CN104198652B - 一种高镁磷矿中氧化镁的快速测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是一种高镁磷矿中氧化镁的快速测定方法，其步骤如下：将样品置于容器中，加入酸加热分解；所述的酸为硝酸溶液；加入沉淀剂，加热煮沸，取下冷却；所述的沉淀剂为钼酸铵溶液；将溶液和沉淀一起定容到容量瓶中，摇匀；干过滤，吸取一定量的溶液，加入掩蔽剂三乙醇胺溶液，用EDTA分别滴定钙的含量和钙镁合量；记录滴定溶液消耗的体积，计算得到氧化镁的含量。本发明加入沉淀剂使得磷酸根与钙镁分离，而且沉淀和溶液一起定容到容量瓶中，免去了过滤洗涤的麻烦。引入的沉淀剂又对滴定钙镁时没有干扰，从而使得滴定终点明显，该方法所需时间短、成本低，可以节省了大量试剂，特别适用于测定五氧化二磷含量25%以下、氧化镁大于1%的磷矿。
Description
技术领域
本发明涉及一种含量测定方法，特别涉及磷矿中氧化镁的含量测定方法。
背景技术
在磷矿选矿过程中，一般磷精矿中的氧化镁比较低，而其他产品的氧化镁比较高。对于氧化镁含量比较高的磷矿，传统的分析方法有容量法和仪器测定的方法，而仪器测定高含量的氧化镁时会产生比较大的误差，用容量法分析比较准确，但用容量法分析时又因时间过长且检测成本较高而受到制约。因而迫切需要找到一种快速准确分析高镁磷矿中氧化镁含量的分析方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种方法设计简便合理、可操作性强、快速准确的高镁磷矿中氧化镁的快速测定方法。
本发明所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的。本发明是一种高镁磷矿中氧化镁的快速测定方法，其特点是，其步骤如下：
（1）将样品置于容器中，加入酸加热分解；所述的酸为硝酸溶液；
（2）加入沉淀剂，加热煮沸，取下冷却；所述的沉淀剂为钼酸铵溶液；
（3）将溶液和沉淀一起定容到容量瓶中，摇匀；
（4）干过滤，吸取一定量的溶液，加入掩蔽剂，用EDTA分别滴定钙的含量和钙镁合量；所述掩蔽剂为三乙醇胺溶液；记录滴定溶液消耗的体积，计算得到氧化镁的含量。
本发明所述的一种高镁磷矿中氧化镁的快速测定方法技术方案中，进一步优选的技术方案或者技术特征是：
1.步骤（1）中，加入酸后加热至煮沸分解，所述硝酸溶液中，硝酸与水的体积比优选为1:0.8-1.5，硝酸与水的体积比进一步优选为1:1；
2.步骤（2）的钼酸铵溶液中，钼酸铵与水的质量体积比优选为1.5-3.0g：10mL，进一步优选为2g：10mL；
3.步骤（1）所述的加热时间优选为8-15分钟；
4.步骤（3）将溶液和沉淀一起定容到容量瓶时，优选将溶液稀释4-6倍；
5.步骤（4）中：所述掩蔽剂三乙醇胺溶液中，三乙醇胺与水的体积比为0.8-1.5:3，进一步优选为1:3，EDTA标准溶液的浓度是0.01-0.03mol/l，进一步优选为0.02mol/l，其配制和标定按GB/T601执行。
本发明所述的一种高镁磷矿中氧化镁的快速测定方法，其进一步优选的技术方案步骤如下：
（1）称取磷矿石标样0.2－0.3g样品于250ml烧杯中，加入硝酸与水的体积比为1:1的硝酸溶液20ml，放在电热板上煮沸10min；
（2）取下，加入钼酸铵与水的质量体积比为2.0g：10mL的钼酸铵溶液10ml，煮沸半分钟；
（3）取下冷至室温，定容到100ml容量瓶中，摇匀；
（4）取一个干燥的150ml小烧杯，干过滤，吸取2份20ml滤液于250ml烧杯中，用广泛pH试纸调节至中性；其中一份加KOH与水的质量体积比为2g：10mL的KOH溶液10ml，稀释至150ml，加少量钙羧酸指示剂，用浓度为0.02307mol/l的EDTA标准溶液滴定至纯蓝色，记录消耗EDTA标准溶液的体积；另一份加NH3-NH4Cl缓冲溶液10ml，稀释至150ml，加入少许KB指示剂，用浓度为0.02307mol/l的EDTA标准溶液滴定至纯蓝色，记录消耗EDTA标准溶液的体积，计算得出氧化镁的含量。
在磷矿石分析标准中，氧化镁的分析是将钙与镁完全分离进行测定的，而此方法分析时间太长，而且成本较高。如果不分离钙元素进行测定，则必须先滴定钙含量，再滴定钙镁合量才能得到镁元素的含量。通常测定钙镁是在碱性条件下测定。而对于磷矿，由于磷酸根与钙镁离子的溶度积都比较低，在滴定时使得终点难以观察。
本发明加入沉淀剂使得磷酸根与钙镁分离，而且沉淀和溶液一起定容到容量瓶中，免去了过滤洗涤的麻烦。引入的沉淀剂又对滴定钙镁时没有干扰，从而使得滴定终点明显。本发明与传统的方法相比具有时间短、成本低等特点。传统的容量法分析一次需2小时以上，而本方法只需半小时。传统的方法需要消耗大量的盐酸、氢氧化钠、氨水来调节pH，且由氢氧化钠带来的试剂空白很不易被除去。本发明节省了大量试剂。本发明可以适用于测定五氧化二磷含量25%以下、氧化镁大于1%的磷矿。
具体实施方式
以下进一步描述本发明的具体技术方案，以便于本领域的技术人员进一步地理解本发明，而不构成对其权利的限制。
实施例1，一种高镁磷矿中氧化镁的快速测定方法，其步骤如下：
（1）将样品置于容器中，加入酸加热分解；所述的酸为硝酸溶液；
（2）加入沉淀剂，加热煮沸，取下冷却；所述的沉淀剂为钼酸铵溶液；
（3）将溶液和沉淀一起定容到容量瓶中，摇匀；
（4）干过滤，吸取一定量的溶液，加入掩蔽剂，用EDTA分别滴定钙的含量和钙镁合量；所述掩蔽剂为三乙醇胺溶液；记录滴定溶液消耗的体积，计算得到氧化镁的含量。
实施例2，实施例1所述的一种高镁磷矿中氧化镁的快速测定方法的步骤（1）中：加入酸后加热至煮沸分解，所述硝酸溶液中，硝酸与水的体积比为1:0.8。
实施例3，实施例1所述的一种高镁磷矿中氧化镁的快速测定方法的步骤（1）中：加入酸后加热至煮沸分解，所述硝酸溶液中，硝酸与水的体积比为1: 1.5。
实施例4，实施例1所述的一种高镁磷矿中氧化镁的快速测定方法的步骤（1）中：加入酸后加热至煮沸分解，所述硝酸溶液中，硝酸与水的体积比为1:1。
实施例5，实施例1-4任何一项所述的一种高镁磷矿中氧化镁的快速测定方法的步骤（2）的钼酸铵溶液中，钼酸铵与水的质量体积比为1.5g：10mL。
实施例6，实施例1-4任何一项所述的一种高镁磷矿中氧化镁的快速测定方法的步骤（2）的钼酸铵溶液中，钼酸铵与水的质量体积比为3.0g：10mL。
实施例7，实施例1-4任何一项所述的一种高镁磷矿中氧化镁的快速测定方法的步骤（2）的钼酸铵溶液中，钼酸铵与水的质量体积比为2.0g：10mL。
实施例8，实施例1-7任何一项所述的一种高镁磷矿中氧化镁的快速测定方法的步骤（1）中：所述的加热时间为8-15分钟。
实施例9，实施例1-8任何一项所述的一种高镁磷矿中氧化镁的快速测定方法的步骤（3）中，将溶液和沉淀一起定容到容量瓶时，将溶液稀释4-6倍。
实施例10，实施例1-8任何一项所述的一种高镁磷矿中氧化镁的快速测定方法的步骤（3）中，将溶液和沉淀一起定容到容量瓶时，将溶液稀释5倍。
实施例11，实施例1-10任何一项所述的一种高镁磷矿中氧化镁的快速测定方法的步骤（4）中：所述掩蔽剂三乙醇胺溶液中，三乙醇胺与水的体积比为0.8:3，EDTA标准溶液的浓度是0.01mol/l，其配制和标定按GB/T601执行。
实施例12，实施例1-10任何一项所述的一种高镁磷矿中氧化镁的快速测定方法的步骤（4）中：所述掩蔽剂三乙醇胺溶液中，三乙醇胺与水的体积比为1.5:3，EDTA标准溶液的浓度是0.03mol/l，其配制和标定按GB/T601执行。
实施例13，实施例1-10任何一项所述的一种高镁磷矿中氧化镁的快速测定方法的步骤（4）中：所述掩蔽剂三乙醇胺溶液中，三乙醇胺与水的体积比为1:3，EDTA标准溶液的浓度是0.01-0.03mol/l，其配制和标定按GB/T601执行。
实施例14，一种高镁磷矿中氧化镁的快速测定方法，其步骤如下：
（1）称取磷矿石标样0.2－0.3g样品于250ml烧杯中，加入硝酸与水的体积比为1:1的硝酸溶液20ml，放在电热板上煮沸10min；
（2）取下，加入钼酸铵与水的质量体积比为2.0g：10mL的钼酸铵溶液10ml，煮沸半分钟；
（3）取下冷至室温，定容到100ml容量瓶中，摇匀；
（4）取一个干燥的150ml小烧杯，干过滤，吸取2份20ml滤液于250ml烧杯中，用广泛pH试纸调节至中性；其中一份加KOH与水的质量体积比为2g：10mL的KOH溶液10ml，稀释至150ml，加少量钙羧酸指示剂，用浓度为0.02307mol/l的EDTA标准溶液滴定至纯蓝色，记录消耗EDTA标准溶液的体积；另一份加NH3-NH4Cl缓冲溶液10ml，稀释至150ml，加入少许KB指示剂，用浓度为0.02307mol/l的EDTA标准溶液滴定至纯蓝色，记录消耗EDTA标准溶液的体积，计算得出氧化镁的含量。
实施例15，一种高镁磷矿中氧化镁的快速测定方法实验一：
一、首先配置主要试剂：
1.0.02mol/l的EDTA标准溶液，按照GB/T601进行配置与标定；
2.1:1硝酸：将硝酸和水1:1等体积混合；
3.20%钼酸铵：称取200g钼酸铵溶于1升水中；
4.1:3三乙醇胺：将1份体积的与三乙醇胺与3份体积的水混合；
5.20%KOH：称取200g KOH溶于1升水中，储于塑料瓶中；
6.NH3-NH4Cl缓冲溶液：称取67.5g氯化铵于1000ml烧杯中，加200ml水溶解，加入570ml氨水，稀释至1000ml；
7.0.02mol/lEDTA标准溶液：其配制和标定按GB/T601执行。
二、试验：
1. 称取磷矿石标样GBW07211 0.2528g样品于250ml烧杯中，加入 1:1硝酸20ml，放在电热板上煮沸10min，取下，加入20%钼酸铵溶液10ml，煮沸半分钟，取下冷至室温，定容到100ml容量瓶中，摇匀；
2. 取一个干燥的150ml小烧杯，干过滤，吸取2份20ml滤液于250ml烧杯中，用广泛PH试纸调节至中性；
3. 其中一份加 20%KOH溶液10ml，稀释至150ml，加少量钙羧酸指示剂，用浓度为0.02307mol/l的EDTA标准溶液滴定至纯蓝色，记录消耗EDTA标准溶液的体积V1为15.94ml；
4.另一份加NH3-NH4Cl缓冲溶液10ml，稀释至150ml，加入少许KB指示剂，用浓度为0.02307mol/l的EDTA标准溶液滴定至纯蓝色，记录消耗EDTA标准溶液的体积V2为20.25ml；
5.用下式计算氧化镁的含量：
式中：
C为EDTA标准溶液的浓度；
M为称取样品的质量；
0.04030为与1.00mlEDTA标准滴定溶液[c(EDTA)=1.000mol/l]相当的以克表示的氧化镁质量。
实施例16，一种高镁磷矿中氧化镁的快速测定方法实验二：
一、采用实施例15所配制的试剂；
二、试验：
1 . 称取宜化矿样 0.2368g样品于250ml烧杯中，加入1:1硝酸20ml，放在电热板上煮沸10min，取下，加入20%钼酸铵溶液10ml，煮沸半分钟，取下冷至室温，定容到100ml容量瓶中，摇匀；
2. 取一个干燥的150ml小烧杯，干过滤，吸取2份20ml滤液于250ml烧杯中，用广泛PH试纸调节至中性；
3. 其中一份加20%KOH10ml溶液，稀释至150ml，加少量钙羧酸指示剂，用浓度为0.02307mol/l的EDTA标准溶液滴定至纯蓝色，记录消耗EDTA标准溶液的体积V1为13.85ml；
4.另一份加NH3-NH4Cl缓冲溶液10ml，稀释至150ml，加入少许KB指示剂，用浓度为0.02307mol/l的EDTA标准溶液滴定至纯蓝色，记录消耗EDTA标准溶液的体积V2为15.28ml；
5.用下式计算氧化镁的含量：
式中
C为EDTA标准溶液的浓度。
M为称取样品的质量。
0.04030为与1.00mlEDTA标准滴定溶液[c(EDTA)=1.000mol/l]相当的以克表示的氧化镁质量。
总结：通过实施例15与标样比较和实施例2和国标法比较如下表：
通过上表可以看出本发明方法用标样相比较和用国标法相比较都得出比较理想的结果，其分析误差都低于国家标准所规定的误差。
Claims (1)
1.一种高镁磷矿中氧化镁的快速测定方法，其特征在于，其步骤如下：
(一)配置主要试剂：
(1)0.02307mol/l的EDTA标准溶液，按照GB/T601进行配置与标定；
(2)1:1硝酸：将硝酸和水1:1等体积混合；
(3)20％钼酸铵：称取200g钼酸铵溶于1升水中；
(4)1:3三乙醇胺：将1份体积的三乙醇胺与3份体积的水混合；
(5)20％KOH：称取200g KOH溶于1升水中，储于塑料瓶中；
(6)NH3-NH4Cl缓冲溶液：称取67.5g氯化铵于1000ml烧杯中，加200ml水溶解，加入570ml氨水，稀释至1000ml；
(二)测定：
(1)称取磷矿石标样GBW07211 0.2528g样品于250ml烧杯中，加入1:1硝酸20ml，放在电热板上煮沸10min，取下，加入20％钼酸铵溶液10ml，煮沸半分钟，取下冷至室温，定容到100ml容量瓶中，摇匀；
(2)取一个干燥的150ml小烧杯，干过滤，吸取2份20ml滤液于250ml烧杯中，用广泛PH试纸调节至中性；
(3)其中一份加20％KOH溶液10ml，稀释至150ml，加少量钙羧酸指示剂，用浓度为0.02307mol/l的EDTA标准溶液滴定至纯蓝色，记录消耗EDTA标准溶液的体积V1为15.94ml；
(4)另一份加NH3-NH4Cl缓冲溶液10ml，稀释至150ml，加入少许KB指示剂，用浓度为0.02307mol/l的EDTA标准溶液滴定至纯蓝色，记录消耗EDTA标准溶液的体积V2为20.25ml；
(5)用下式计算氧化镁的含量：
式中：
C为EDTA标准溶液的浓度；
M为称取样品的质量；
0.04030为与1.00mlEDTA标准滴定溶液相当的以克表示的氧化镁质量，c(EDTA)＝1.000mol/l。
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