CN100420935C - 铅测定液及其比色测定管 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种水质中微量化学物质的测定方法及其测定器具，特别是涉及一种水质中铅测定液及其比色测定管。本发明铅测定液，由0.05%的偶氮苯酚化合物1～10单位体积，0.01%的表面活性剂0～10单位体积，0.01mol/L的氢氧化钠10～50单位体积，混合配制而成。其测定管含有等截面真空密封玻璃管，在玻璃管中装有铅测定液，测定液在玻璃管中的高度H1和玻璃管等截面留空高度H2之比为H1∶H2＝1∶2～20。本发明将检测技术产品化，商品化，将预先配制好的测定液封装于真空玻璃管中，可直接用于测定，携带、使用方便，测定简单快速、准确，保存时间长。检出限符合国家污水综合排放标准要求，检测结果符合水质分析误差精度要求。
Description
一.技术领域：
本发明涉及一种水质中含微量化学物质的测定方法及其测量器具，特别是涉及一种水质中铅测定液及其比色测定管。
二.背景技术：
铅是可在人体和动物组织中蓄积的有毒金属。铅的主要毒性效应是导致贫血症、神经系统失调和肾损伤。铅对水生生物的安全浓度为0.16mg/L。用铅含量为0.1～4.4mg/L的水灌溉水稻和小麦时，作物中铅含量明显增加，对人和动物的生命有着潜在的威胁。
铅的传统分析方法为双硫腙分光光度法，其操作步骤：
1.样品预处理
除非证明水样的消化处理是不必要的，例如不含悬浮物的地下水和清洁地面水可直接测定，否则按下述情况进行预处理。
(1)较浑浊的地面水，每100ml水样加入1ml硝酸，置电热板上微沸消解10min，冷却后用快速滤纸过滤，滤纸用0.2％的硝酸溶液洗涤数次，然后用此酸稀释至一定体积，供测试用。
(2)含悬浮物和有机物较多的地面水或废水，每100ml水样加1ml硝酸，置电热板上加热，消解到10分钟左右，稍冷却，加入5ml硝酸和2ml高氯酸后，继续加热消解，蒸至近干；冷却后用0.2％的硝酸液温热溶解残渣，冷却后用快速滤纸过滤，滤纸用0.2％的硝酸溶液洗涤数次，滤液用此酸稀释定容后供测定用，每分析一批样要平行做两个空白实验。
(2)准确量取不超过30μg铅的适量试样放入250ml分液漏斗中，用水补至100ml，加入3滴0.1％的百里酚蓝指示剂，用6mol/L的氢氧化钠溶液或6mol/L的盐酸溶液，调到刚好出现稳定的黄色，此时溶液的PH值为2.8，备作测试用。
2.样品测定
(1)显色萃取：向置于250ml分液漏斗的试样(含铅量不超过30μg，最大体积不大于100ml)，加入20％(体积含量)硝酸10ml，柠檬酸盐-氰化钾还原性溶液50ml，塞紧后摇匀，并冷却至室温，加入10ml双硫腙溶液，加塞密闭。剧烈摇动分液漏斗30秒，放置后分层。
(2)测量：在分液漏斗的颈管内塞入一小团无铅脱脂棉，然后放出下层有机相，弃取1-2ml三氯甲烷层后，再注入10mm比色皿中，以三氯甲烷为参比，在510nm处测量萃取液的吸光度，扣除空白实验吸光度，再从校准曲线上查出铅量。
(3)空白实验：取无铅水代替试样，其他试剂用量均相同，按上述步骤进行操作。
双硫腙分光光度法存在的问题：
1.使用毒性极大的氰化钾、三氯甲烷有机溶剂及铅标准溶液，危害和污染严重。
2.干扰因素多，样品预处理麻烦，劳动强度大。
3.须萃取操作，萃取不完全易造成测试误差。
4.须使用仪器，并用公式进行结果计算，对操作人员素质要求高，测试成本高。
三.发明内容：
本发明的目的是简化铅测试步骤，大大缩短测试时间，减轻工作人员的劳动强度，减少环境污染，制出铅测定液及其比色测定管。
一种铅测定液，含有0.05％的偶氮苯酚化合物1～10单位体积，0.01％的表面活性剂0～10单位体积，0.01mol/L的氢氧化钠10～50单位体积，混合配制而成；测定液中组分浓度提高时，其体积相应减小；组分浓度减小时，其体积则相应增大。
所述的铅测定液，其中0.05％偶氮苯酚化合物1～3单位体积，0.01％的表面活性剂0～10单位体积，0.01mol/L氢氧化钠10～50单位体积；或0.05％偶氮苯酚化合物3～6单位体积，表面活性剂0～10单位体积，0.01mol/L的氢氧化钠10～50单位体积；或0.05％偶氮苯酚化合物6～10单位体积，表面活性剂0～10单位体积，0.01mol/L的氢氧化钠10～50单位体积。所述的铅测定液，其中0.05％偶氮苯酚化合物1～10单位体积，0.01％的2]表面活性剂1～4单位体积，0.01mol/L的氢氧化钠10～50单位体积；或0.05％偶氮苯酚化合物1～10单位体积，0.01％的表面活性剂4～8单位体积，0.01mol/L的氢氧化钠10～50单位体积；或0.05％偶氮苯酚化合物1～10单位体积，0.01％表面活性剂8～10单位体积，0.01mol/L氢氧化钠10～50单位体积。
所述的铅测定液，其中0.05％偶氮苯酚化合物1～10单位体积，0.01％的表面活性剂0～10单位体积，0.01mol/L氢氧化钠10～30单位体积；或0.05％偶氮苯酚化合物1～10单位体积，0.01％的表面活性剂0～10单位体积，0.01mol/L氢氧化钠30～40单位体积；或0.05％偶氮苯酚化合物1～10单位体积，0.01％的表面活性剂0～10单位体积，0.01mol/L氢氧化钠40～50单位体积。
所述的铅测定液，其组分偶氮苯酚化合物为4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚、邻(2-吡啶偶氮)酚或2-(5-氯-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚，表面活性剂为Tritonx-100或OP。
一种铅比色测定管，含有等截面真空密封玻璃管，在玻璃管一端设有一段密封连通毛细管段，在等截面真空密封玻璃管中封装有所述的铅测定液，测定液在玻璃管中的高度H1和玻璃管等截面留空高度H2之比为H1∶H2＝1∶2～20。
所述的测定管，在玻璃管中测定液的高度H1和玻璃管等截面留空高度H2之比为H1∶H2＝1∶4～15。
本发明的积极有益效果：
1.本发明将检测技术产品化，商品化，将配制好的测定液封装于真空玻璃管中，可直接使用。操作时只需在待测水样中折断测试管的毛细管段，使待测水样自动定量吸入管中与测定液发生变色反应，颜色稳定后同标准色阶对比，便可得出比较准确铅含量，无需在每次测试时配制标准溶液、试剂，可大大简化检测步骤，节省测试时间，减轻劳动强度，减少环境污染。
2.本发明测定液配方合理，技术先进，性能稳定，使用简单。可预先采用标准样液与之反应，颜色固定后形成永久色标标准，封装形成对比色阶。现场检测无需其他任何试剂，检测结果准确可靠。标准色标可采用色阶管制作，也可采用电脑彩色图谱、彩色印刷纸、彩色塑料板或彩色玻璃制品等其他物理介质材料制作，使用十分方便。
3.与传统的双硫腙分光光度法相比，本发明无需使用大型仪器，减少了测量步骤，加快了测定速度。
4.本发明测定液与待测物(铅)变色反应，是在特定PH值条件下的真空玻璃管中自动进行，可有效避免偶然误差和人为误差，检测结果准确可靠，检出限符合国家污水综合排放标准要求，检测结果符合水质分析误差精度要求。
5.本发明携带、使用方便，测定简单，快速准确，保存时间长。现场检测不需其他设备仪器，大大节省人力物力，降低综合成本。本发明易于推广实施，具有较好的社会和经济效益。
本发明测定管与双硫腙分光光度法数据比较表：
四.附图说明：
图1：铅比色测定管结构示意图
五.具体实施方式：
实施例一；参见图1，图中1为等截面真空玻璃管，2为毛细管段，3为铅测定液。H1为测定液高度，H2为等截面真空玻璃管留空高度。本例中等截面真空玻璃管内径7.0mm，总高度为12cm，玻璃管内测定液高度H1为2.0cm，留空高度H2为8.0cm，毛细管段长度为2.0cm。
测定液配方为：含有0.05％4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚2L，0.01％的Tritonx-1004L，0.01mol/L的氢氧化钠12L，混合配制成18L的铅测定液，按需求灌装真空密封制成一定数量的测定管。
制作检测铅含量的系列标准色标、形成色阶的方法：例如制出检测水质中低浓度铅含量的标准色标10支色阶管，铅含量分别为0.0mg/L，0.1mg/L，0.2mg/L，0.4mg/L，0.6mg/L，0.8mg/L，1.0mg/L，1.5mg/L，2.0mg/L，3.0mg/L的标准色标。首先取0.05％4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚2L，0.01％的Tritonx-1004L，0.01mol/L的氢氧化钠12L，混合配制成18L的铅测定液，然后分别制出铅含量为0.0mg/L，0.1mg/L，0.2mg/L，0.4mg/L，0.6mg/L，0.8mg/L，1.0mg/L，1.5mg/L，2.0mg/L，3.0mg/L的10种标准浓度铅水溶液，将测定液和各种标准浓度铅水溶液按1∶10比例，分别灌入10支色标管中反应显色，并固定颜色，然后密封色标管，形成不褪色的系列色阶标准色标管。应当注意的是，按测定液和标准浓度铅水溶液1∶10比例制出的色标，只有在测定与测定管中同配比的测定液其高度H1和等截面真空玻璃管留空高度H2之比为1∶10时才有意义。
同样方法可以制出高浓度铅含量分别为0.0mg/L，1.0mg/L，2.0mg/L，3.0mg/L，4.0mg/L，5.0mg/L，6.0mg/L，8.0mg/L，10.0mg/L的9支标准色标管色标，具体不再详述。当然测定液配方不同，相应制出的标准色标及形成的色阶也不一样，在此仅举例说明标准色标的配制方法。
使用时将测定管的毛细管段浸入待测样品液中，折断毛细管，等待测样品液吸满等截面真空玻璃管留空段，取出反复倒置混合，使之充分进行显色反应，约1～5min颜色稳定后与标准色标对比，最接近标准色标所对应的铅浓度数值即为测得的铅含量；若测定管颜色介于两个标准色标之间，则取其平均值。
实施例二：本实施例与实施例一基本相同，不同之处在于：等截面真空玻璃管内径为8mm，总高度为10.0cm，玻璃管内测定液高度H1为1.5cm，留空高度H2为6.0cm，毛细管段长度为2.5cm。
测定液配方为：含有0.05％4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚9L，0.01％的Tritonx-1008L，0.01mol/L的氢氧化钠45L，混合配制成62L的铅测定液，按需求灌装真空密封制成一定数量的测定管。
测定液配制及测定管制作方法、色标制作方法同实施例一相同，不重述。
实施例三：本实施例与实施例一基本相同，不同之处在于：等截面真空玻璃管内径为8mm，总高度为14.0cm，玻璃管内测定液高度H1为2.0cm，留空高度H2为10.0cm，毛细管段长度为2.0cm。
测定液配方为：含有0.05％4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚5L，0.01％的Tritonx-1007L，0.01mol/L的氢氧化钠25L，混合配制成37L的铅测定液，按需求灌装真空密封制成一定数量的测定管。
测定液配制及测定管制作方法、色标制作方法同实施例一相同，不重述。
实施例四：本实施例与实施例一基本相同，不同之处在于：等截面真空玻璃管内径为6.5mm，总高度为17.0cm，玻璃管内测定液高度H1为2.0cm，留空高度H2为12.0cm，毛细管段长度为3.0cm。
铅测定液配方为：含有0.05％的邻(2-吡啶偶氮)酚3L，0.01mol/L氢氧化钠48L，混合配制成51L的铅测定液，按需求灌装真空密封制成一定数量的测定管。
测定液配制及测定管制作方法、色标制作方法同实施例一相同，不重述。
实施例五：本实施例与实施例一基本相同，不同之处在于：等截面真空玻璃管内径为6.5mm，总高度为16.0cm，玻璃管内测定液高度H1为2.0cm，留空高度H2为12.0cm，毛细管段长度为2.0cm。
铅测定液配方为：含有0.05％的邻(2-吡啶偶氮)酚7L，0.01mol/L氢氧化钠10L，混合配制成17L的铅测定液，按需求灌装真空密封制成一定数量的测定管。
测定液配制及测定管制作方法、色标制作方法同实施例一相同，不重述。
实施例六：本实施例与实施例一基本相同，不同之处在于：等截面真空玻璃管内径为6.0mm，总高度为16.0cm，玻璃管内测定液高度H1为2.0cm，留空高度H2为12.0cm，毛细管段长度为2.0cm。
铅测定液配方为：含有0.05％的邻(2-吡啶偶氮)酚6L，0.01mol/L氢氧化钠30L，混合配制成36L的铅测定液，按需求灌装真空密封制成一定数量的测定管。
测定液配制及测定管制作方法、色标制作方法同实施例一相同，不重述。
实施例七：本实施例与实施例一基本相同，不同之处在于：等截面真空玻璃管内径为6.5mm，总高度为15.0cm，玻璃管内测定液高度H1为2.0cm，留空高度H2为10.0cm，毛细管段长度为3.0cm。
铅测定液配方为：含有0.05％的2-(5-氯-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚9L，0.01％的OP 7L，0.01mol/L的氢氧化钠14L，混合配制成30L的铅测定液，按需求灌装真空密封制成一定数量的测定管。
测定液配制及测定管制作方法、色标制作方法同实施例一相同，不重述。
实施例八：本实施例与实施例一基本相同，不同之处在于：等截面真空玻璃管内径为6.0mm，总高度为18.0cm，玻璃管内测定液高度H1为2.0cm，留空高度H2为13.0cm，毛细管段长度为3.0cm。
铅测定液配方为：含有0.05％的2-(5-氯-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚3L，0.01％的OP 3L，0.01mol/L的氢氧化钠14L，混合配制成20L的铅测定液，按需求灌装真空密封制成一定数量的测定管。
测定液配制及测定管制作方法、色标制作方法同实施例一相同，不重述。
实施例九：本实施例与实施例一基本相同，不同之处在于：等截面真空玻璃管内径为6.5mm，总高度为16.0cm，玻璃管内测定液高度H1为2.0cm，留空高度H2为12.0cm，毛细管段长度为2.0cm。
铅测定液配方为：含有0.05％的2-(5-氯-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚5L，0.01％的OP 5L，0.01mol/L的氢氧化钠30L，混合配制成40L的铅测定液，按需求灌装真空密封制成一定数量的测定管。
测定液配制及测定管制作方法、色标制作方法同实施例一相同，不重述。
Claims (7)
1. 一种铅测定液，其特征是：含有0.05％的偶氮苯酚化合物1～10单位体积，0.01％的表面活性剂0～10单位体积，0.01mol/L的氢氧化钠10～50单位体积，混合配制而成，测定液中组分浓度提高时，其体积相应减小，组分浓度减小时，其体积则相应增大。
2. 根据权利要求1所述的铅测定液，其特征是：其中0.05％偶氮苯酚化合物1～3单位体积，0.01％的表面活性剂0～10单位体积，0.01mol/L氢氧化钠10～50单位体积；或0.05％偶氮苯酚化合物3～6单位体积，表面活性剂0～10单位体积，0.01mol/L的氢氧化钠10～50单位体积；或0.05％偶氮苯酚化合物6～10单位体积，表面活性剂0～10单位体积，0.01mol/L的氢氧化钠10～50单位体积。
3. 根据权利要求1所述的铅测定液，其特征是：其中0.05％偶氮苯酚化合物1～10单位体积，0.01％的表面活性剂1～4单位体积，0.01mol/L的氢氧化钠10～50单位体积；或0.05％偶氮苯酚化合物1～10单位体积，0.01％的表面活性剂4～8单位体积，0.01mol/L的氢氧化钠10～50单位体积；或0.05％偶氮苯酚化合物1～10单位体积，0.01％表面活性剂8～10单位体积，0.01mol/L氢氧化钠10～50单位体积。
4. 根据权利要求1所述的铅测定液，其特征是：其中0.05％偶氮苯酚化合物1～10单位体积，0.01％的表面活性剂0～10单位体积，0.01mol/L氢氧化钠10～30单位体积；或0.05％偶氮苯酚化合物1～10单位体积，0.01％的表面活性剂0～10单位体积，0.01mol/L氢氧化钠30～40单位体积；或0.05％偶氮苯酚化合物1～10单位体积，0.01％的表面活性剂0～10单位体积，0.01mol/L氢氧化钠40～50单位体积。
5. 根据权利要求1所述的铅测定液，其特征是：偶氮苯酚化合物为4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚、邻(2-吡啶偶氮)酚或2-(5-氯-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚，表面活性剂为Tritonx-100或OP。
6. 一种铅比色测定管，含有等截面真空密封玻璃管，在玻璃管一端设有一段密封连通毛细管段，其特征是：在等截面真空密封玻璃管中封装有权利要求1所述的铅测定液，测定液在玻璃管中的高度H1和玻璃管等截面留空高度H2之比为H1∶H2＝1∶2～20
7. 根据权利要求6所述的测定管，其特征是：在玻璃管中测定液的高度H1和玻璃管等截面留空高度H2之比为H1∶H2＝1∶4～15。
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