CN114705806A - 一种磷含量的测定方法 - Google Patents

一种磷含量的测定方法 Download PDF

Info

Publication number
CN114705806A
CN114705806A CN202210338763.1A CN202210338763A CN114705806A CN 114705806 A CN114705806 A CN 114705806A CN 202210338763 A CN202210338763 A CN 202210338763A CN 114705806 A CN114705806 A CN 114705806A
Authority
CN
China
Prior art keywords
sample
solution
phosphorus content
measuring
unit
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202210338763.1A
Other languages
English (en)
Inventor
蔡芳芳
吴卓欣
王小静
叶光英
龚昊
陈燕玉
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Foshan Dynanonic Technology Co ltd
Qujing Defang Nano Technology Co ltd
Original Assignee
Foshan Dynanonic Technology Co ltd
Qujing Defang Nano Technology Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Foshan Dynanonic Technology Co ltd, Qujing Defang Nano Technology Co ltd filed Critical Foshan Dynanonic Technology Co ltd
Priority to CN202210338763.1A priority Critical patent/CN114705806A/zh
Publication of CN114705806A publication Critical patent/CN114705806A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N31/00Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods
    • G01N31/16Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods using titration
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/75Systems in which material is subjected to a chemical reaction, the progress or the result of the reaction being investigated
    • G01N21/77Systems in which material is subjected to a chemical reaction, the progress or the result of the reaction being investigated by observing the effect on a chemical indicator
    • G01N21/78Systems in which material is subjected to a chemical reaction, the progress or the result of the reaction being investigated by observing the effect on a chemical indicator producing a change of colour

Landscapes

  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Plasma & Fusion (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Molecular Biology (AREA)
  • Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)

Abstract

本发明提供一种磷含量的测定方法,包括以下步骤:(1)将质量为m的样品溶解于水,加入缓冲溶液,调节pH为8‑10,然后加入金属指示剂,得到具有颜色的样品溶液;(2)将摩尔浓度为C1的镁盐溶液通过滴定加入到步骤(1)所得具有颜色的样品溶液中,滴定至反应终点,消耗的镁盐溶液的体积为V1;(3)根据公式
Figure DDA0003573327370000011
计算得到磷含量P%,其中,C1的单位是mol/L,V1的单位是mL,m的单位是g,M为磷的摩尔质量,单位是g/mol。本发明提供的磷含量的测定方法,操作简单、快捷准确,在不影响测试准确性的前提下,能够极大的提升测试效率。

Description

一种磷含量的测定方法
技术领域
本发明属于非金属元素定量分析领域,具体涉及一种磷含量的测定方法。
背景技术
工业生产中,磷酸盐广泛应用于各行业,作为生产的原料使用,其磷酸根含量较高,并常与各种金属/非金属元素配套使用。磷含量的常用检测方法有磷钼酸喹啉重量法和磷钼酸铵沉淀滴定法。磷钼酸喹啉重量法主要是以喹钼柠酮为沉淀剂,在酸性环境下与正磷酸根反应生成磷钼酸喹啉沉淀;磷钼酸铵沉淀滴定法主要是钼酸铵为沉淀剂生成磷钼酸铵沉淀,后在碱性条件下溶解,用酸滴定过量碱的方法。
其中磷钼酸喹啉沉淀法测试过程需进行加热、过滤和干燥,操作时间长且操作过程繁琐;磷钼酸铵滴定法在测定过程中,主要是采用间接酸碱滴定法,在制备过程中,对操作要求严格,极易产生误差。
因此,有待于研究一种准确性更高,操作更为快捷简便的测定磷含量的方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种磷含量的测定方法,该方法能够在不影响测试准确性的前提下,极大的提升测试效率。
本发明提供的一种磷含量的测定方法,包括以下步骤:
(1)将质量为m的样品溶解于水,加入缓冲溶液,调节pH为8-10,然后加入金属指示剂,得到具有颜色的样品溶液;
(2)用摩尔浓度为C1的镁盐溶液通过滴定加入到步骤(1)所得具有颜色的样品溶液中,滴定至反应终点,消耗的镁盐溶液的体积为V1
(3)根据如下公式
Figure BDA0003573327360000011
计算得到磷含量P%,
其中,C1的单位是mol/L,V1的单位是mL,m的单位是g,M为磷的摩尔质量,单位是g/mol。
根据本发明的优选实施方式,步骤(1)中所述样品为磷酸盐,如磷酸锂、磷酸二铵等。
根据本发明的优选实施方式,步骤(1)中所述缓冲溶液为NH3-NH4Cl缓冲溶液。
根据本发明的优选实施方式,步骤(1)中所述指示剂为铬黑T。
根据本发明的优选实施方式,步骤(2)中所述镁盐溶液为已知浓度的硫酸镁或氯化镁溶液。
根据本发明的优选实施方式,步骤(2)中所述反应终点为反应溶液的颜色由蓝色变为红色且不再生成沉淀。滴定过程中,溶液首先由蓝色变为红色,继续滴加镁盐溶液,开始生成沉淀且颜色发生变化,直到没有沉淀生成且溶液颜色变为红色,即为滴定终点。
本发明中,样品溶液浓度过高,会生成过多沉淀,影响测试结果准确性,可进行适当稀释。若镁盐溶液浓度过低,会导致滴定体积过多;若镁盐溶液浓度过高,则会影响测试结果准确性,因此镁盐溶液浓度需要与样品溶液浓度相匹配,保持在合适的范围内。指示剂添加量会影响溶液颜色深浅,溶液颜色过深或过浅均不利于观察滴定终点的颜色变化。
优选地,步骤(1)中样品的质量m为0.2g-0.5g,更优选为0.3g-0.4g。
优选地,步骤(1)中溶解样品的水的体积为10mL-100mL。
优选地,步骤(1)中金属指示剂的添加量为0.5mg-2.5mg,更优选为1.5mg-2.0mg。
优选地,步骤(2)中所述镁盐溶液的摩尔浓度为0.05mol/L-0.2mol/L。
与现有技术相比,本发明提供的磷含量的测定方法,操作简单、快捷准确,无需进行加热、过滤、干燥、高温灼烧、间接滴定等操作过程,通过直接滴定即可测定样品中的磷含量,在不影响测试准确性的前提下,还能极大的提高测试效率。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合实施例,对本发明进行进一步的详细说明。此处所描述的具体实施例仅用于解释本发明,并不用于构成对本发明的任何限制。本发明的实际保护范围在权利要求书中进行阐述。应理解,在不脱离本发明精神的情况下,可以进行任何修改和改变。
实施例1
本实施例提供一种磷含量的测定方法,包括如下步骤:
(1)样品测试:取0.3017g磷酸二氢铵样品(纯度99%),用水冲洗至完全溶解,加入2滴30%氨水溶液,用NH3-NH4Cl缓冲溶液,调节pH至9.8,加入3滴铬黑T溶液(浓度10g/L),用0.1015mol/L的硫酸镁溶液滴定,观察溶液颜色由蓝色至不再生成沉淀,且溶液颜色为酒红色时,停止滴定,消耗的硫酸镁溶液体积为25.61mL;
(2)按如下公式计算得到磷含量:
Figure BDA0003573327360000031
其中,C1为硫酸镁溶液的摩尔浓度,V1为步骤(1)中消耗的硫酸镁溶液的体积,m为消耗的样品质量,M为磷的摩尔质量,为30.97g/mol。
实施例2
本实施例提供一种磷含量的测定方法,与实施例1的区别仅在于,称取磷酸二氢铵样品(纯度99%)的质量为0.3126g。
实施例3
本实施例提供一种磷含量的测定方法,与实施例1的区别仅在于,称取磷酸二氢铵样品(纯度99%)的质量为0.3096g。
实施例4
本实施例提供一种磷含量的测定方法,与实施例1的区别仅在于,称取磷酸二氢铵样品(纯度99%)的质量为0.3075g。
实施例5
本实施例提供一种磷含量的测定方法,与实施例1的区别仅在于,称取磷酸二氢铵样品(纯度99%)的质量为0.3204g。
实施例6
本实施例提供一种磷含量的测定方法,与实施例1的区别仅在于,称取磷酸二氢铵样品(纯度99%)的质量为0.3177g,硫酸镁溶液的浓度为0.09982mol/L。
实施例7
本实施例提供一种磷含量的测定方法,与实施例1的区别仅在于,称取磷酸二氢铵样品(纯度99%)的质量为0.3121g,硫酸镁溶液的浓度为0.09982mol/L。
实施例8
本实施例提供一种磷含量的测定方法,与实施例1的区别仅在于,称取磷酸二氢铵样品(纯度99%)的质量为0.3254g,硫酸镁溶液的浓度为0.09982mol/L。
实施例9
本实施例提供一种磷含量的测定方法,与实施例1的区别仅在于,称取磷酸二氢铵样品(纯度99%)的质量为0.3062g,硫酸镁溶液的浓度为0.09982mol/L。
对比例1
一种磷含量的测定方法,具体包括如下步骤:
(1)样品测试:称取0.9999g试样,精确至±0.001g,于250ml烧杯中,在加热板上加热,取下冷却至室温后。转移至250mL容量瓶中,稀释定容。吸取10.0mL试样溶液于250mL烧杯中,加10mL硝酸(1+1)溶液,用去离子水稀释至100mL,烧杯封膜后开小孔,加热至近沸,加入50mL喹钼柠酮试剂,将事前准备好的密封膜把小孔堵好,轻轻摇晃使样品与喹钼柠酮充分接触,然后放到80℃水浴中保温至沉淀分层,取出冷却至室温,冷却过程中转动烧杯3~4次。用玻璃滤器抽滤,将沉淀转移到滤器中,再用去离子水继续洗涤。将滤器与沉淀置于180±2℃的干燥箱内,待温度达到180℃后干燥45min,移入干燥器中冷却至室温,称量,得到磷钼酸喹啉沉淀的质量为0.7642g。
(2)空白试验:
在测定的同时,按同样的操作步骤,同样试剂、用量、但不含试样进行空白试验。取平行测定结果的算术平均值为空白试验值。
(3)计算:磷含量P(%)按以下公式计算:
Figure BDA0003573327360000041
1)m1——磷钼酸喹啉([C9H7NH]3PO4.12MoO3)沉淀的质量,g;
2)m2——空白试验所测得的磷钼酸喹啉沉淀的质量,g;
3)m——试样的质量,g;
4)V——吸取试样溶液体积,mL。
对比例2
一种磷含量的测定方法,与对比例1的区别仅在于,称取1.0003g试样,得到的磷钼酸喹啉沉淀的质量为0.7654g。
对比例3
一种磷含量的测定方法,与对比例1的区别仅在于,称取0.9997g试样,得到的磷钼酸喹啉沉淀的质量为0.7644g。
对比例4
一种磷含量的测定方法,与对比例1的区别仅在于,称取1.0005g试样,得到的磷钼酸喹啉沉淀的质量为0.7653g。
各实施例及对比例中磷含量测试结果如表1和表2所示:
表1
Figure BDA0003573327360000051
表2
Figure BDA0003573327360000052
表中,误差=测试磷含量-理论磷含量。
结果表明,与现有技术相比,本发明提供的磷含量测定方法误差较小,准确度更高。
虽然,上文中已经用一般性说明、具体实施方式及试验,对本发明作了详尽的描述,但在本发明基础上,可以对之作一些修改或改进,这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此,在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进,均属于本发明要求保护的范围。

Claims (10)

1.一种磷含量的测定方法,包括以下步骤:
(1)将质量为m的样品溶解于水,加入缓冲溶液,调节pH为8-10,然后加入金属指示剂,得到具有颜色的样品溶液;
(2)将摩尔浓度为C1的镁盐溶液通过滴定加入到步骤(1)所得具有颜色的样品溶液中,滴定至反应终点,消耗的镁盐溶液的体积为V1
(3)根据如下公式
Figure FDA0003573327350000011
计算得到磷含量P%,
其中,C1的单位是mol/L,V1的单位是mL,m的单位是g,M为磷的摩尔质量,单位是g/mol。
2.根据权利要求1所述的测定方法,其特征在于:步骤(1)中所述样品为磷酸盐。
3.根据权利要求1或2所述的测定方法,其特征在于:步骤(1)中所述样品的质量m为0.2g-0.5g,优选为0.3g-0.4g。
4.根据权利要求1-3任意一项所述的测定方法,其特征在于:步骤(1)中溶解样品的水的体积为10mL-100mL。
5.根据权利要求1-4任意一项所述的测定方法,其特征在于:步骤(1)中所述缓冲溶液为NH3-NH4Cl缓冲溶液。
6.根据权利要求1-5任意一项所述的测定方法,其特征在于:步骤(1)中所述金属指示剂为铬黑T。
7.根据权利要求1-6任意一项所述的测定方法,其特征在于:所述金属指示剂的添加量为1.0mg-2.5mg,优选为1.5mg-2.0mg。
8.根据权利要求1-7任意一项所述的测定方法,其特征在于:步骤(2)中所述镁盐溶液为硫酸镁或氯化镁溶液。
9.根据权利要求1-8任意一项所述的测定方法,其特征在于:步骤(2)中所述镁盐溶液的摩尔浓度C1为0.05mol/L-0.2mol/L。
10.根据权利要求1-9任意一项所述的测定方法,其特征在于:步骤(2)中所述反应终点为反应溶液的颜色由蓝色变为红色且不再生成沉淀。
CN202210338763.1A 2022-03-30 2022-03-30 一种磷含量的测定方法 Pending CN114705806A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202210338763.1A CN114705806A (zh) 2022-03-30 2022-03-30 一种磷含量的测定方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202210338763.1A CN114705806A (zh) 2022-03-30 2022-03-30 一种磷含量的测定方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN114705806A true CN114705806A (zh) 2022-07-05

Family

ID=82171993

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202210338763.1A Pending CN114705806A (zh) 2022-03-30 2022-03-30 一种磷含量的测定方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN114705806A (zh)

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH06138117A (ja) * 1992-09-08 1994-05-20 Meidensha Corp リン濃度測定方法
CN103439328A (zh) * 2013-08-27 2013-12-11 武汉钢铁(集团)公司 钝化镁脱硫剂中金属镁的测定方法
CN113418910A (zh) * 2021-06-01 2021-09-21 佛山市德方纳米科技有限公司 一种铁离子含量的测定方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH06138117A (ja) * 1992-09-08 1994-05-20 Meidensha Corp リン濃度測定方法
CN103439328A (zh) * 2013-08-27 2013-12-11 武汉钢铁(集团)公司 钝化镁脱硫剂中金属镁的测定方法
CN113418910A (zh) * 2021-06-01 2021-09-21 佛山市德方纳米科技有限公司 一种铁离子含量的测定方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
周中万: "磷的滴定分析法", 云南化工, no. 04, pages 269 - 270 *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR20120085296A (ko) 광석에서 칼슘 성분 분석 및 검출 방법
CN103398963A (zh) 硅铁中磷的分析方法
CN109541128B (zh) 碱式氯化锰中锰含量的测定方法
CN104122219A (zh) 铌铁中磷含量的测定方法
CN105044275B (zh) 偏磷酸铝中氧化铝含量的测试方法
CN114705806A (zh) 一种磷含量的测定方法
CN113049738A (zh) 一种快速测定铜矿石中铁含量的方法
CN104914093A (zh) 碲锌镉晶体中常量镉和锌的测试方法
CN106092939A (zh) 水中氨氮水杨酸盐分光光度快速检测方法
CN111189962A (zh) 一种水质中凯氏氮含量的测定方法
CN114002205B (zh) 光学级磷酸二氢钙中杂质元素含量的测定方法
CN108613936B (zh) 一种铜镍硫化矿石中镍的快速分析方法
CN111830197B (zh) 含氯的钒化合物组成分析方法
CN109187530A (zh) 一种工业ZnSO4中锌、铝含量的测定方法
CN101819107A (zh) 用于样品检测的固体悬浮液分散剂及其制备和检测方法
CN104198652B (zh) 一种高镁磷矿中氧化镁的快速测定方法
CN112710650B (zh) 一种快速准确测定水泥主要化学成分含量的方法
CN103954574A (zh) 一种测定铌铁中钨含量的方法
CN110702844B (zh) 一种类芬顿试剂用于分析测定有机成核剂中铝含量的方法
CN114136953A (zh) 一种icp-aes检测硫酸钠中氯化物含量的分析方法
CN112697952A (zh) 一种采用磷酸二氢铵转化并测定重晶石中硫酸钡含量的方法
CN113670835A (zh) 一种蛇纹石中磷含量的分析方法
CN102590115A (zh) 一种测定含铁沸石中硅铝比的方法
CN111595808A (zh) 一种测定废水中锰离子浓度的方法
CN113447479A (zh) 光度滴定法测定铜精矿中铜含量的方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination