铵水溶液(现用现配)。
丁二酮肟溶液：含丁二酮肟1％和氢氧化钠5％的水溶液。
镍标准溶液：含镍0.02207g/L的硫酸镍水溶液。
标准曲线的绘制：
用移液管吸取镍标准溶液2mL、4mL、6mL、8mL和10mL分别于5只100mL容量瓶中，各加酒石酸钾钠溶液10mL、氢氧化钠溶液5mL、过硫酸铵溶液5mL、丁二酮肟溶液5mL，加水稀释至刻度，摇匀，放置1小时。用1cm比色皿，以水作参比液，在波长530nm处测定各试液的吸光度。以镍的质量浓度为横坐标，以吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
镀液分析：
按Detronzin 1215碱性锌镍电镀工艺配制镀液，镀液中含镍离子1.00g/L。
用移液管吸取镀液1mL于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。用移液管吸取稀释液5mL于100mL容量瓶中，加酒石酸钾钠溶液10mL、氢氧化钠溶液5mL、过硫酸铵溶液5mL、丁二酮肟溶液5mL，加水稀释至刻度，摇匀，放置1小时(室温15℃)。用1cm比色皿，以水作参比液，在波长530nm处测定试液的吸光度。
根据标准曲线并通过计算得到镀液中镍的质量浓度为0.83g/L，回收率为83％。由此可见，用丁二酮肟光度法测定镍的结果明显偏低。
通过两组实验对比，本发明的方法以三乙烯四胺作显色剂，其回收率为102％；而采用文献[1]方法以丁二酮肟作显色剂，其回收率为83％，说明了本发明的方法解决了现行方法测定结果偏低的问题。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种碱性锌镍合金镀液中镍含量的分析方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：配制以下试剂：三乙烯四胺溶液、氢氧化钠溶液、镍标准溶液；
步骤二：在碱性条件下，以三乙烯四胺作显色剂，测定镍标准溶液的吸光度，绘制镍的质量浓度与吸光度对应关系的标准曲线；
步骤三：吸取碱性锌镍合金镀液于容量瓶中，加入三乙烯四胺溶液，加水稀释至刻度，摇匀，用可见光分光光度计，以水作参比液，在波长等于560nm处测定试液的吸光度；
步骤四：依据步骤三所测得试样的吸光度，从标准曲线上得到镍的质量浓度。
2.如权利要求1所述的碱性锌镍合金镀液中镍含量的分析方法，其特征在于：所述三乙烯四胺溶液为100mL/L的三乙烯四胺水溶液。
3.如权利要求1所述的碱性锌镍合金镀液中镍含量的分析方法，其特征在于，所述氢氧化钠溶液为125g/L的氢氧化钠水溶液。
4.如权利要求1所述的碱性锌镍合金镀液中镍含量的分析方法，其特征在于，所述镍标准溶液的配制方法为，将8.954g/L的六水合硫酸镍溶液溶于1000mL容量瓶中，加浓硫酸1mL，加水稀释至刻度，摇匀，制得所述镍标准溶液中含镍2.00g/L。
5.如权利要求1所述的碱性锌镍合金镀液中镍含量的分析方法，其特征在于，所述步骤二为：吸取镍标准溶液5mL、10mL、15mL、20mL和25mL分别于5只50mL容量瓶中，各加入三乙烯四胺溶液10mL，氢氧化钠溶液10mL，加水稀释至刻度，摇匀，用3cm比色皿，以水作参比液，在波长560nm处测定各试液的吸光度；以镍的质量浓度为横坐标，以吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
6.如权利要求1所述的碱性锌镍合金镀液中镍含量的分析方法，其特征在于，所述步骤三为：用移液管吸取碱性锌镍合金镀液10mL于50mL容量瓶中，然后加入三乙烯四胺溶液10mL，加水稀释至刻度，摇匀；用3cm比色皿，以水作参比液，在波长等于560nm处测定试液的吸光度。
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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