CN108181303A - 快速测定碱性锌镍合金镀液中锌含量的方法 - Google Patents

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CN108181303A CN201711463702.3A CN201711463702A CN108181303A CN 108181303 A CN108181303 A CN 108181303A CN 201711463702 A CN201711463702 A CN 201711463702A CN 108181303 A CN108181303 A CN 108181303A
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Abstract

本发明公开了快速测定碱性锌镍合金镀液中锌含量的方法，以多乙烯多胺掩蔽镍离子和铜杂质，解决了过去在酸性条件下没有掩蔽镍离子方法的技术难题，同时创立了在酸性条件下掩蔽铜杂质的新方法。本发明以抗坏血酸掩蔽铁杂质，以氟化钠掩蔽铝杂质，在pH为5.0～5.3的条件下，以二甲酚橙作指示剂，用EDTA标准溶液滴定锌。本发明的测定碱性锌镍合金镀液中锌含量的方法，相对平均偏差为0.35%，回收率为99.4%，方法简单、快速、准确，且环保。

Description

快速测定碱性锌镍合金镀液中锌含量的方法
技术领域
本发明涉及碱性锌镍合金镀液中锌的分析方法，特别是含有各种脂肪族多胺配位剂的碱性锌镍合金镀液中锌的分析方法。
背景技术
碱性锌镍合金镀液的分析，过去使用氰化钾掩蔽镍，用EDTA容量法测定锌的含量[1]。氰化物是国家严令禁止使用的剧毒化合物之一，该方法已被禁用。有关文献报道了酸性锌镍合金镀液中锌和镍含量的测定方法[2]，用EDTA分光光度法测定镍的含量，用EDTA容量法测定锌和镍的总量，然后用差减法计算出锌的含量。由于碱性锌镍合金镀液中含有脂肪族多胺强配位剂，EDTA分光光度法并不适用于碱性锌镍合金镀液中镍含量的测定。
授权公告号为“CN 104849400 B”的中国发明专利《测定碱性锌-镍合金镀液中锌含量的新方法》公开了一种技术方案：在pH = 4～6的条件下，碱性锌镍合金镀液中的镍离子与丁二酮肟生成沉淀，过滤分离沉淀物，在pH = 10的条件下，以铬黑T作指示剂，用EDTA标准溶液滴定锌。这种方法适用于以二乙烯三胺作配位剂的碱性锌镍合金镀液，但由于丁二酮肟镍沉淀吸附锌离子，往往使分析结果偏低。对于含有三乙烯四胺或四乙烯五胺的碱性锌镍合金镀液，三乙烯四胺和四乙烯五胺的配位能力较强，将导致锌含量的测定结果明显偏低。另外，该方法过程复杂，耗时较长。
授权公告号为“CN 103344641 B”的中国发明专利《一种锌镍合金电镀溶液锌镍含量的测定方法》公开了另一种技术方案：通过丁二酮肟在有氧化剂过硫酸铵存在时与Ni4+离子形成红色可溶性配合物，加酒石酸钠消除铁等杂质干扰，采用分光光度法测定锌镍合金镀液中镍的含量；然后加酒石酸掩蔽铁等杂质，用CuY-PAN作指示剂，利用置换滴定法原理，在pH = 5.5的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中，用EDTA标准溶液滴定锌和镍的总量，锌镍总量减去镍含量得到锌镍合金电镀溶液中锌的含量。所述方法适用于测定酸性锌镍合金镀液中的锌和镍，但不适用于测定碱性锌镍合金镀液。碱性锌镍合金镀液中二乙烯三胺等配位剂严重影响丁二酮肟与镍的显色反应速度，反应2 h仍不能完全显色，测定镍的结果明显偏低[2]，导致锌的测定结果明显偏高。采用所述方法测定碱性锌镍合金镀液中锌和镍的总量时，由于镍已与二乙烯三胺生成较稳定的配合物，镍不能被EDTA完全滴定，无法得到锌和镍的总量。另外，采用所述方法测定锌和镍的总量，镍离子干扰CuY-PAN指示剂的变色，终点判断比较困难。
其中参考文献：[1] 徐红娣，邹群. 电镀溶液分析技术[M]. 北京：化学工业出版社，2003. 259-260。[2] 郭崇武. 酸性锌镍合金镀液中镍、锌和硼酸的分析方法[J]. 涂装与电镀，2011，(3)：41-43。[3] 广州超邦化工有限公司. 一种碱性锌镍合金镀液中镍含量的分析方法：201710259374.9 [P]. 2017-04-20。
发明内容
本发明提出了快速测定碱性锌镍合金镀液中锌含量的方法，以多乙烯多胺掩蔽镍离子和铜杂质，以抗坏血酸掩蔽铁杂质，以氟化钠掩蔽铝杂质，在pH为5.0～5.3的条件下，以二甲酚橙作指示剂，用EDTA标准溶液滴定锌，解决了传统方法使用剧毒化合物氰化钾掩蔽镍的污染以及安全问题，还解决了授权公告号“CN 104849400 B”分析方法适用范围较窄等问题。
本发明的技术方案是这样实现的：快速测定碱性锌镍合金镀液中锌含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)、吸取待测碱性锌镍合金镀液于锥形瓶中，加水稀释，加间硝基苯酚指示剂2～3滴，滴加稀盐酸至试液由黄色转变为无色；
(2)、向步骤(1)试液中依次加入醋酸-醋酸钠缓冲溶液、多乙烯多胺溶液、抗坏血酸、氟化钠、和二甲酚橙指示剂；吸取待测碱性锌镍合金镀液与所加水的体积比为1 : 40～50，吸取测碱性锌镍合金镀液与醋酸-醋酸钠缓冲溶液、多乙烯多胺溶液的体积比为1 : 5 : 5，吸取测碱性锌镍合金镀液体积与抗坏血酸的质量比为2 : 0.1～0.3ml/g，吸取测碱性锌镍合金镀液与氟化钠的体积质量比为2 : 0.3～0.7 ml/g；
(3)、用EDTA标准溶液滴定至步骤(2)试液由红色转变为黄色为终点；
(4)、依据步骤(3)的结果计算所述碱性锌镍合金镀液中锌的质量浓度：
计算公式：ρ(Zn2+) = 65.37cV/ V 0，其中ρ(Zn2+)表示锌的质量浓度(g/L)，65.37为锌的摩尔质量(g/mol)，c为EDTA标准溶液的物质的量浓度(mol/L)，V为滴定中消耗EDTA标准溶液的体积(mL)，V 0为吸取待测碱性锌镍合金镀液的体积(mL)。
优选的，所述测定方法在pH为5.0～5.3的条件下进行滴定。
优选的，所述多乙烯多胺溶液为40～60 g /L的多乙烯多胺水溶液。
优选的，所述稀盐酸为浓盐酸与水的体积比等于1 : 1～2配制而成。
优选的，所述醋酸-醋酸钠缓冲溶液含冰醋酸60 mL/L、和无水醋酸钠160 g/L。
优选的，所述抗坏血酸采用固体化合物。
优选的，所述氟化钠采用固体化合物。
优选的，所述间硝基苯酚指示剂为0.05%～0.1%的间硝基苯酚乙醇溶液。
优选的，所述二甲酚橙指示剂为0.15～0.25%的二甲酚橙水溶液。
碱性锌镍合金镀液一般采用脂肪族多胺、乙二胺四乙醇或三乙醇胺作配位剂，目前较多采用的配位剂是二乙烯三胺和乙二胺四乙醇，也有采用三乙烯四胺或四乙烯五胺、和乙二胺四乙醇等作配位剂的。本发明的快速测定碱性锌镍合金镀液中锌含量的方法适用于现行的所有碱性锌镍合金镀液。
本发明选择在酸性条件下进行测定，能够显著降低碱性锌镍合金镀液中脂肪族胺类配位剂的配位能力，使其对测定锌无干扰。传统方法在pH = 5.5的条件下以二甲酚橙作指示剂，用EDTA滴定锌。本发明以多乙烯多胺掩蔽镍，实验表明，在pH = 5.5的条件下，多乙烯多胺使终点变色范围拉长，滴定终点不易观察。因此，本发明选择在pH为5.0～5.3的条件下测定，实验表明，在该pH范围内，多乙烯多胺既可有效掩蔽镍离子，又不至于对测定锌产生影响。
本发明选择的醋酸-醋酸钠缓冲溶液的pH = 5，多乙烯多胺溶液显弱碱性，在一些实施例中，加入醋酸-醋酸钠缓冲溶液和多乙烯多胺溶液后，试液的pH为5.1～5.2。
本发明选用的多乙烯多胺掩蔽剂还可以有效掩蔽铜杂质，不需要另外再加其他掩蔽剂(如硫脲)掩蔽铜杂质。
本发明用氟化钠掩蔽镀液中铝杂质，用抗坏血酸掩蔽铁杂质，使其对测定锌无干扰。
本发明的有益效果为：
(1)、本发明的快速测定碱性锌镍合金镀液中锌含量的方法，采用多乙烯多胺掩蔽镍，解决了过去在酸性条件下没有合适方法掩蔽镍的技术难题，同时创立了在酸性条件下掩蔽铜杂质的新方法；
(2)、本发明的快速测定碱性锌镍合金镀液中锌含量的方法，适用于所有现行的碱性锌镍合金镀液中锌含量的分析，克服了授权公告号“CN 104849400 B”分析方法不适用于含有三乙烯四胺或四乙烯五胺配位剂的碱性锌镍合金镀液分析的技术缺陷；
(3)、本发明采用多乙烯多胺掩蔽铜，克服了授权公告号“CN 104849400 B”分析方法没有提出掩蔽铜方案的技术缺陷；
(4)、本发明采用氟化钠掩蔽铝，克服了现行方法没有给出掩蔽铝杂质方案的技术缺陷；
(5)、本发明采用二甲酚橙作指示剂，在pH为5.0至5.3的条件下用EDTA滴定锌，有效避开了多乙烯多胺掩蔽剂对测定的影响；
(6)、本发明的快速测定碱性锌镍合金镀液中锌含量的方法，简单、快速、准确，且环保。
具体实施方式
为更好地理解本发明，下面通过以下实施例对本发明作进一步具体的阐述，但不可理解为对本发明的限定，对于本领域的技术人员根据上述发明内容所作的一些非本质的改进与调整，也视为落在本发明的保护范围内。
实施例1：
配制以下试剂：
多乙烯多胺溶液：50 g /L的多乙烯多胺水溶液；
稀盐酸：浓盐酸与水的体积比为1 : 1；
醋酸-醋酸钠缓冲溶液：无水醋酸钠160 g溶于水中，加冰醋酸60 mL，加水至1 L；
抗坏血酸：固体；
氟化钠：固体；
间硝基苯酚指示剂： 0.1%的间硝基苯酚乙醇溶液。
二甲酚橙指示剂：0.2%的二甲酚橙水溶液。
EDTA标准溶液：0.05 mol/L的乙二胺四乙酸二钠水溶液。
吸取碱性锌镍合金镀液2 mL于300 mL锥形瓶中，加水100 mL稀释，加间硝基苯酚指示剂2～3滴，滴加稀盐酸至试液由黄色转变为无色，加入醋酸-醋酸钠缓冲溶液10 mL、多乙烯多胺溶液10 mL、抗坏血酸0.2 g、氟化钠0.5 g，加二甲酚橙指示剂2～4滴，用EDTA标准溶液滴定至试液由红色转变为黄色为终点。
按公式ρ(Zn2+) = 65.37cV/ V 0计算镀液中锌的质量浓度，其中ρ(Zn2+) 表示锌的质量浓度(g/L)，65.37为锌的摩尔质量(g/mol)，c为EDTA标准溶液的物质的量浓度(mol/L)，V为滴定中消耗EDTA标准溶液的体积(mL)，V 0为吸取碱性锌镍合金镀液的体积(mL)，本实施例为2 mL。
测定分析方法的精密度
配制以下试剂：
多乙烯多胺溶液：50 g /L的多乙烯多胺水溶液；
稀盐酸：浓盐酸与水的体积比为1 : 1；
醋酸-醋酸钠缓冲溶液：无水醋酸钠160 g溶于水中，加冰醋酸60 mL，加水至1 L；
抗坏血酸：固体；
氟化钠：固体；
间硝基苯酚指示剂： 0.1%的间硝基苯酚乙醇溶液。
二甲酚橙指示剂：0.2%的二甲酚橙水溶液。
EDTA标准溶液：0.05 mol/L的乙二胺四乙酸二钠水溶液。
从电镀厂生产线取碱性锌镍合金镀液作为待测液。
吸取待测碱性锌镍合金镀液2 mL于300 mL锥形瓶中，加水100 mL稀释，加间硝基苯酚指示剂2～3滴，滴加稀盐酸至试液由黄色转变为无色，加入醋酸-醋酸钠缓冲溶液10mL、多乙烯多胺溶液10 mL、抗坏血酸0.2 g、氟化钠0.5 g，加二甲酚橙指示剂2～4滴，用EDTA标准溶液滴定至试液由红色转变为黄色为终点。
按所述分析方法平行测定6次，按公式ρ(Zn2+) = 65.37cV/ V 0计算镀液中锌的质量浓度，所得结果列于表1。
表1 分析方法的精密度
6次测定值ρ(Zn2+)（g/L） 平均值（g/L） 相对平均偏差
7.58 7.63 7.66 7.60 7.60 7.65 7.62 0.35%
测定分析方法的回收率
配制以下试剂：
多乙烯多胺溶液：50 g /L的多乙烯多胺水溶液；
稀盐酸：浓盐酸与水的体积比为1 : 1；
醋酸-醋酸钠缓冲溶液：无水醋酸钠160 g溶于水中，加冰醋酸60 mL，加水至1 L；
抗坏血酸：固体；
氟化钠：固体；
间硝基苯酚指示剂： 0.1%的间硝基苯酚乙醇溶液。
二甲酚橙指示剂：0.2%的二甲酚橙水溶液。
EDTA标准溶液：0.05 mol/L的乙二胺四乙酸二钠水溶液。
配制待测试样：
用分析纯氧化锌配制碱性锌镍合金镀液，称取12.00 g氧化锌溶于氢氧化钠溶液中，加入二乙烯三胺、乙二胺四乙醇、硫酸镍、以及其他添加剂，加水至1000 mL。所配制镀液中锌的质量浓度为9.64 g/L。
吸取待测试样2 mL于300 mL锥形瓶中，加水100 mL稀释，加间硝基苯酚指示剂2～3滴，滴加稀盐酸至试液由黄色转变为无色，加入醋酸-醋酸钠缓冲溶液10 mL、多乙烯多胺溶液10 mL、抗坏血酸0.2 g、氟化钠0.5 g，加二甲酚橙指示剂2～4滴，用EDTA标准溶液滴定至试液由红色转变为黄色为终点。
按公式ρ(Zn2+) = 65.37cV/ V 0计算锌的质量浓度，ρ(Zn2+) = 9.59 g/L，回收率为99.5%。
实施例2
配制以下试剂：
多乙烯多胺溶液：40 g /L的多乙烯多胺水溶液；
稀盐酸：浓盐酸与水的体积比为1 : 1.2；
醋酸-醋酸钠缓冲溶液：无水醋酸钠160 g溶于水中，加冰醋酸60 mL，加水至1 L；
抗坏血酸：固体；
氟化钠：固体；
间硝基苯酚指示剂： 0.05%的间硝基苯酚乙醇溶液。
二甲酚橙指示剂：0.15%的二甲酚橙水溶液。
EDTA标准溶液：0.05 mol/L的乙二胺四乙酸二钠水溶液。
从电镀厂生产线取碱性锌镍合金镀液作为待测液：
吸取碱性锌镍合金镀液2 mL于300 mL锥形瓶中，加水100 mL稀释，加间硝基苯酚指示剂2～3滴，滴加稀盐酸至试液由黄色转变为无色，加入醋酸-醋酸钠缓冲溶液10 mL、多乙烯多胺溶液10 mL、抗坏血酸0.1g、氟化钠0.3 g，加二甲酚橙指示剂2～4滴，用EDTA标准溶液滴定至试液由红色转变为黄色为终点。
按公式ρ(Zn2+) = 65.37cV/ V 0计算镀液中锌的质量浓度，其中ρ(Zn2+) 表示锌的质量浓度(g/L)，65.37为锌的摩尔质量(g/mol)，c为EDTA标准溶液的物质的量浓度(mol/L)，V为滴定中消耗EDTA标准溶液的体积(mL)，V 0为吸取碱性锌镍合金镀液的体积(mL)，本实施例为2 mL。
测定分析方法的精密度
按所述分析方法平行测定6次，按公式ρ(Zn2+) = 65.37cV/ V 0计算镀液中锌的质量浓度，所得结果列于表2。
表2分析方法的精密度
6次测定值ρ(Zn2+)（g/L） 平均值（g/L） 相对平均偏差
7.60 7.64 7.63 7.66 7.61 7.57 7.62 0.39%
测定分析方法的回收率
用分析纯氧化锌配制碱性锌镍合金镀液，称取12.00 g氧化锌溶于氢氧化钠溶液中，加入二乙烯三胺、乙二胺四乙醇、硫酸镍、以及其他添加剂，加水至1000 mL。所配制镀液中锌的质量浓度为9.64 g/L。
吸分析纯氧化锌配制碱性锌镍合金镀液试样2 mL于300 mL锥形瓶中，加水100 mL稀释，加间硝基苯酚指示剂2～3滴，滴加稀盐酸至试液由黄色转变为无色，加入醋酸-醋酸钠缓冲溶液10 mL、多乙烯多胺溶液10 mL、抗坏血酸0.1g、氟化钠0.3 g，加二甲酚橙指示剂2～4滴，用EDTA标准溶液滴定至试液由红色转变为黄色为终点。
按公式ρ(Zn2+) = 65.37cV/ V 0计算锌的质量浓度，ρ(Zn2+) = 9.57 g/L，回收率为99.3%。
实施例3
配制以下试剂：
多乙烯多胺溶液：60 g /L的多乙烯多胺水溶液；
稀盐酸：浓盐酸与水的体积比为1 : 2；
醋酸-醋酸钠缓冲溶液：无水醋酸钠160 g溶于水中，加冰醋酸60 mL，加水至1 L；
抗坏血酸：固体；
氟化钠：固体；
间硝基苯酚指示剂： 0.08%的间硝基苯酚乙醇溶液。
二甲酚橙指示剂：0.25%的二甲酚橙水溶液。
EDTA标准溶液：0.05 mol/L的乙二胺四乙酸二钠水溶液。
测定分析方法的精密度
从电镀厂生产线取碱性锌镍合金镀液作为待测液。
吸取待测碱性锌镍合金镀液2 mL于300 mL锥形瓶中，加水100 mL稀释，加间硝基苯酚指示剂2～3滴，滴加稀盐酸至试液由黄色转变为无色，加入醋酸-醋酸钠缓冲溶液10mL、多乙烯多胺溶液10 mL、抗坏血酸0.3g、氟化钠0.7 g，加二甲酚橙指示剂2～4滴，用EDTA标准溶液滴定至试液由红色转变为黄色为终点。
按公式ρ(Zn2+) = 65.37cV/ V 0计算镀液中锌的质量浓度，其中ρ(Zn2+) 表示锌的质量浓度(g/L)，65.37为锌的摩尔质量(g/mol)，c为EDTA标准溶液的物质的量浓度(mol/L)，V为滴定中消耗EDTA标准溶液的体积(mL)，V 0为吸取碱性锌镍合金镀液的体积(mL)，本实施例为2 mL。
按所述分析方法平行测定6次，按公式ρ(Zn2+) = 65.37cV/ V 0计算镀液中锌的质量浓度，所得结果列于表3。
表3分析方法的精密度
6次测定值ρ(Zn2+)（g/L） 平均值（g/L） 相对平均偏差
7.66 7.61 7.55 7.58 7.62 7.63 7.61 0.37%
测定分析方法的回收率
配制待测试样：
用分析纯氧化锌配制碱性锌镍合金镀液，称取12.00 g氧化锌溶于氢氧化钠溶液中，加入二乙烯三胺、乙二胺四乙醇、硫酸镍、以及其他添加剂，加水至1000 mL。所配制镀液中锌的质量浓度为9.64 g/L。
吸取待测试样2 mL于300 mL锥形瓶中，加水100 mL稀释，加间硝基苯酚指示剂2～3滴，滴加稀盐酸至试液由黄色转变为无色，加入醋酸-醋酸钠缓冲溶液10 mL、多乙烯多胺溶液10 mL、抗坏血酸0.2 g、氟化钠0.5 g，加二甲酚橙指示剂2～4滴，用EDTA标准溶液滴定至试液由红色转变为黄色为终点。
按公式ρ(Zn2+) = 65.37cV/ V 0计算锌的质量浓度，ρ(Zn2+) = 9.58 g/L，回收率为99.4%。
实施例4
配制以下试剂：
多乙烯多胺溶液：50 g /L的多乙烯多胺水溶液；
稀盐酸：浓盐酸与水的体积比为1 : 1.5；
醋酸-醋酸钠缓冲溶液：无水醋酸钠160 g溶于水中，加冰醋酸60 mL，加水至1 L；
抗坏血酸：固体；
氟化钠：固体；
间硝基苯酚指示剂： 0.08%的间硝基苯酚乙醇溶液。
二甲酚橙指示剂：0.22%的二甲酚橙水溶液。
EDTA标准溶液：0.05 mol/L的乙二胺四乙酸二钠水溶液。
吸取碱性锌镍合金镀液2 mL于300 mL锥形瓶中，加水100 mL稀释，加间硝基苯酚指示剂2～3滴，滴加稀盐酸至试液由黄色转变为无色，加入醋酸-醋酸钠缓冲溶液10 mL、多乙烯多胺溶液10 mL、抗坏血酸0.15g、氟化钠0.4g，加二甲酚橙指示剂2～4滴，用EDTA标准溶液滴定至试液由红色转变为黄色为终点。
按公式ρ(Zn2+) = 65.37cV/ V 0计算镀液中锌的质量浓度，其中ρ(Zn2+) 表示锌的质量浓度(g/L)，65.37为锌的摩尔质量(g/mol)，c为EDTA标准溶液的物质的量浓度(mol/L)，V为滴定中消耗EDTA标准溶液的体积(mL)，V 0为吸取碱性锌镍合金镀液的体积(mL)，本实施例为2 mL。
测定分析方法的精密度
从电镀厂生产线取碱性锌镍合金镀液作为待测液。
吸取待测碱性锌镍合金镀液2 mL于300 mL锥形瓶中，加水100 mL稀释，加间硝基苯酚指示剂2～3滴，滴加稀盐酸至试液由黄色转变为无色，加入醋酸-醋酸钠缓冲溶液10mL、多乙烯多胺溶液10 mL、抗坏血酸0.15g、氟化钠0.4g，加二甲酚橙指示剂2～4滴，用EDTA标准溶液滴定至试液由红色转变为黄色为终点。
按所述分析方法平行测定6次，按公式ρ(Zn2+) = 65.37cV/ V 0计算镀液中锌的质量浓度，所得结果列于表4。
表4 分析方法的精密度
6次测定值ρ(Zn2+)（g/L） 平均值（g/L） 相对平均偏差
7.60 7.58 7.66 7.61 7.62 7.65 7.62 0.37%
测定分析方法的回收率
配制待测试样：
用分析纯氧化锌配制碱性锌镍合金镀液，称取12.00 g氧化锌溶于氢氧化钠溶液中，加入二乙烯三胺、乙二胺四乙醇、硫酸镍、以及其他添加剂，加水至1000 mL。所配制镀液中锌的质量浓度为9.64 g/L。
吸取待测试样2 mL于300 mL锥形瓶中，加水100 mL稀释，加间硝基苯酚指示剂2～3滴，滴加稀盐酸至试液由黄色转变为无色，加入醋酸-醋酸钠缓冲溶液10 mL、多乙烯多胺溶液10 mL、抗坏血酸0.15g、氟化钠0.4g，加二甲酚橙指示剂2～4滴，用EDTA标准溶液滴定至试液由红色转变为黄色为终点。
按公式ρ(Zn2+) = 65.37cV/ V 0计算锌的质量浓度，ρ(Zn2+) = 9.59 g/L，回收率为99.5%。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.快速测定碱性锌镍合金镀液中锌含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)、吸取待测碱性锌镍合金镀液于锥形瓶中，加水稀释，加间硝基苯酚指示剂2～3滴，滴加稀盐酸至试液由黄色转变为无色；
(2)、向步骤(1)试液中依次加入醋酸-醋酸钠缓冲溶液、多乙烯多胺溶液、抗坏血酸、氟化钠、和二甲酚橙指示剂；吸取待测碱性锌镍合金镀液与所加水的体积比为1 : 40～50，吸取测碱性锌镍合金镀液与醋酸-醋酸钠缓冲溶液、多乙烯多胺溶液的体积比为1 : 5 : 5，吸取测碱性锌镍合金镀液与抗坏血酸的体积质量比为2 : 0.1～0.3 ml/g，吸取测碱性锌镍合金镀液与氟化钠的体积质量比为2 : 0.3～0.7 ml/g；
(3)、用EDTA标准溶液滴定至步骤(2)试液由红色转变为黄色为终点；
(4)、依据步骤(3)的结果计算所述碱性锌镍合金镀液中锌的质量浓度，ρ(Zn2+) =65.37cV/ V 0，其中ρ(Zn2+)表示锌的质量浓度(g/L)，65.37为锌的摩尔质量(g/mol)，c为EDTA标准溶液的物质的量浓度(mol/L)，V为滴定中消耗EDTA标准溶液的体积(mL)，V 0为吸取待测碱性锌镍合金镀液的体积(mL)。
2.如权利要求1所述的快速测定碱性锌镍合金镀液中锌含量的方法，其特征在于：所述测定方法在pH为5.0～5.3的条件下进行滴定。
3.如权利要求1所述的快速测定碱性锌镍合金镀液中锌含量的方法，其特征在于：所述多乙烯多胺溶液为40～60 g /L的多乙烯多胺水溶液。
4.如权利要求1所述的快速测定碱性锌镍合金镀液中锌含量的方法，其特征在于：所述稀盐酸为浓盐酸与水的体积比等于1 : 1～2配制而成；所述醋酸-醋酸钠缓冲溶液含冰醋酸60 mL/L、和无水醋酸钠160 g/L；所述抗坏血酸采用固体化合物；所述氟化钠采用固体化合物；所述间硝基苯酚指示剂为0.05%～0.1%的间硝基苯酚乙醇溶液；所述二甲酚橙指示剂为0.15%～0.25%的二甲酚橙水溶液。
5.如权利要求1-4所述的快速测定碱性锌镍合金镀液中锌含量的方法，其特征在于：待测碱性锌镍合金镀液中含有二乙烯三胺、或三乙烯四胺、或四乙烯五胺的配位剂。
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