CN115948774A

CN115948774A - 一种具高分散能力的无氢脆效应的电镀镉工艺方法

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Publication number: CN115948774A
Application number: CN202310081141.XA
Authority: CN
Inventors: 田礼熙; 王帅星; 卓健飞; 刘亚雄; 何雨波; 王方
Original assignee: Nanchang Hangkong University
Current assignee: Nanchang Hangkong University
Priority date: 2023-02-08
Filing date: 2023-02-08
Publication date: 2023-04-11

Abstract

本发明提供一种具高分散能力的无氢脆效应的电镀镉工艺方法。所述方法包括以下步骤：（1）将乙酸钠和乙酸镉添加到乙二醇液体中；（2）将（1）中的混合物加热的同时进行磁力搅拌，形成清澈透明液体；（3）在（2）中的液体中加入氯化铵；（4）在（3）中的液体中加入乙醇并继续搅拌一段时间；（5）控制液体温度降低并保持；（6）以镉板为阳极，待镀工件为阴极进行电镀；（7）取出镀件并以乙醇进行清洗并干燥。本发明通过具有低粘度并且可以与乙二醇完全混溶的乙醇的加入来降低离子液体的粘度，从而提高镀液的分散能力，同时添加适量氯化铵来弥补由于乙醇加入造成的导电性下降，最终实现具有高分散能力的无氢脆效应的电镀镉。

Description

一种具高分散能力的无氢脆效应的电镀镉工艺方法

技术领域

本发明涉及一种电镀工艺方法，具体涉及一种具高分散能力的无氢脆效应的电镀镉工艺方法。

背景技术

电镀镉是传统的钢铁材料表面防护技术。虽然金属镉具有毒性而使其应用受到较大限制，但由于其在盐雾环境下的耐蚀性能明显强于其它传统金属防护层，因此在海洋、航空航天等领域仍然具有不可替代的作用。但是，一般在水溶液中电镀镉时伴随有很强的析氢反应，很容易造成钢铁材料的氢脆，这也成为钢铁材料，尤其是超高强高铁材料电镀防护中的一个主要技术瓶颈。

在非水溶液中进行电镀可以避免析氢反应的发生，室温离子液体是一种具有潜力的新型电解质，目前已经在其中实现了多种金属及合金的电沉积。但是，这类液体普遍具有很大的粘度，使其分散能力较弱，难以满足实际生产的需要。

发明内容

基于此，有必要针对上述问题，提供一种在无氢脆效应的室温离子液体溶液中具有高分散能力的电镀镉的工艺方法。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种具高分散能力的无氢脆效应的电镀镉工艺方法，所述方法包括以下步骤：

（1）将乙酸钠和乙酸镉添加到乙二醇液体中得到混合物；

（2）将步骤（1）中的混合物加热的同时进行磁力搅拌，形成清澈透明液体；

（3）在步骤（2）中的清澈透明液体中加入氯化铵得到混合液体；

（4）在步骤（3）中的混合液体中加入乙醇并继续搅拌一段时间；

（5）控制步骤（4）中得到的液体温度降低并保持；

（6）以镉板为阳极，待镀工件为阴极进行电镀；

（7）取出镀件并以乙醇进行清洗并干燥；

进一步的，所述步骤（1）中，乙酸钠的添加量为0.25~0.5 mol/L，乙酸镉的添加量为0.1~0.75 mol/L；

进一步的，所述步骤（2）中，加热温度≥80℃，搅拌时间不少于2小时。

进一步的，所述步骤（3）中，氯化铵的添加量为0.1~0.5 mol/L。

进一步的，所述步骤（4）中，乙醇的添加量依步骤（1）中乙二醇的体积决定，乙醇与乙二醇的体积比为1：2~1：10。

进一步的，所述步骤（5）中，温度降低并控制在40~55℃。

进一步的，所述步骤（6）中，阴极电流密度为0.2~1.0A/dm²。

本发明的具高分散能力的无氢脆效应的电镀镉工艺方法，通过添加剂具有低粘度并且可与乙二醇完全混溶的乙醇来降低离子液体的粘度，从而提高了其分散能力。同时氯化铵的加入弥补了乙醇加入后造成的溶液导电率的下降，最终实现了无氢脆效应的室温离子液体中高分散性的电镀镉。

实施方式

为了便于理解本发明，下面将参照实施例对本发明进行更全面的描述，但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。

除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及／或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。

本发明提供一种具高分散能力的无氢脆效应的电镀镉工艺方法，包括以下步骤：

（1）将乙酸钠和乙酸镉添加到乙二醇液体中得到混合物；

（5）控制步骤（4）中得到的液体温度降低并保持；

（6）以镉板为阳极，待镀工件为阴极进行电镀；

（7）取出镀件并以乙醇进行清洗并干燥

进一步的，所述步骤（1）中，乙醇钠的添加量为0.25~0.5 mol/L，乙酸镉的添加量为0.1~0.75 mol/L

进一步的，所述步骤（5）中，温度降低并控制在40~55℃。

进一步的，所述步骤（6）中，阴极电流密度为0.2~1.0A/dm²。

实施例1

本发明提供了一种具高分散能力的无氢脆效应的电镀镉工艺方法，其中乙醇的加入是使室温离子液体镀液粘度下降从而分散性能提高的主要原因，通过实施例1进行说明，包括以下步骤：

（1）取0.5 mol乙酸钠和0.5 mol乙酸镉添加到1L乙二醇中，在油浴锅中以85 ℃加热搅拌2.5 h，得到透明澄清液体；

（2）加入0.2 mol氯化铵；

（3）将上述溶液分装于两个烧杯中，每个烧杯中有500mL溶液，在其中一杯溶液中加入100 mL乙醇后继续搅拌0.5小时；

（4）控制两杯溶液的温度下降并保持在50℃；

（5）分别在上述未添加乙醇和添加了乙醇的溶液中，以T91钢片为基材，镉板为阳极进行电镀，电镀时仅使用一个阳极，使试样一面正对阳极，另一面背对阳极。阴极电流密度为0.5 A/dm²；

（6）1小时后取出试样，以乙醇进行清洗并吹干。

通过对比发现，未添加乙醇的溶液中电镀的试片，正对阳极的一面镀层色泽和厚度分布已有比较严重的不均匀的情况，而背对阳极的一面80%以上表面无镀层覆盖。而添加了乙醇的溶液中电镀的试片整体已经完全被镀层覆盖。对比表明，乙醇的添加可以明显提高镀液的分散能力。

实施例2

氯化铵的添加是弥补乙醇的加入造成的溶液电导率的下降，从而进一步提高镀层的质量，通过实施例2进行说明，包括以下步骤：

（2）将上述溶液分装于两个烧杯中，每个烧杯中有500mL溶液，在其中一杯溶液中加入0.1 mol氯化铵；

（3）在上述两个烧杯中分别加入100 mL乙醇后继续搅拌0.5小时；

（4）控制两杯溶液的温度下降并保持在45℃；

（5）分别在上述未添加乙醇和添加了乙醇的溶液中，以T91钢片为基材，镉板为阳极进行电镀，电镀时仅使用一个阳极，使试样一面正对阳极，另一面背对阳极。阴极电流密度为1 A/dm²；

（6）0.5小时后取出试样，以乙醇进行清洗并吹干。

通过对比可以发现，未添加氯化铵的溶液中的试片表面的镀层色泽分布不均匀，并且镀层整体明显发暗。而添加了氯化铵的溶液中的试片表面镀层呈现均匀的灰白的金属色泽。

上述仅对本发明中的具体实施例加以说明，但并不能作为本发明的保护范围，凡是依据本发明中的设计精神所作出的等效变化或修饰，均应认为落入本发明的保护范围。

Claims

1.一种具高分散能力的无氢脆效应的电镀镉工艺方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：

（1）将乙酸钠和乙酸镉添加到乙二醇液体中得到混合物；

（5）控制步骤（4）中得到的液体温度降低并保持；

（6）以镉板为阳极，待镀工件为阴极进行电镀；

（7）取出镀件并以乙醇进行清洗并干燥。

2.根据权利要求书1所述的一种具高分散能力的无氢脆效应的电镀镉工艺方法，其特征在于，所述步骤（1）中，乙酸钠的添加量为0.25~0.5 mol/L，乙酸镉的添加量为0.1~0.75mol/L。

3.根据权利要求书1所述的一种具高分散能力的无氢脆效应的电镀镉工艺方法，其特征在于，所述步骤（2）中，加热温度≥80℃，搅拌时间不少于2小时。

4.根据权利要求书1所述的一种具高分散能力的无氢脆效应的电镀镉工艺方法，其特征在于，所述步骤（3）中，氯化铵的添加量为0.1~0.5 mol/L。

5.根据权利要求1所述的一种具高分散能力的无氢脆效应的电镀镉工艺方法，其特征在于，所述步骤（4）中，乙醇的添加量依步骤（1）中乙二醇的体积决定，乙醇与乙二醇的体积比为1：2~1：10。

6.根据权利要求1所述的一种具高分散能力的无氢脆效应的电镀镉工艺方法，其特征在于，所述步骤（5）中，温度降低并控制在40~55℃。

7.根据权利要求1所述的一种具高分散能力的无氢脆效应的电镀镉工艺方法，其特征在于，所述步骤（6）中，阴极电流密度为0.2~1.0A/dm²。