CN111455420B - 一种用于复杂形状金属零件表面镀覆锌镍合金的电镀液 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种适用于复杂形状金属零件表面镀覆锌镍合金的电镀液，由如下质量浓度的原料制备而成：氧化锌8‑15 g/L、氯化锌5‑10 g/L、氨基磺酸锌1‑3 g/L、硫酸镍5‑10 g/L、甲磺酸镍3‑5 g/L、氢氧化钠110‑150 g/L、络合剂20‑60 g/L、光亮剂2‑5 g/L、辅助剂3‑10 g/L。本发明电镀液的电流密度范围宽，具有优异的分散能力和均镀能力，特别适用于复杂形状金属零件表面的镀覆。
Description
技术领域
本发明属于电镀领域，具体涉及一种用于复杂形状金属零件表面镀覆锌镍合金的电镀液。
背景技术
碱性电镀锌镍合金是在电镀锌基础上发展起来的，具有耐蚀性高、热稳定性好、硬度和耐磨性有明显提高和氢脆性大大降低等多种优良特性。当含镍量为10%-15%时，其耐蚀性与镉镀层相当，甚至优于镉镀层。电镀碱性锌镍合金用于代替氰化镀镉己经获得了广泛的应用，并取得了良好的环境效益和社会效益。
目前，现有技术已经公开了一些电镀锌镍合金的技术方案，例如申请公布号为CN105239115 A的中国专利申请，公开了一种高稳定性的碱性锌-镍合金电镀溶液包括以下各组分：氧化锌8-12g/L，硫酸镍 4.8-10g/L，氢氧化钠 115-135g/L，三乙烯四胺 5-15g/L，三乙醇胺 15-30g/L，光亮剂 2-6mL/L，辅助剂 8-15mL/L；所述光亮剂包括甲基苯磺酸钠。所述辅助剂由甲基苯磺酸钠、聚乙烯亚胺烷基盐、多烯多胺与环氧氯丙烷缩合物、2-乙基己基硫酸酯钠盐和偏钒酸钠组成。本发明 通过采用助溶剂甲基苯磺酸钠，增加添加剂分解产物在镀液中的溶解性，降低其在镀件表面的吸附量和在镀层中的夹杂量，并合理选择和组合光亮剂、辅助剂，改善了镀液和镀层的性能，镀液的电流效率稳定，镀层脆性较小，附着力较大，耐蚀性高。但是，该发明获得的电镀锌镍合金镀层的均镀能力一般，高电流密度区域的镀层沉积速度明显高于低电流密度区域，导致复杂形状金属零件在电镀过程中边缘表面的镀层厚度过厚，影响后续装配使用效果，尤其对于精密零件的装配的影响更为严重。因此，在此基础上研发一种均镀能力好、适用于复杂形状金属零件表面镀覆锌镍合金的电镀液是目前面临的研究方向。
发明内容
为了克服现有技术存在的不足，本发明的目的是提供一种均镀能力好、适用于复杂形状金属零件表面镀覆锌镍合金的电镀液。为了实现上述目的本发明采用如下技术方案：
一种适用于复杂形状金属零件表面镀覆锌镍合金的电镀液，由如下质量浓度的原料制备而成：
氧化锌 8-15 g/L
氯化锌 5-10 g/L
氨基磺酸锌 1-3 g/L
硫酸镍 5-10 g/L
甲磺酸镍 3-5 g/L
氢氧化钠 110-150 g/L
络合剂 20-60 g/L
光亮剂 2-5 g/L
辅助剂 3-10 g/L
所述络合剂由3-巯基丙酸、三乙烯四胺和三乙醇胺按照质量比3-5：1-3：1组成；
所述光亮剂由丙烷磺酸吡啶嗡盐、丁醚嗡盐和丙炔醇按照质量比1：1-3：3-5组成；
所述辅助剂由聚乙烯亚胺烷基盐、2-乙基己基硫酸酯钠盐和偏钒酸钠按照质量比5-10：1-3：1组成。
优选地，一种适用于复杂形状金属零件表面镀覆锌镍合金的电镀液，由如下质量浓度的原料制备而成：
氧化锌 12 g/L
氯化锌 5 g/L
氨基磺酸锌 2 g/L
硫酸镍 8 g/L
甲磺酸镍 3 g/L
氢氧化钠 120 g/L
络合剂 40 g/L
光亮剂 3 g/L
辅助剂 8 g/L
所述络合剂由3-巯基丙酸、三乙烯四胺和三乙醇胺按照质量比5：2：1组成；
所述光亮剂由丙烷磺酸吡啶嗡盐、丁醚嗡盐和丙炔醇按照质量比1：2：4组成；
所述辅助剂由聚乙烯亚胺烷基盐、2-乙基己基硫酸酯钠盐和偏钒酸钠按照质量比8：3：1组成。
本发明所述适用于复杂形状金属零件表面镀覆锌镍合金的电镀液的制备方法为：在水中依次加入氢氧化钠、氧化锌、氯化锌和氨基磺酸锌搅拌溶解，然后再依次加入硫酸镍、甲磺酸镍、络合剂、光亮剂和辅助剂搅拌溶解。
本发明的碱性锌镍合金电镀液采用氧化锌、氯化锌和氨基磺酸锌作为锌源，硫酸镍和甲磺酸镍作为镍源，再配合特定的络合剂组合物、特定的光亮剂组合物、特定的辅助剂组合物，使得镍的沉积速度下降、电极电位较负的锌反而优先析出沉积，最终沉积得到锌镍合金镀层无论在高电流密度区还是在低电流密度区均能均匀沉积，避免了高区镍沉积过快导致的镀层厚度明显高于低区厚度，同时也避免了高区易烧焦的现象。本发明的锌镍合金电镀液在采用复合锌源和复合镍源的基础上，再加入特定质量比3-5：1-3：1的3-巯基丙酸、三乙烯四胺和三乙醇胺作为络合物、特定质量比1：1-3：3-5的丙烷磺酸吡啶嗡盐、丁醚嗡盐和丙炔醇作为光亮剂、特定质量比5-10：1-3：1的聚乙烯亚胺烷基盐、2-乙基己基硫酸酯钠盐和偏钒酸钠作为辅助剂，能扩大镀液的电流密度范围，并能明显改善镀液的分散能力和均镀能力，特别适用于复杂形状金属零件表面的镀覆。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步地描述。
实施例1：
一种适用于复杂形状金属零件表面镀覆锌镍合金的电镀液，由如下质量浓度的原料制备而成：
氧化锌 12 g/L
氯化锌 5 g/L
氨基磺酸锌 2 g/L
硫酸镍 8 g/L
甲磺酸镍 3 g/L
氢氧化钠 120 g/L
络合剂 40 g/L
光亮剂 3 g/L
辅助剂 8 g/L
所述络合剂由3-巯基丙酸、三乙烯四胺和三乙醇胺按照质量比5：2：1组成；
所述光亮剂由丙烷磺酸吡啶嗡盐、丁醚嗡盐和丙炔醇按照质量比1：2：4组成；
所述辅助剂由聚乙烯亚胺烷基盐、2-乙基己基硫酸酯钠盐和偏钒酸钠按照质量比8：3：1组成。
所述适用于复杂形状金属零件表面镀覆锌镍合金的电镀液的制备方法为：在水中依次加入氢氧化钠、氧化锌、氯化锌和氨基磺酸锌搅拌溶解，然后再依次加入硫酸镍、甲磺酸镍、络合剂、光亮剂和辅助剂搅拌溶解。
实施例2：
一种适用于复杂形状金属零件表面镀覆锌镍合金的电镀液，由如下质量浓度的原料制备而成：
氧化锌 15 g/L
氯化锌 5 g/L
氨基磺酸锌 3 g/L
硫酸镍 10 g/L
甲磺酸镍 3 g/L
氢氧化钠 110 g/L
络合剂 60 g/L
光亮剂 2 g/L
辅助剂 10 g/L
所述络合剂由3-巯基丙酸、三乙烯四胺和三乙醇胺按照质量比3：3：1组成；
所述光亮剂由丙烷磺酸吡啶嗡盐、丁醚嗡盐和丙炔醇按照质量比1：3：3组成；
所述辅助剂由聚乙烯亚胺烷基盐、2-乙基己基硫酸酯钠盐和偏钒酸钠按照质量比10：2：1组成。
所述适用于复杂形状金属零件表面镀覆锌镍合金的电镀液的制备方法同实施例1。
实施例3：
一种适用于复杂形状金属零件表面镀覆锌镍合金的电镀液，由如下质量浓度的原料制备而成：
氧化锌 8 g/L
氯化锌 10 g/L
氨基磺酸锌 1 g/L
硫酸镍 5 g/L
甲磺酸镍 5 g/L
氢氧化钠 150 g/L
络合剂 60 g/L
光亮剂 5 g/L
辅助剂 3 g/L
所述络合剂由3-巯基丙酸、三乙烯四胺和三乙醇胺按照质量比5：1：1组成；
所述光亮剂由丙烷磺酸吡啶嗡盐、丁醚嗡盐和丙炔醇按照质量比1：1：5组成；
所述辅助剂由聚乙烯亚胺烷基盐、2-乙基己基硫酸酯钠盐和偏钒酸钠按照质量比5：1：1组成。
所述适用于复杂形状金属零件表面镀覆锌镍合金的电镀液的制备方法同实施例1。
对比例1：
一种金属零件表面镀覆锌镍合金的电镀液，由如下质量浓度的原料制备而成：
氧化锌 10 g/L
硫酸镍 5 g/L
氢氧化钠 120 g/L
三乙烯四胺 8 g/L
三乙醇胺 25 g/L
光亮剂 4 ml/L
辅助剂 10ml /L
所述的光亮剂由下述方法制备：将50g焦亚硫酸钠溶解于750ml水中，然后加入50g4-甲氧基苯甲醛，搅拌使其溶解，再加入甲基苯磺酸钠50g、丙烷磺酸吡啶嗡盐50g、丁醚嗡盐30g和丙炔醇30g，搅拌至固体物质完全溶解，再补加水至 1000ml。所述的辅助剂由下述方法制备：将甲基苯磺酸钠50g、聚乙烯亚胺烷基盐60g、多烯多胺与环氧氯丙烷缩合物60g、2-乙基己基硫酸酯钠盐20g和偏钒酸钠30g加入到550g水中，搅拌使其溶解，再补加水至1000ml。
所述的电镀液由以下方法制备：向 500g水中加入氢氧化钠120g，然后加入氧化锌10g，搅拌使其溶解，此溶液为A液。向 50g水中加入硫酸镍5g，搅拌使其溶解，然后加入三乙烯四胺8g，三乙醇胺25g，搅拌均匀，此溶液为B液。将B液加入到A液中，搅拌均匀。镀液冷却后加入光亮剂4mL，辅助剂10mL，再补加水至1000mL。对比例2：
与实施例1的不同之处在于，不含氯化锌、氨基磺酸锌，氧化锌的浓度为19 g/L；不含甲磺酸镍，硫酸镍的浓度为11 g/L。
对比例3：
与实施例1的不同之处在于，不含氯化锌、氨基磺酸锌，氧化锌的浓度为19 g/L。
对比例4：
与实施例1的不同之处在于，不含甲磺酸镍，硫酸镍的浓度为11 g/L。
对比例5：
与实施例1的不同之处在于，不含氯化锌，氨基磺酸锌的浓度为7 g/L。
对比例6：
与实施例1的不同之处在于，不含氨基磺酸锌，氯化锌的浓度为7 g/L。
对比例7：
与实施例1的不同之处在于，不含氯化锌、氨基磺酸锌，添加硫酸锌7 g/L。
对比例8：
与实施例1的不同之处在于，不含氯化锌、氨基磺酸锌，添加醋酸锌7 g/L。
对比例9：
与实施例1的不同之处在于，用相同浓度的氨基磺酸镍代替甲磺酸镍。
对比例10：
与实施例1的不同之处在于，用相同浓度的氯化镍代替甲磺酸镍。
对比例11：
与实施例1的不同之处在于，用相同浓度的醋酸镍代替甲磺酸镍。
对比例12：
与实施例1的不同之处在于，所述络合剂由三乙烯四胺和三乙醇胺按照质量比2：1组成。
对比例13：
与实施例1的不同之处在于，所述络合剂由半胱氨酸、三乙烯四胺和三乙醇胺按照质量比5：2：1组成。
对比例14：
与实施例1的不同之处在于，所述络合剂由巯基乙酸、三乙烯四胺和三乙醇胺按照质量比5：2：1组成。
对比例15：
与实施例1的不同之处在于，所述络合剂由3-巯基丙酸、三乙烯四胺和三乙醇胺按照质量比1：1：3组成。
对比例16：
与实施例1的不同之处在于，所述光亮剂由甲基苯磺酸钠、丁醚嗡盐和丙炔醇按照质量比1：1：1组成。
对比例17：
与实施例1的不同之处在于，所述光亮剂由丙烷磺酸吡啶嗡盐、甲基苯磺酸钠和丙炔醇按照质量比1：1：1组成。
对比例18：
与实施例1的不同之处在于，所述光亮剂由丙烷磺酸吡啶嗡盐、丁醚嗡盐和丙炔醇按照质量比1：1：1组成。
对比例19：
与实施例1的不同之处在于，所述辅助剂由甲基苯磺酸钠、2-乙基己基硫酸酯钠盐和偏钒酸钠按照质量比1：1：1组成。
对比例20：
与实施例1的不同之处在于，所述辅助剂由聚乙烯亚胺烷基盐、2-乙基己基硫酸酯钠盐和多烯多胺与环氧氯丙烷缩合物按照质量比1：1：1组成。
对比例21：
与实施例1的不同之处在于，所述辅助剂由聚乙烯亚胺烷基盐、2-乙基己基硫酸酯钠盐和偏钒酸钠按照质量比1：1：1组成。
测试本发明实施例1和对比例1-21电镀液的均镀能力：
在267ml霍尔槽内进行电镀试验，用低碳钢作为不溶性阳极，将100×75mm的低碳钢阴极试片在室温、电流密度为2A/dm2的条件下镀覆20min。以便模拟电镀过程中在基材上宽范围的局部电流密度。完成后冲洗试片，吹干。用X-ray测定阴极试片的高的局部电流密度区域（HCD）和低的局部电流密度（LCD）区域内的镀层厚度（GB/T16921-1997）。其中规定HCD区域为离试片高电流密度区域一端2.5cm的区域，LCD区域为离试片低电流密度区域一端2.5cm的区域。每个区域中心的厚度测量三次，取平均值，然后用HCD/LCD表示镀液的分散能力。
测试结果如下表1。
表1
| 试验组 | HCD/LCD | 试验组 | HCD/LCD | 试验组 | HCD/LCD |
| 实施例1 | 1.17 | 对比例6 | 1.75 | 对比例14 | 1.82 |
| 实施例2 | 1.23 | 对比例7 | 2.31 | 对比例15 | 1.69 |
| 实施例3 | 1.35 | 对比例8 | 2.44 | 对比例16 | 2.52 |
| 对比例1 | 3.76 | 对比例9 | 1.95 | 对比例17 | 2.29 |
| 对比例2 | 2.15 | 对比例10 | 2.12 | 对比例18 | 1.73 |
| 对比例3 | 1.93 | 对比例11 | 2.04 | 对比例19 | 2.14 |
| 对比例4 | 1.79 | 对比例12 | 1.78 | 对比例20 | 2.78 |
| 对比例5 | 1.62 | 对比例13 | 1.97 | 对比例21 | 1.85 |
从表1可以看出，本发明实施例1-3的锌镍合金电镀液的高电流密度区厚度和低电流密度区厚度比值HCD/LCD在1.17-1.35之间，表明本发明锌镍合金电镀液具有优异的均镀能力。对比例1代表现有技术的锌镍合金电镀液，HCD/LCD为3.76，均镀能力不佳；对比例2的锌镍合金电镀液没有采用复合锌源和复合镍源，HCD/LCD为2.15，均镀能力比实施例1明显变差；对比例3的锌镍合金电镀液没有采用复合锌源，HCD/LCD为1.93，均镀能力比实施例1明显变差；对比例4的锌镍合金电镀液没有采用复合镍源，HCD/LCD为1.79，均镀能力比实施例1明显变差；对比例5-11的锌镍合金电镀液中的锌源、镍源分别采用了不同种类的锌盐或镍盐，HCD/LCD均有不同程度的提高，均镀能力均比实施例1变差；对比例12-15的锌镍合金电镀液中络合剂组合物的组分不同或者配比不在本发明的范围内，HCD/LCD均有不同程度的提高，均镀能力均比实施例1变差；对比例16-18的锌镍合金电镀液中光亮剂组合物的组分不同或者配比不在本发明的范围内，HCD/LCD均有不同程度的提高，均镀能力均比实施例1变差；对比例19-21的锌镍合金电镀液中辅助剂组合物的组分不同或者配比不在本发明的范围内，HCD/LCD均有不同程度的提高，均镀能力均比实施例1变差。可见，本发明锌镍合金电镀液中所采用的锌源、镍源、络合剂、光亮剂和辅助剂均是由特定的组分和特定配比得到的，上述组分的任意调整均会影响到电镀液的均镀能力。
Claims (1)
1.一种适用于复杂形状金属零件表面镀覆锌镍合金的电镀液，其特征在于，由如下质量浓度的原料制备而成：
氧化锌 12 g/L
氯化锌 5 g/L
氨基磺酸锌 2 g/L
硫酸镍 8 g/L
甲磺酸镍 3 g/L
氢氧化钠 120 g/L
络合剂 40 g/L
光亮剂 3 g/L
辅助剂 8 g/L
所述络合剂由3-巯基丙酸、三乙烯四胺和三乙醇胺按照质量比5：2：1组成；
所述光亮剂由丙烷磺酸吡啶嗡盐、丁醚嗡盐和丙炔醇按照质量比1：2：4组成；
所述辅助剂由聚乙烯亚胺烷基盐、2-乙基己基硫酸酯钠盐和偏钒酸钠按照质量比8：3：1组成。
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