CN111189962A - 一种水质中凯氏氮含量的测定方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种水质中凯氏氮含量的测定方法，包括：S1、于每根消化管中取50mL样品，加入10mL98％的浓硫酸，并加入玻璃珠，置于消化炉在280℃的温度下蒸发1‑2h；S2、在冷却后的样品中加入5g催化剂，催化剂为20g硫酸铜和180g硫酸钾研磨充分后的混合物；S3、样品转移；S4、启动凯氏定氮仪进行测试；S5、用0.01mol/L盐酸标准液滴定；S6、计算样品中的氮含量。在样品中加入硫酸并加热消解，使有机物中的胺基氮转变为硫酸氢铵，游离氨和铵盐也转为硫酸氢铵，消解时加入适量硫酸钾提高沸腾速度，以增加消解速率，并以硫酸铜为催化剂，以缩短消解时间，从而能够大大缩短检测时长，提高检测效率。

Description

一种水质中凯氏氮含量的测定方法
技术领域
本发明涉及氮素含量检测技术领域，特别涉及一种水质中凯氏氮含量的测定方法。
背景技术
水体富营养化是一种氮、磷等植物营养物质含量过多所引起的水质污染现象。富营养化水体中的藻类在水体表层阳光充足的范围内过度生长繁殖，在一定的气象条件下会暴发蓝藻水华。蓝藻水华暴发时水中的溶氧含量极低，引起大量水生生物死亡，死亡的水生生物沉积到湖底，被微生物分解，此过程消耗大量的溶氧，使水体溶氧含量进一步急剧下降，引起水质恶化、发臭。我国目前水体的富营养化现状已很严峻，湖库的富营养化程度高，蓝藻水华频繁暴发已成常态，严重地影响区域生态安全和饮用水安全。
氮素是富营养化水体监测的一项重要指标。水体中的氮主要为无机氮和有机氮。无机氮包括氨氮和硝态氮，其中，氨氮包括游离氨态氮和铵盐态氮，硝态氮包括硝酸盐氮和亚硝酸盐氮。有机氮主要有尿素、氨基酸、蛋白质、核酸、尿酸、脂肪胺等含氮有机物。可溶性有机氮主要以尿素和蛋白质形式存在，可以通过氨化等作用转换为氨氮。
氨氮检测常用纳氏比色法、苯酚—次氯酸盐比色法等，比色方法灵敏度高，但水体中的金属离子、有机物、水体颜色、水体浑浊等会干扰测量；硝酸盐常用酚二磺酸分光光度法、紫外分光光度法等方法测量，但水体中的氯化物、有机物、碳酸盐以及水体颜色和水体浑浊等会对测量产生干扰。为了消除上述测量时的干扰，水样需做不同的预处理，但预处理增加了测量过程的复杂性，如加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使呈碱性，生成氢氧化锌沉淀，再经过滤去除颜色和浑浊等，金属离子需加入适量的掩蔽剂加以消除，使得测试过程较为繁琐，测试效率较低。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种水质中凯氏氮含量的测定方法，具有提高检测效率的优点。
为达到上述目的，本发明的技术方案如下：
一种水质中凯氏氮含量的测定方法，包括：
S1、于每根消化管中取50mL样品，加入10mL98％的浓硫酸，并加入玻璃珠，置于消化炉在280℃的温度下蒸发1-2h后冷却至室温；
S2、在冷却后的样品中加入5g催化剂进行二次消化，其中，催化剂为20g硫酸铜和180g硫酸钾研磨充分后的混合物；
S3、将消化好的样品转移至干净的消化管中，加入40mL蒸馏水，并去除玻璃珠；
S4、启动凯氏定氮仪，设定蒸馏程序后，将S3中的消化管放入凯氏定氮仪中，在锥形瓶中滴入3-4滴混合指示剂，并置于集收管路下，开始蒸馏；
S5、用0.01mol/L盐酸标准液滴定至收集液由蓝绿色变为紫红色；
S6、根据标准计算方程计算样品中的氮含量。
实现上述技术方案，在样品中加入硫酸并加热消解，使有机物中的胺基氮转变为硫酸氢铵，游离氨和铵盐也转为硫酸氢铵，消解时加入适量硫酸钾提高沸腾速度，以增加消解速率，并以硫酸铜为催化剂，以缩短消解时间，从而能够大大缩短检测时长，提高检测效率。
作为本发明的一种优选方案，步骤S4中的蒸馏程序为：加400g/L的氢氧化钠溶液8s、加20g/L的硼酸溶液4s后蒸馏6分钟。
作为本发明的一种优选方案，步骤S4中的混合指示剂为：将0.1g溴甲酚绿和0.02g甲基红溶解于100ml无水乙醇得到的指示剂。
作为本发明的一种优选方案，步骤S5中盐酸标准液的制备步骤为：用分度吸管吸取4.20mL36.5％的浓盐酸，并用水稀释至1000mL。
作为本发明的一种优选方案，步骤S6中的标准计算方程为：X＝(V1-V0)*C*14.01*1000/V，其中，
X为氮含量；
V1为试液消耗盐酸或者硫酸标准滴定溶液的体积；
V0为空白消耗盐酸或者硫酸标准滴定溶液的体积；
C为滴定用标准酸液浓度；
V为试样体积。
综上所述，本发明具有如下有益效果：
本发明实施例通过提供一种水质中凯氏氮含量的测定方法，包括：S1、于每根消化管中取50mL样品，加入10mL98％的浓硫酸，并加入玻璃珠，置于消化炉在280℃的温度下蒸发1-2h后冷却至室温；S2、在冷却后的样品中加入5g催化剂进行二次消化，其中，催化剂为20g硫酸铜和180g硫酸钾研磨充分后的混合物；S3、将消化好的样品转移至干净的消化管中，加入40mL蒸馏水，并去除玻璃珠；S4、启动凯氏定氮仪，设定蒸馏程序后，将S3中的消化管放入凯氏定氮仪中，在锥形瓶中滴入3-4滴混合指示剂，并置于集收管路下，开始蒸馏；S5、用0.01mol/L盐酸标准液滴定至收集液由蓝绿色变为紫红色；S6、根据标准计算方程计算样品中的氮含量。在样品中加入硫酸并加热消解，使有机物中的胺基氮转变为硫酸氢铵，游离氨和铵盐也转为硫酸氢铵，消解时加入适量硫酸钾提高沸腾速度，以增加消解速率，并以硫酸铜为催化剂，以缩短消解时间，从而能够大大缩短检测时长，提高检测效率。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例的方法流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例
一种水质中凯氏氮含量的测定方法，如图1所示，包括：
S1、于每根消化管中取50mL样品，加入10mL98％的浓硫酸，并加入玻璃珠，置于消化炉在280℃的温度下蒸发1-2h，直至消化管中冒出少许三氧化硫白烟，然后取下冷却至室温。
S2、在冷却后的样品中加入5g催化剂进行二次消化，其中，催化剂为20g硫酸铜和180g硫酸钾研磨充分后的混合物，二次消化的时长也为1-2h。
S3、将消化好的样品转移至干净的消化管中，加入40mL蒸馏水，并去除玻璃珠，加入蒸馏水时分少量多次加水。
S4、启动凯氏定氮仪，设定蒸馏程序后，将S3中的消化管放入凯氏定氮仪中，在锥形瓶中滴入3-4滴混合指示剂，并置于集收管路下，开始蒸馏；其中，蒸馏程序为：加400g/L的氢氧化钠溶液8s、加20g/L的硼酸溶液4s后蒸馏6分钟，混合指示剂为：将0.1g溴甲酚绿和0.02g甲基红溶解于100ml无水乙醇得到的指示剂。
S5、用0.01mol/L盐酸标准液滴定至收集液由蓝绿色变为紫红色，盐酸标准液的制备步骤为：
先用分度吸管吸取4.20mL36.5％的浓盐酸，并用水稀释至1000mL，得到盐酸标准贮备溶液，其准确浓度按照如下方法进行标定：用无分度吸管吸取25.00mL浓度为0.0500mol/L碳酸钠标准溶液于250mL锥形瓶中，加水稀释至约100mL，加入3滴甲基橙指示液，用盐酸标准溶液滴定至颜色由桔黄色刚变成桔红色，记录盐酸标准溶液用量，按照以下公式计算其准确浓度：CX＝25.00*0.0500/VX，其中，CX为盐酸标准溶液浓度，VX盐酸标准溶液用量；
吸取50.00mL盐酸标准贮备溶液于250mL容量瓶中，用水稀释至标线。
S6、根据标准计算方程计算样品中的氮含量，标准计算方程为：X＝(V1-V0)*C*14.01*1000/V，其中，
X为氮含量；
V1为试液消耗盐酸或者硫酸标准滴定溶液的体积；
V0为空白消耗盐酸或者硫酸标准滴定溶液的体积；
C为滴定用标准酸液浓度；
V为试样体积。
在样品中加入硫酸并加热消解，使有机物中的胺基氮转变为硫酸氢铵，游离氨和铵盐也转为硫酸氢铵，消解时加入适量硫酸钾提高沸腾速度，以增加消解速率，并以硫酸铜为催化剂，以缩短消解时间，从而能够大大缩短检测时长，提高检测效率。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (5)

1.一种水质中凯氏氮含量的测定方法，其特征在于，包括：
S1、于每根消化管中取50mL样品，加入10mL98％的浓硫酸，并加入玻璃珠，置于消化炉在280℃的温度下蒸发1-2h后冷却至室温；
S2、在冷却后的样品中加入5g催化剂进行二次消化，其中，催化剂为20g硫酸铜和180g硫酸钾研磨充分后的混合物；
S3、将消化好的样品转移至干净的消化管中，加入40mL蒸馏水，并去除玻璃珠；
S4、启动凯氏定氮仪，设定蒸馏程序后，将S3中的消化管放入凯氏定氮仪中，在锥形瓶中滴入3-4滴混合指示剂，并置于集收管路下，开始蒸馏；
S5、用0.01mol/L盐酸标准液滴定至收集液由蓝绿色变为紫红色；
S6、根据标准计算方程计算样品中的氮含量。
2.根据权利要求1所述的水质中凯氏氮含量的测定方法，其特征在于，步骤S4中的蒸馏程序为：加400g/L的氢氧化钠溶液8s、加20g/L的硼酸溶液4s后蒸馏6分钟。
3.根据权利要求2所述的水质中凯氏氮含量的测定方法，其特征在于，步骤S4中的混合指示剂为：将0.1g溴甲酚绿和0.02g甲基红溶解于100ml无水乙醇得到的指示剂。
4.根据权利要求3所述的水质中凯氏氮含量的测定方法，其特征在于，步骤S5中盐酸标准液的制备步骤为：用分度吸管吸取4.20mL36.5％的浓盐酸，并用水稀释至1000mL。
5.根据权利要求4所述的水质中凯氏氮含量的测定方法，其特征在于，步骤S6中的标准计算方程为：X＝(V1-V0)*C*14.01*1000/V，其中，
X为氮含量；
V1为试液消耗盐酸或者硫酸标准滴定溶液的体积；
V0为空白消耗盐酸或者硫酸标准滴定溶液的体积；
C为滴定用标准酸液浓度；
V为试样体积。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111781194A (zh) * 2020-06-30 2020-10-16 浙江诸暨聚源生物技术有限公司 测定含有高浓度甘油的重组胶原蛋白原液中氮含量的方法
CN112924448A (zh) * 2021-01-29 2021-06-08 青岛农业大学 一种利用盐析法检测真蛋白含量的测定方法及其应用

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102955015A (zh) * 2011-08-18 2013-03-06 谱尼测试科技股份有限公司 一种通过蒸馏后滴定法对含硝态氮复混肥料中总氮含量的测定方法
CN108802264A (zh) * 2018-07-09 2018-11-13 天津华勘商品检验有限公司 一种凯氏定氮仪测定增碳剂中氮的检测方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102955015A (zh) * 2011-08-18 2013-03-06 谱尼测试科技股份有限公司 一种通过蒸馏后滴定法对含硝态氮复混肥料中总氮含量的测定方法
CN108802264A (zh) * 2018-07-09 2018-11-13 天津华勘商品检验有限公司 一种凯氏定氮仪测定增碳剂中氮的检测方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
中国科学院南京土壤研究所: "《土壤理化分析》", 31 January 1978, 上海科学技术出版社 *
孟洁: "FOSS8100 凯氏定氮仪测定污水中凯氏氮含量的方法改进", 《环境与发展》 *
金根娣 等: ""凯氏定氮法测定吡拉西坦含量的研究"", 《扬州职业大学学报》 *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111781194A (zh) * 2020-06-30 2020-10-16 浙江诸暨聚源生物技术有限公司 测定含有高浓度甘油的重组胶原蛋白原液中氮含量的方法
CN112924448A (zh) * 2021-01-29 2021-06-08 青岛农业大学 一种利用盐析法检测真蛋白含量的测定方法及其应用

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