CN110079842B - 一种氯化钾镉钴合金镀液、其制备方法和电镀工艺 - Google Patents

一种氯化钾镉钴合金镀液、其制备方法和电镀工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种氯化钾镉钴合金镀液、其制备方法和电镀工艺，镀液各组分如下：氯化镉20～40g/L，氯化钴2～15g/L，配位剂90～160g/L，氯化钾120～180g/L，光亮剂1～3mL/L，辅助剂20～40mL/L，走位剂5～15mL/L；电镀操作条件为：镀液pH值6.5～7.5，镀槽温度20℃～35℃，阴极电流密度0.5～2A/dm2，阴极与阳极面积之比为2︰(1～3)。本发明镀液稳定，便于维护，镉钴合金镀层具有优异的耐蚀性，具有较好的市场前景。

Description

一种氯化钾镉钴合金镀液、其制备方法和电镀工艺
技术领域
本发明涉及电镀领域，特别涉及氯化钾镉钴合金电镀技术领域。
背景技术
随着我国航空航天和航海业的崛起，现有的金属镀层防护技术已经不能满足我国国防建设日益增长的技术需求，研究开发新的电镀技术和高耐蚀性镀层的重要性已日渐突出。
现有技术一般采用镀镉工艺制备航空航天和航海零部件的高耐蚀性防护层，采用镀镉钛合金工艺制备高强度结构钢的高耐性防护层。镉钴合金镀层还尚未得到实际开发及应用的案例。
生产实践表明，在单一的一种金属镀层中加入合金元素制备合金镀层，其合金镀层的耐蚀性一般高于单一金属镀层的耐蚀性。
发明内容
基于此，本发明提供一种氯化钾镉钴合金镀液、其制备方法和电镀工艺，以解决目前镀层防腐蚀技术不能满足现代制造业技术需求的困难。
为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：
一种氯化钾镉钴合金镀液，镀液各组分及浓度如下：氯化镉20～40g/L，氯化钴2～15g/L配位剂90～160g/L，氯化钾120～180g/L，光亮剂1～3mL/L，辅助剂20～40mL/L，走位剂5～15mL/L；
所述走位剂包括水溶性聚氨酯、聚氧乙烯醚磷酸酯和二甲基苯磺酸钠。
在其中一些实施例中，走位剂中水溶性聚氨酯的浓度为20～60 ml/L，聚氧乙烯醚磷酸酯的浓度为50～150 ml/L，二甲基苯磺酸钠的质量浓度为30～100g/L,将3个组分按所述浓度要求加入水中搅拌均匀，即得。
在其中一些实施例中，所述配位剂包括A、B、C三种组分，其中A组分包括氨三乙酸，B组分包括柠檬酸、酒石酸、葡萄糖酸、苹果酸中的任意一种或两种，C组分包括丙二酸、顺丁烯二酸、反丁烯二酸、草酸中的任意一种或两种，将所述A、B、C三种组分混合均匀得到所述的配位剂。
在其中一些实施例中，所述光亮剂包括D、E、F三种组分，其中D组分包括α-乙烯基-N-丙磺酸基吡啶内盐(CAS NO.6613-64-5)，E组分包括3-甲氧基-4-羟基苯甲醛、3,4-二甲氧基苯甲醛、4-甲氧基苯甲醛中的任意一种或两种，F组分包括丙炔醇乙氧基醚、丙炔醇丙氧基醚、N,N-二乙基丙炔胺、N,N-二乙基丙炔胺甲酸盐、N,N-二乙基丙炔胺硫酸盐中的任意一种或两种。
在其中一些实施例中，所述辅助剂包括水溶性聚丙烯酰胺、2-乙基己基硫酸酯钠盐、G组分、以及由乙二胺、二甲基丙胺与环氧氯丙烷组成的缩合物，所述G组分与所述光亮剂中的F组分一致。
在其中一些实施例中，所述配位剂中A组分、B组分、C组分的质量比为：(300～400)︰(350～450)︰(250～350)，全部组分加入容器中搅拌混合成配位剂。
在其中一些实施例中，所述光亮剂的配制比例是：400mL水中加入300mL异丙醇混合均匀，将D、E和F三种组分分别按50～60g、35～45g和70～90g溶解于异丙醇和水混合液中，加水至1000mL。
在其中一些实施例中，所述辅助剂的配制比例是：60～70g水溶性聚丙烯酰胺、30～40g由乙二胺、二甲基丙胺与环氧氯丙烷组成的缩合物、50～60g 2-乙基己基硫酸酯钠盐、以及40～50g G组分加入700g水中，搅拌使其溶解，再补加水至1000mL，G组分与光亮剂中的F组分一致。
氯化钾镉钴合金镀液的制备方法，包括以下步骤：
（1）向镀槽中加入4/5镀槽体积的水，加入氢氧化钠、氯化钾、配位剂，氢氧化钠与配位剂的质量比为1︰2，氢氧化钠与有机酸配位剂生成对应的盐，搅拌使上述物质溶解；
（2）加入氯化镉和氯化钴，搅拌使其溶解，过滤镀液；
（3）在0.05～0.1A/dm2的阴极电流密度下电解1～8h；
（4）依次加入光亮剂、辅助剂和走位剂，用体积比为1︰1的稀盐酸或质量分数为10%的氢氧化钠溶液调节镀液的pH值至6.5～7.5，加水至规定的体积，搅拌均匀；
最后得到的镀液中氯化镉浓度达到20～40 g/L，氯化钴浓度达到2～15g/L，配位剂浓度达到90～160g/L，氯化钾浓度达到120～180g/L，光亮剂浓度达到1～3mL/L，辅助剂浓度达到20～40mL/L，走位剂浓度达到5～15mL/L。
氯化钾镉钴合金电镀工艺，包括以下步骤：
（1）待镀工件前处理；
（2）进行电镀，电镀时镀液pH值为6.5～7.5，镀槽温度为20℃～35℃，阳极采用镉含量≥99.97%的镉阳极板；
采用挂镀工艺时，阴极电流密度为0.5～2A/dm2，所述阳极与阴极面积之比为2︰(1～3)；
采用滚镀工艺时，镀槽电压为5～10V，滚桶转速为4～10r/min；
（3）铬酸盐低铬彩色钝化：镉钴合金镀层进行“体积分数为1%～1.5%的硝酸出光→水洗→铬酸盐低铬彩色钝化→水洗→烘干”制备铬酸盐低铬彩色钝化层。
在其中一些实施例中，当航空航天钢铁零部件镀镉钴合金时，在步骤（2）和步骤（3）之间增加一道步骤（A）；
（A）除氢：镀件在200℃下除氢4～20h。
在其中一些实施例中，所述镉钴合金镀层中钴的质量分数为0.1%～1.0%。
在其中一些实施例中，在生产过程中，根据氯化钴的分析数据向镀槽中补加氯化钴。
在其中一些实施例中，当镀槽中有机杂质含量过高时，用活性炭处理，向镀液中加入2～4g/L的活性炭粉，搅拌60～120min，2～8h后过滤镀液；清洗滤芯后向镀液中补加光亮剂0.5～1mL/L。
在其中一些实施例中，当镀槽被有害金属杂质污染时，用电解法处理，在镀槽中挂入铁材质阴极板，阴极与阳极的面积比为2︰1，在0.05～0.1A/dm2阴极电流密度下电解1～5h；然后补加光亮剂0.2～0.5mL/L。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1、本发明的氯化钾镉钴合金电镀工艺制备的镉钴合金镀件，按照GB/T 10125–2012《人造气氛腐蚀试验 盐雾试验》进行中性盐雾测试4000h，镉钴合金镀层无白色腐蚀物生成，在镀层耐蚀性上取得了显著的进步；
2、本发明所述的走位剂能显著提高了镀层的致密性、光亮度，从而提高镀层的耐蚀性；
3、本发明所述的走位剂能明显提高镀液的走位能力，扩大镀液电流密度的范围，提高镀液的深镀能力，在实际生产中能明显提高生产效率；
4、本发明不采用强配位剂(如EDTA二钠盐)配位镉离子和钴离子，降低了镀镉废水处理的难度，废水处理结果满足GB 21900-2008《电镀污染物排放标准》表3的要求。
具体实施方式
为更好地理解本发明，下面通过以下实施例对本发明作进一步具体的阐述，但不可理解为对本发明的限定，对于本领域的技术人员根据上述发明内容所作的一些非本质的改进与调整，也视为落在本发明的保护范围内。
实施例1：
本实施例的氯化钾镉钴合金镀液成分及浓度如下：
氯化镉30g/L，氯化钴10g/L，氯化钾150g/L，配位剂130g/L，光亮剂2mL/L，辅助剂30mL/L，走位10mL/L。
所述走位剂中含有水溶性聚氨酯的浓度为20～60ml/L，产品型号为PE 600的聚氧乙烯醚磷酸酯80～120 ml/L二甲基苯磺酸钠的质量浓度为50～80g/L。将水溶性聚氨酯20～60ml、产品型号为PE 600的聚氧乙烯醚磷酸酯80～120ml、二甲基苯磺酸钠50～80g加入500mL水中，搅拌均匀后加水至1000 mL。
所述配位剂由A、B、C三种组分组成，其中A组分为氨三乙酸，B组分由柠檬酸、酒石酸、葡萄糖酸、苹果酸中的任意一种或两种组成，C组分由丙二酸、顺丁稀二酸、反丁稀二酸、草酸中的任意一种或两种组成，按A、300～400g；B、350～450g；C、250～350g的比例加入容器中搅拌混合均匀。
所述光亮剂由D、E、F三种组分组成，其中D组分为α-乙烯基-N-丙磺酸基吡啶内盐（CAS NO.6613-64-5），E 组分由3-甲氧基-4-羟基苯甲醛、3,4-二甲氧基苯甲醛、4-甲氧基苯甲醛中的任意一种或两种组成，F组分由丙炔醇乙氧基醚、丙炔醇丙氧基醚、N,N-二乙基丙炔胺、N,N-二乙基丙炔胺甲酸盐、N,N-二乙基丙炔胺硫酸盐中的任意一种或两种成分组成。光亮剂按如下比例和方法配制：400mL水中加入300mL异丙醇混合均匀，将D、E和F三种组分分别按50～60g、35～45g和70～90g溶解于异丙醇和水混合液中，加水至1000mL。
所述的辅助剂由下述方法制备：60～70g型号为IC113的水溶性聚丙烯酰胺、30～40g由乙二胺、二甲基丙胺与环氧氯丙烷组成的缩合物、50～60g 2-乙基己基硫酸酯钠盐、以及40～50g G组分（G组分与光亮剂中的F组分一致）加入700g水中，搅拌使其溶解，再补加水至1000mL。
所述的氯化钾镉钴合金镀液由下述方法制备：
(1) 按向镀槽中加入4/5镀槽体积的水，依次加入氢氧化钠、氯化钾、和配位剂，氢氧化钠与配位剂的质量比为1︰2，搅拌使上述物质溶解；
(2) 然后加入氯化镉和氯化钴，并搅拌至溶解，过滤镀液；
(3) 在0.07A/dm2的阴极电流密度下电解1～8h；
(4) 依次加入光亮剂、辅助剂和走位剂，用体积比为1︰1的稀盐酸或质量分数为10%的氢氧化钠溶液调节镀液的pH至7，加水至规定的体积，搅拌均匀。
最后镀液中氯化镉30g/L，氯化钴10g/L，氯化钾150g/L，配位剂130g/L，光亮剂2mL/L，辅助剂30mL/L，走位10mL/L。
本实施例在具体操作上分为如下步骤：
(1) 前处理：对待镀钢铁工件进行“碱性化学除油→水洗→酸洗→水洗→碱性阳极电解除油→水洗→活化→水洗”的工序。
(2) 电镀镉钴合金：待镀工件前处理后进行“电镀氯化钾镉钴合金→水洗→烘干”制备镉钴合金镀层。
电镀时的操作条件如下：
镀液pH为6.5～7.5，镀槽温度为25℃，阴极电流密度为1.5A/dm2，阴极与阳极面积之比为1︰1，阳极为镉含量≥99.97%的镉板。
(3) 除氢：镀件在200℃下除氢10h。
(4) 铬酸盐低铬彩色钝化：镉钴合金镀层进行“体积分数为1.5%的硝酸出光→水洗→铬酸盐低铬彩色钝化→水洗→烘干”制备铬酸盐低铬彩色钝化层。
根据化学分析数据向镀槽中补加氯化钴。
当镀槽中有机杂质含量过高时，用活性炭处理，向镀液中加入2～4g/L的活性炭粉，搅拌60～120min，2～8h后过滤镀液；清洗滤芯后向镀液中补加光亮剂0.5～1mL/L。
当镀槽被有害金属杂质污染时，用电解法处理，在镀槽中挂入铁材质阴极板，阴极与阳极的面积比为2︰1，在0.05～0.1A/dm2阴极电流密度下电解1～5h；然后补加光亮剂0.3mL/L。
镀层耐腐蚀性：
采用所述工艺制备的镀件按照GB/T 10125–2012《人造气氛腐蚀试验 盐雾试验》进行中性盐雾测试4000h，镉钴合金镀层无白色腐蚀物生成。
镀液深镀能力：
用内径为10mm的薄壁铁管在上述镀液中电镀，阳极垂直于液面，铁管内孔方向与阳极平行，浸入镀液中100mm，按外表面积计算，以2A/dm2的电流密度镀40min，然后将试样在低铬钝化溶液中钝化10s，水洗，吹干。将试样纵向切开，测得内孔镀层的长度为95mm，镀层长度与孔径之比为9.5，镀液具有良好的深镀能力。
镀层结合力：
按JB 2111-1977《金属覆盖层的结合强度试验方法》，以热震试验法测定镀层结合力。将所述工艺制备的镀件放在加热炉中加热至190℃，取出放入室温的水中骤然冷却，镀层没有出现起泡和脱落，所述镉钴合金镀层结合力良好。
镀层中钴的质量分数测试结果：
对所配制氯化钾镉钴合金镀液进行267mL赫尔槽试验，0.5A电流镀60min。用X-Strata 980型X射线荧光镀层测量仪测定镀层中钴的质量分数，所得结果列于表1。
表1 镉钴合金镀层中钴的质量分数
距离阴极近端/cm 镀层中钴的质量分数
1 0.41%
2 0.41%
3 0.43%
4 0.42%
5 0.40%
6 0.35%
7 0.30%
8 0.26%
9 0.28%
电镀废水处理：
所述镉钴合金电镀废水用二甲基二硫代氨基甲酸钠沉淀镉和钴离子，处理后镉离子的质量浓度小于0.01mg/L，满足GB 21900-2008《电镀污染物排放标准》表3的要求。
实施例2：
本实施例的滚镀氯化钾镉钴合金镀液成分及浓度如下：
氯化镉25g/L，氯化钴5g/L，氯化钾180g/L，配位剂120g/L，光亮剂2mL/L，辅助剂30mL/L，走位剂5ml/L；
所述配位剂、光亮剂、辅助剂、走位剂如同实施例1。
所述的氯化钾镉钴合金镀液由下述方法制备：
(1) 向镀槽中加入4/5镀槽体积的水，依次加入氢氧化钠、氯化钾、氢氧化钠与配位剂的质量比为1︰2，搅拌使上述物质溶解；
(2) 然后加入氯化镉和氯化钴，并搅拌至溶解，过滤镀液；
(3) 在0.08A/dm2的阴极电流密度下电解1～8h；
(4) 依次加入光亮剂、辅助剂和走位剂，用体积比为1︰1的稀盐酸或质量分数为10%的氢氧化钠溶液调节镀液的pH至7.5，加水至规定的体积，搅拌均匀。
最后镀液中氯化镉25g/L，氯化钴5g/L，氯化钾180g/L，配位剂100g/L，光亮剂2mL/L，辅助剂30mL/L，走位剂5mL/L。
本实施例在具体操作上分为如下步骤：
(1) 前处理：对待镀钢铁工件进行“碱性化学除油→水洗→酸洗→水洗→碱性阳极电解除油→水洗→活化→水洗”的工序。
(2) 滚镀镉钴合金镀层：待镀工件前处理后进行“滚镀镉钴合金→水洗→烘干”制备镉钴合金镀层。电镀时的操作条件如下：
镀液pH为7.5，镀槽温度为30℃，镀槽电压为6V，滚桶转速为6r/min，阳极为镉含量≥99.97%的镉板。
(3) 除氢：镀件在200℃下除氢6h。
(4) 铬酸盐低铬彩色钝化：镉钴合金镀层进行“体积分数为1%的硝酸出光→水洗→铬酸盐低铬彩色钝化→水洗→烘干”制备铬酸盐低铬彩色钝化层。
根据化学分析数据向镀槽中补加氯化钴。
当镀槽中有机杂质含量过高时，用活性炭处理，向镀液中加入2～4g/L的活性炭粉，搅拌60～120min，2～8h后过滤镀液；清洗滤芯后向镀液中补加光亮剂0.5～1mL/L。
当镀槽被有害金属杂质污染时，用电解法处理，在镀槽中挂入铁材质阴极板，阴极与阳极的面积比为2︰1，在0.05～0.1A/dm2阴极电流密度下电解1～2h；然后补加光亮剂0.2mL/L。
镀层耐腐蚀性：
采用所述工艺制备的镀件按照GB/T 10125–2012《人造气氛腐蚀试验 盐雾试验》进行中性盐雾测试4000h，镉钴合金镀层无白色腐蚀物生成，镀层具有优异的耐蚀性能。
镀层结合力：
按JB 2111-1977《金属覆盖层的结合强度试验方法》，以热震试验法测定镀层结合力。将所述工艺制备的镀件放在加热炉中加热至190℃，取出放入室温的水中骤然冷却，镀层没有出现起泡和脱落，所述镀镉层结合力良好。
镀液深镀能力以及电镀废水处理结果与实施例1相同。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种氯化钾镉钴合金镀液，其特征在于，镀液各组分及浓度如下：氯化镉20～40g/L，氯化钴2～15g/L，配位剂90～160g/L，氯化钾120～180g/L，光亮剂1～3mL/L，辅助剂20～40mL/L，走位剂5～15mL/L；
所述走位剂包括水溶性聚氨酯、聚氧乙烯醚磷酸酯和二甲基苯磺酸钠；
走位剂中水溶性聚氨酯的浓度为20～60ml/L，聚氧乙烯醚磷酸酯的质量浓度为50～150ml/L，二甲基苯磺酸钠的质量浓度为30～100g/L，将3个组分按所述浓度要求加入水中搅拌均匀，即得；
所述配位剂包括A、B、C三种组分，其中A组分包括氨三乙酸，B组分包括柠檬酸、酒石酸、葡萄糖酸、苹果酸中的任意一种或两种，C组分包括丙二酸、顺丁烯二酸、反丁烯二酸、草酸中的任意一种或两种，A组分、B组分、C组分的质量比为：(300～400)︰(350～450)︰(250～350)，全部组分加入容器中搅拌混合成配位剂；
所述光亮剂包括D、E、F三种组分，其中D组分包括α-乙烯基-N-丙磺酸基吡啶内盐，E组分包括3-甲氧基-4-羟基苯甲醛、3,4-二甲氧基苯甲醛、4-甲氧基苯甲醛中的任意一种或两种，F组分包括丙炔醇乙氧基醚、丙炔醇丙氧基醚、N,N-二乙基丙炔胺、N,N-二乙基丙炔胺甲酸盐、N,N-二乙基丙炔胺硫酸盐中的任意一种或两种；400mL水中加入300mL异丙醇混合均匀，将D、E和F三种组分分别按50～60g、35～45g和70～90g溶解于异丙醇和水混合液中，加水至1000mL；
所述辅助剂包括水溶性聚丙烯酰胺、2-乙基己基硫酸酯钠盐、G组分、以及由乙二胺、二甲基丙胺与环氧氯丙烷组成的缩合物，所述G组分与所述光亮剂中的F组分一致，60～70g水溶性聚丙烯酰胺、30～40g由乙二胺、二甲基丙胺与环氧氯丙烷组成的缩合物、50～60g 2-乙基己基硫酸酯钠盐、以及40～50g G组分加入700g水中，搅拌使其溶解，再补加水至1000mL。
2.如权利要求1所述氯化钾镉钴合金镀液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）向镀槽中加入4/5镀槽体积的水，加入氢氧化钠、氯化钾、配位剂，氢氧化钠与配位剂的质量比为1︰2，搅拌使上述物质溶解；
（2）加入氯化镉和氯化钴，搅拌使其溶解，过滤镀液；
（3）在0.05～0.1A/dm2的阴极电流密度下电解1～8h；
（4）依次加入光亮剂、辅助剂和走位剂，用体积比为1︰1的稀盐酸或质量分数为10%的氢氧化钠溶液调节镀液的pH值至6.5～7.5，加水至规定的体积，搅拌均匀；
最后得到的镀液中氯化镉浓度达到20～40g/L，氯化钴浓度达到2～15g/L，配位剂浓度达到90～160g/L，氯化钾浓度达到120～180g/L，光亮剂浓度达到1～3mL/L，辅助剂浓度达到20～40mL/L，走位剂浓度达到5～15mL/L。
3.一种氯化钾镉钴合金镀液的电镀工艺，氯化钾镉钴合金镀液为权利要求1所述的镀液或权利要求2所述的方法制得的镀液，其特征在于，包括以下步骤：
（1）待镀工件前处理；
（2）进行电镀，电镀时镀液pH值为6.5～7.5，镀槽温度为20℃～35℃，阳极采用镉含量≥99.97%的镉阳极板；
采用挂镀工艺时，阴极电流密度为0.5～2A/dm2，所述阳极与阴极面积之比为2︰(1～3)；
采用滚镀工艺时，镀槽电压为5～10V，滚桶转速为4～10r/min；
（3）铬酸盐低铬彩色钝化：镉钴合金镀层进行“体积分数为1%～1.5%的硝酸出光→水洗→铬酸盐低铬彩色钝化→水洗→烘干”制备铬酸盐低铬彩色钝化层。
4.如权利要求3所述的氯化钾镉钴合金镀液的电镀工艺，其特征在于：
当航空航天钢铁零部件镀镉钴合金时，在步骤（2）和步骤（3）之间增加一道步骤（A）；
（A）除氢：镀件在200℃下除氢4～20h。
5.如权利要求3所述的氯化钾镉钴合金镀液的电镀工艺，其特征在于：
所述镉钴合金镀层中钴的质量分数为0.1%～1.0%。
6.如权利要求3所述的氯化钾镉钴合金镀液的电镀工艺，其特征在于：
在生产过程中，根据氯化钴的分析数据向镀槽中补加氯化钴。
7.如权利要求3所述的氯化钾镉钴合金镀液的电镀工艺，其特征在于：
当镀槽中有机杂质含量过高时，用活性炭处理，向镀液中加入2～4g/L的活性炭粉，搅拌60～120min，2～8h后过滤镀液；清洗滤芯后向镀液中补加光亮剂0.5～1mL/L。
8.如权利要求3所述的氯化钾镉钴合金镀液的电镀工艺，其特征在于：
当镀槽被有害金属杂质污染时，用电解法处理，在镀槽中挂入铁材质阴极板，阴极与阳极的面积比为2︰1，在0.05～0.1A/dm2阴极电流密度下电解1～5h；然后补加光亮剂0.2～0.5mL/L。
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