CN111455419B - 一种金属表面锌镍合金电镀液及电镀工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种金属表面锌镍合金电镀液，其电镀液配方组成为：氧化锌20‑50 g/L、硫酸镍10‑20 g/L、氢氧化钠120‑160 g/L、络合剂10‑30 g/L、添加剂0.5‑5 g/L、光亮剂1‑5 g/L；所述络合剂由柠檬酸铵、三乙醇胺和1,3‑二氨基‑2‑丙醇按照质量比1：1‑3：3‑5组成；所述添加剂由植酸钠和十六烷基三甲基溴化铵按照质量比1：3‑5组成；所述光亮剂由糖精、香兰素、2‑丁炔‑1,4‑二醇和烯丙基磺酸钠按照质量比5‑10：1‑3：3‑5：1组成。本发明电镀液可以提供晶粒细化的光亮锌镍合金镀层，提高了镀层的深镀能力和分散性能，特别是适用于长管形状工件的电镀。
Description
技术领域
本发明属于金属表面处理领域，具体涉及一种金属表面锌镍合金电镀液及电镀工艺。
背景技术
镀锌是目前国内外广泛采用的钢铁防护手段，它以较好的抗蚀性和低廉的价格己被广泛地应用于造船工业、机械工业、航空、建筑、家用电器等许多领域中。镀锌是指在金属、合金或者其它材料的表面镀一层锌以起美观、防锈等作用的表面处理技术。锌易溶于酸，也能溶于碱，故称它为两性金属。锌在干燥的空气中几乎不发生变化。锌的标准电极电位为-0.76V，并且锌的标准电位比铁高，对钢铁基体来说，锌镀层属于阳极性镀层，它主要用于防止钢铁的腐蚀，其防护性能的优劣与镀层厚度关系甚大。在潮湿的空气中，锌表面与二氧化碳和氧作用生成一层主要由碱式碳酸锌组成的薄膜，这层膜有一定的缓蚀作用。锌镀层经钝化处理、染色或涂覆护光剂后，能显著提高其防护性和装饰性。
电镀锌的实际应用体系分为氰化物镀锌和无氰镀锌。在过去的很长一段时间里，因为氰化物镀液稳定性好，均镀能力强，镀层细致，耐蚀性好等原因，氰化物镀锌工艺被广泛采用。但是，由于氰化物镀锌过程中析氢严重，导致镀锌层具有很高的脆性，再加上氰化物镀锌溶液具有很高的毒性，废水处理困难，对大气和地下水污染严重，现在碱性镀锌和弱酸性镀锌工艺被逐渐开发并用于工业电镀来替代氰化物镀锌。
电镀锌镍合金是在电镀锌基础上发展起来的，具有更多优良的特性，如优异的耐蚀性、热稳定性和低氢脆性等。与镀锌层相比，可提高耐蚀性3倍以上，其热稳定性、硬度和耐磨性有明显提高，其氢脆性又可大大降低。目前，现有技术已经公开了一些电镀锌镍合金的技术方案，例如申请公布号为CN101240437A的中国专利申请，公开了一种在碱性镀液中电镀锌镍合金的方法，通过配备碱洗液和酸洗液；配制电镀锌镍合金镀液；机械打磨，有机溶剂或水基清洗剂除油和碱洗、酸洗、电镀步骤，提供了一种性能稳定的电镀液配方以及完整的电镀工艺方法，经过试验验证，经该发明方法得到的镀层具有很好的平整表面，以及均匀的镀层和合金分布，镀层为单一γ相，镍含量在10％-15％；镀层的耐蚀性好，中性盐雾试验中未钝化的锌镍镀层在1500h以后出现红锈；与一般的碱性镀液相比，电流效率高，达到80-90％。但是，该方法获得的电镀锌镍合金镀层的深镀性能一般，对于形状复杂尤其是长的管状工件的电镀效果仍有待进一步提高。因此，在此基础上研发一种深镀性能更优的锌镍合金电镀液是本领域技术人员的迫切需求。
发明内容
为了克服现有技术存在的不足，本发明的目的是提供一种深镀性能更优的金属表面锌镍合金电镀液及其电镀工艺。为了实现上述目的本发明采用如下技术方案：
一种金属表面锌镍合金电镀液，其电镀液配方组成为：
氧化锌 20-50 g/L
硫酸镍 10-20 g/L
氢氧化钠 120-160 g/L
络合剂 10-30 g/L
添加剂 0.5-5 g/L
光亮剂 1-5 g/L
所述络合剂由柠檬酸铵、三乙醇胺和1,3-二氨基-2-丙醇按照质量比1：1-3：3-5组成；
所述添加剂由植酸钠和十六烷基三甲基溴化铵按照质量比1：3-5组成；
所述光亮剂由糖精、香兰素、2-丁炔-1,4-二醇和烯丙基磺酸钠按照质量比5-10：1-3：3-5：1组成。
优选地，一种金属表面锌镍合金电镀液，其电镀液配方组成为：
氧化锌 40 g/L
硫酸镍 15 g/L
氢氧化钠 150 g/L
络合剂 20 g/L
添加剂 3 g/L
光亮剂 3 g/L
所述络合剂由柠檬酸铵、三乙醇胺和1,3-二氨基-2-丙醇按照质量比1：3：5组成；
所述添加剂由植酸钠和十六烷基三甲基溴化铵按照质量比1：3组成；
所述光亮剂由糖精、香兰素、2-丁炔-1,4-二醇和烯丙基磺酸钠按照质量比7：3：5：1组成。
本发明锌镍合金电镀液的制备方法简单，将各原料直接加入水中搅拌溶解即可。
本发明锌镍合金电镀液的电镀方法：高纯石墨作为阳极，待镀工件作为阴极，在温度为20-35℃、电流密度为0.1-5A/dm2的条件下，电镀10-30min即可沉积得到镍含量为10-18%的锌镍合金镀层。
本发明锌镍合金电镀液中的络合剂的主要作用是与锌、镍离子络合，改变锌、镍离子的极化电位，控制镍离子过快沉积，改善镀层结晶结构，使得产品表面的镍沉积均匀分布，维持镀层的合金成分，使镍含量保持在10-18%的范围内。同时，在对络合剂组分进行筛选时发现，柠檬酸铵、三乙醇胺和1,3-二氨基-2-丙醇的组合物相比于其他组合物，所得到的电镀液具有更好的深镀能力。
本发明锌镍合金电镀液中的添加剂的作用是提高金属的分布能力和延展性，特别是镍在低电流区的遮盖能力，提高镀层的深镀能力和分散能力。同时，在对添加剂组分进行筛选时发现，植酸钠和十六烷基三甲基溴化铵的组合物相比于二者中的单独一种，所得到的电镀液具有更好的深镀能力。
本发明锌镍合金电镀液中的光亮剂使镀液在该区域内能得到光亮的镀层，且不会改变锌镍合金的沉积行为。同时，在对光亮剂组分进行筛选时发现，糖精、香兰素、2-丁炔-1,4-二醇和烯丙基磺酸钠的组合物相比于其他组合物，所得到的电镀液具有更好的深镀能力。
本发明锌镍合金电镀液相比于现有技术的有益效果，络合剂、添加剂和光亮剂均采用若干特定组分的组合物，组分之间协同作用，同时络合剂、添加剂和光亮剂共同作为一个整体能够与主盐相互兼容。通过大量研究试验，络合剂、添加剂和光亮剂组合物中各组分之间的用量配比在本发明数值范围内所得到的电镀液可以提供晶粒细化的光亮锌镍合金镀层，提高了镀层的深镀能力和分散性能，特别是适用于长管形状工件的电镀。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步地描述。
实施例1：
一种金属表面锌镍合金电镀液，其电镀液配方组成为：
氧化锌 40 g/L
硫酸镍 15 g/L
氢氧化钠 150 g/L
络合剂 20 g/L
添加剂 3 g/L
光亮剂 3 g/L
所述络合剂由柠檬酸铵、三乙醇胺和1,3-二氨基-2-丙醇按照质量比1：3：5组成；
所述添加剂由植酸钠和十六烷基三甲基溴化铵按照质量比1：3组成；
所述光亮剂由糖精、香兰素、2-丁炔-1,4-二醇和烯丙基磺酸钠按照质量比7：3：5：1组成。
所述锌镍合金电镀液的制备方法简单，将各原料直接加入水中搅拌溶解即可。
对比例1：
与实施例1的不同之处在于，所述络合剂由柠檬酸铵和三乙醇胺按照质量比1：3组成；所述光亮剂由糖精、香兰素按照质量比7：3组成。
对比例2：
与实施例1的不同之处在于，所述络合剂由柠檬酸铵和三乙醇胺按照质量比1：3组成。
对比例3：
与实施例1的不同之处在于，所述光亮剂由糖精、香兰素按照质量比7：3组成。
对比例4：
与实施例1的不同之处在于，所述络合剂由乙二胺、二乙烯三胺和1,3-二氨基-2-丙醇按照质量比1：3：5组成。
对比例5：
与实施例1的不同之处在于，所述络合剂由柠檬酸铵、酒石酸钾钠和1,3-二氨基-2-丙醇按照质量比1：3：5组成。
对比例6：
与实施例1的不同之处在于，所述络合剂由EDTA、三乙醇胺和1,3-二氨基-2-丙醇按照质量比1：3：5组成。
对比例7：
与实施例1的不同之处在于，所述络合剂由柠檬酸铵、三乙醇胺和三（2-氨基乙基）胺按照质量比1：3：5组成。
对比例8：
与实施例1的不同之处在于，所述络合剂由柠檬酸铵、三乙醇胺和1,3-二氨基-2-丙醇按照质量比1：1：1组成。
对比例9：
与实施例1的不同之处在于，所述添加剂为植酸钠。
对比例10：
与实施例1的不同之处在于，所述添加剂为十六烷基三甲基溴化铵。
对比例11：
与实施例1的不同之处在于，所述添加剂由植酸钠和十六烷基三甲基溴化铵按照质量比1：1组成。
对比例12：
与实施例1的不同之处在于，所述添加剂由植酸钠和十六烷基三甲基溴化铵按照质量比3：1组成。
对比例13：
与实施例1的不同之处在于，所述光亮剂由硫脲、香兰素、2-丁炔-1,4-二醇和烯丙基磺酸钠按照质量比7：3：5：1组成。
对比例14：
与实施例1的不同之处在于，所述光亮剂由糖精、硫脲、2-丁炔-1,4-二醇和烯丙基磺酸钠按照质量比7：3：5：1组成。
对比例15：
与实施例1的不同之处在于，所述光亮剂由糖精、香兰素和烯丙基磺酸钠按照质量比7：3：1组成。
对比例16：
与实施例1的不同之处在于，所述光亮剂由糖精、香兰素和2-丁炔-1,4-二醇按照质量比7：3：5组成。
对比例17：
与实施例1的不同之处在于，所述光亮剂由香兰素、2-丁炔-1,4-二醇和烯丙基磺酸钠按照质量比3：5：1组成。
对比例18：
与实施例1的不同之处在于，所述光亮剂由糖精、2-丁炔-1,4-二醇和烯丙基磺酸钠按照质量比7：5：1组成。
对比例19：
与实施例1的不同之处在于，所述光亮剂由糖精、香兰素、炔丙醇和乙烯基磺酸钠按照质量比7：3：5：1组成。
对比例20：
与实施例1的不同之处在于，所述光亮剂由糖精、香兰素、二甲基二烯丙基氯化铵和炔丙基磺酸钠按照质量比7：3：5：1组成。
测试本发明实施例1和对比例1-20锌镍合金电镀液的深镀能力：
采用内孔法。采用开口的φ10mm×100mm紫铜管作待镀试验件，管壁厚1mm。紫铜管外表面未经任何绝缘涂复，镀覆时使管孔垂直面向石墨阳极，管口距阳极50mm，镀液温度25℃，以2A/dm2的阴极电流密度电镀20min后，将紫铜管阴极取出、洗净吹干，沿轴向切开，测量内壁镀层的长度L 和管径φ的比值L/φ。每个试验组重复三次，取L/φ的算术平均值来评定镀液的深镀能力，测试结果如下表1。
表1
| 试验组 | 深镀能力 | 试验组 | 深镀能力 | 试验组 | 深镀能力 |
| 实施例1 | 9.6 | 对比例7 | 6.9 | 对比例14 | 7.3 |
| 对比例1 | 4.3 | 对比例8 | 7.4 | 对比例15 | 7.6 |
| 对比例2 | 5.9 | 对比例9 | 6.2 | 对比例16 | 6.1 |
| 对比例3 | 7.8 | 对比例10 | 6.9 | 对比例17 | 6.5 |
| 对比例4 | 6.5 | 对比例11 | 7.9 | 对比例18 | 7.1 |
| 对比例5 | 7.1 | 对比例12 | 7.5 | 对比例19 | 5.4 |
| 对比例6 | 6.1 | 对比例13 | 8.1 | 对比例20 | 6.3 |
从表1可以看出，本发明实施例1的锌镍合金电镀液对于长管状工件的电镀具有优异的深镀能力。对比例1-20分别通过其他原料组分或者其他组分配比的替代，所得的锌镍合金电镀液的深镀能力均有不同程度的下降。可见，本发明锌镍合金电镀液中所采用的络合剂组合物、添加剂组合物和光亮剂组合物均是由特定的组分通过特定配比得到的，对于特定组分的任意调整均会影响到对长管状工件的深镀效果。
Claims (1)
1.一种金属表面锌镍合金电镀液，其特征在于，电镀液配方组成为：
氧化锌 40 g/L
硫酸镍 15 g/L
氢氧化钠 150 g/L
络合剂 20 g/L
添加剂 3 g/L
光亮剂 3 g/L
所述络合剂由柠檬酸铵、三乙醇胺和1,3-二氨基-2-丙醇按照质量比1：3：5组成；
所述添加剂由植酸钠和十六烷基三甲基溴化铵按照质量比1：3组成；
所述光亮剂由糖精、香兰素、2-丁炔-1,4-二醇和烯丙基磺酸钠按照质量比7：3：5：1组成。
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