CN2840022Y - 钴比色测定管 - Google Patents
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Abstract
本实用新型涉及一种水质中微量化学物质的测定器具,特别是涉及一种水质中钴比色测定管。该测定管含有等截面真空密封玻璃管,在玻璃管一端设有密封连通毛细管段,在玻璃管中装有钴测定液。测定液在玻璃管中的高度H1和玻璃管等截面留空高度H2之比为H1∶H2=1∶2~20。本实用新型将检测技术产品化,商品化,将预先配制好的测定液封装于真空玻璃管中,包装备用。使用时只需在待测水样中折断测试管的毛细管段,水样即自动定量吸入玻璃管中,与测试液发生变色反应,对比标准色阶便可得出比较准确的钴含量。本测定器具保存时间长,测定简单快速、准确,可大大简化检测步骤,节省测定时间,提高工作效率。
Description
一.技术领域:本实用新型涉及一种钴测定器具,特别是涉及一种钴比色测定管。
二.背景技术:钴(Co2+)是人体和植物所必需的微量元素之一。天然水中钴含量很低,浓度多在0.002~1μg/L,不会对人体和动植物产生毒害作用。有色冶炼厂和加工厂等企业废水中常含有高浓度的钴,水中钴超过一定量时,会对水的色、嗅、味等性状产生影响,并有中毒和致癌作用。钴含量超过7.0~15.0mg/L的水会导致鱼类死亡。对水体自净的致害浓度为0.9mg/L。
目前,钴的测定方法有原子吸收法、分光光度法等。
5-CL-PADAB分光光度法基本步骤:
1.校准曲线的绘制:
取含钴为2.0mg/L的标准使用液于25ml容量瓶中,加入5.0mlHAc-NaAc缓冲溶液,加水稀释至10ml混匀;置于沸水浴中加热5min,取下。冷却至室温后加入(1+1)HCL溶液10ml,用水水稀释至标线,混匀,用20mm比色皿于570nm波长处,以试剂空白溶液为参比,测量吸光度。
2.样品分析:
吸取洁净地表水水样2~10ml(视水样中钴离子含量而定)于25ml容量瓶中,以下步骤同校准曲线的绘制;若水样中含铁量高,应适当多加焦磷酸钠溶液,此时绘制校准曲线时焦磷酸钠溶液的用量应与测定水样相同。
对于含有机质较高的地表水和工业废水:吸取水样2~20ml(视水样中钴离子含量而定)于100ml烧杯中,加入2ml硝酸,盖上表面皿,于加热板上加热煮沸1~5min,取下稍冷,加入1~2ml高氯酸,(视有机质含量多少而定),继续加热至冒白烟,并持续至溶液无黑色残渣透明为止。取下冷却后转移至25ml容量瓶中,加入1~2滴对硝基酚指示剂,滴加20%NaOH至溶液呈现黄色,以下步骤同校准曲线的绘制。
3.对于钴含量在0.02ml/L以下的地表水和工业废水,按下列方法进行预处理。
(1)巯基棉法:取水样500ml(视水样中钴离子含量而定),加入10%酒石酸铵溶液2.5ml,调节PH至8.5~9.5,加入PH为10的氯化铵-氨水缓冲溶液10ml,以1~4ml/min的流速分两次进行洗脱,洗脱液用25ml容量瓶承接,向洗脱液加入1~2滴对硝基酚,滴加20%NaOH至溶液呈现黄色,以下步骤同校准曲线的绘制。
(2)AmbreliteXAD-2型树脂预富集:
取水样500ml(视水样中钴离子含量而定),调PH至5~6,加入PH 5~6的乙酸-乙酸钠缓冲溶液10ml,5-CL-PADAB溶液1.5ml,于沸水浴中加热5min,冷却后用20%的氢氧化钠溶液调节PH至10,以1~2ml/min的流速通过吸附装置富集,用95%的乙醇溶液10ml分两次洗脱,洗脱后放入水浴中,蒸发至5ml左右,冷却;加入(1+1)HCL溶液10ml,用水稀释至标线,摇匀,以下步骤同校准曲线的绘制。
若水样中含有机质或其他杂质以及悬浮物等,应事先进行消解或过滤,再进行富集。
5-CL-PADAB分光光度法存在的问题:
(1)对水样预处理和富集程序复杂,处理不当容易造成所测的钴数据不准确。
(2)多种试剂的使用容易造成二次污染,且对操作准确度要求高,有些试剂需现配现用。
(3)标准曲线的绘制,操作过程冗长,复杂,劳动强度大。
(4)需用仪器测定吸光度,并用公式计算浓度值。对操作人员素质要求高,测试成本昂贵。
三.实用新型内容:
本实用新型目的:制出钴测定液及其比色测定管,简化钴测试步骤,大大缩短测试时间,减轻工作人员劳动强度。
本实用新型所采用的技术方案:
一种钴比色测定管,含有等截面真空密封玻璃管,在玻璃管一端设有一段密封连通毛细管段,在等截面真空密封玻璃管中封装有一定高度的钴测定液,
测定液在玻璃管中的高度H1’和玻璃管等截面留空高度H2之比为H1∶H2=1∶2~20。
所述的钴比色测定管,在玻璃管中测定液的高度H1和玻璃管等截面留空高度H2之比为H1∶H2=1∶4~15。
所述的钴比色测定管,其特征是:钴测定液中含0.01%的羟基蒽醌化合物1~30单位体积,PH缓冲液0~20单位体积,混合配制而成;测定液中组分浓度提高时,其体积相应减小;组分浓度减小时,其体积则相应增大。
所述的钴比色测定管,其特征是:亚硝基化合物为1-亚硝基-2-羟基萘-3,6-二磺酸钠、2-亚硝基-4-二甲氨基苯酚、1-亚硝基-2-萘酚-6-磺酸,PH缓冲液为Na2HPO4-柠檬酸、KH2PO4-硼砂。
本实用新型的积极有益效果:
1.本实用新型将检测技术产品化,商品化,将配制好的测定液封装于真空玻璃管中,可直接使用。操作时只需在待测水样中折断测试管的毛细管段,使待测水样自动定量吸入管中与测定液发生变色反应,颜色稳定后同标准色阶对比,便可得出比较准确钴含量。无需在每次测试时配制标准溶液、试剂,可大大简化检测步骤,节省测试时间,减轻劳动强度。
2.本实用新型测定液配方合理,技术先进,性能稳定,使用简单。可预先采用标准样液与之反应,颜色固定后形成永久色标标准,封装形成对比色阶。现场检测无需其他任何试剂,检测结果准确可靠。标准色标可采用本实用新型色阶管,也可采用电脑彩色图谱、彩色印刷纸、彩色塑料板或彩色玻璃制品等其他物理介质材料制作,使用十分方便。
3.与传统5-CL-PADAB分光光度测定法相比,本实用新型无需使用大型仪器,减少了测量步骤,加快了测定速度。
4.本实用新型测定液与待测物(钴)变色反应,是在特定PH值条件下的真空玻璃管中自动进行,可有效避免偶然误差和人为误差,检测结果准确可靠,检出限符合国家污水综合排放标准,检测结果符合水质分析误差精度要求。
5.本实用新型携带、使用方便,测定简单,快速准确,保存时间长。现场检测不需其他设备仪器,大大节省人力物力,降低综合成本。本实用新型易于推广实施,具有较好的社会和经济效益。
本实用新型测定管与5-CL-PADAB分光光度法数据比较表:
四.附图说明:
图1:钴比色测定管结构示意图
五.具体实施方式:
实施例一;参见图1,图中1为等截面真空玻璃管,2为毛细管段,3为钴测定液。H1为测定液高度,H2为等截面真空玻璃管留空高度。本例中等截面真空玻璃管内径7.0mm,总高度为12cm,玻璃管内测定液高度H1为1.5cm,留空高度H2为8.0cm,毛细管段长度为2.5cm。
测定液配方为:含有0.005%的1-亚硝基-2-羟基萘-3,6-二磺酸钠8L,Na2HPO4-柠檬酸13L,混合配制成21L的钴测定液,按需求灌装真空密封制成一定数量的测定管。
制作检测钴含量的系列标准色标、形成色阶的方法:例如制出检测水质中低浓度钴含量的标准色标10支色阶管,钴含量分别为0.0mg/L,0.1mg/L,0.2mg/L,0.4mg/L,0.6mg/L,0.8mg/L,1.0mg/L,1.5mg/L,2.0mg/L,3.0mg/L的标准色标。首先取0.005%的1-亚硝基-2-羟基萘-3,6-二磺酸钠8L,Na2HPO4-柠檬酸13L,混合配制成测定液;然后分别制出钴含量为0.0mg/L,0.1mg/L,0.2mg/L,0.4mg/L,0.6mg/L,0.8mg/L,1.0mg/L,1.5mg/L,2.0mg/L,3.0mg/L的10种标准浓度钴水溶液,将测定液和各种标准浓度钴水溶液按1∶10比例,分别灌入10支色标管中反应显色,并固定颜色,然后密封色标管,形成不褪色的系列色阶标准色标管。应当注意的是,按测定液和标准浓度钴水溶液1∶10比例制出的色标,只有在测定与测定管中同配比的测定液其高度H1和等截面真空玻璃管留空高度H2之比为1∶10时才有意义。
同样方法可以制出高浓度钴含量分别为0.0mg/L,1.0mg/L,2.0mg/L,3.0mg/L,4.0mg/L,5.0mg/L,6.0mg/L,8.0mg/L,10.0mg/L的9支标准色标管色标,具体不再详述。当然测定液配方不同,相应制出的标准色标及形成的色阶也不一样,在此仅举例说明标准色标的配制方法。
使用时将测定管的毛细管段浸入待测样品液中,折断毛细管,等待测样品液吸满等截面真空玻璃管留空段,取出反复倒置混合,使之充分进行显色反应,约1~5min颜色稳定后与标准色标对比,最接近标准色标所对应的钴浓度数值即为测得的钴含量;若测定管颜色介于两个标准色标之间,则取其平均值。
实施例二:本实施例与实施例一基本相同,不同之处在于:本例中等截面真空玻璃管内径为8mm,总高度为10.0cm,玻璃管内测定液高度H1为1.0cm,留空高度H2为7.0cm,毛细管段长度为2.0cm。
测定液配方为:含有0.005%的1-亚硝基-2-羟基萘-3,6-二磺酸钠17L,Na2HPO4-柠檬酸10L,混合配制成27L的钴测定液,按需求灌装真空密封制成一定数量的上述测定管。
测定液配制及测定管制作方法、色标制作方法同实施例一相同,不重述。
实施例三:本实施例与实施例一基本相同,不同之处在于:本例中等截面真空玻璃管内径为8mm,总高度为14.0cm,玻璃管内测定液高度H1为2.0cm,留空高度H2为10.0cm,毛细管段长度为2.0cm。
测定液配方为:含有0.005%的1-亚硝基-2-羟基萘-3,6-二磺酸钠10L,Na2HPO4-柠檬酸为0L,配制成10L的钴测定液,按需求灌装真空密封制成一定数量的上述测定管。
测定液配制及测定管制作方法、色标制作方法同实施例一相同,不重述。
实施例四:本实施例与实施例一基本相同,不同之处在于:本例中等截面真空玻璃管内径为6mm,总高度为20.0cm,玻璃管内测定液高度H1为2.5cm,留空高度H2为15.0cm,毛细管段长度为2.5cm。
钴测定液配方为:含有0.005%的2-亚硝基-4-二甲氨基苯酚8L,KH2PO4-硼砂18L,混合配制成26L的钴测定液,按需求灌装真空密封制成一定数量的上述测定管。
测定液配制及测定管制作方法、色标制作方法同实施例一相同,不重述。
实施例五:本实施例与实施例一基本相同,不同之处在于:本例中等截面真空玻璃管内径为8mm,总高度为11.0cm,玻璃管内测定液高度H1为2.0cm,留空高度H2为7.0cm,毛细管段长度为2.0cm。
钴测定液配方为:含有0.005%的2-亚硝基-4-二甲氨基苯酚28L,KH2PO4-硼砂10L,混合配制成38L的钴测定液,按需求灌装真空密封制成一定数量的上述测定管。
测定液配制及测定管制作方法、色标制作方法同实施例一相同,不重述。
实施例六:本实施例与实施例一基本相同,不同之处在于:本例中等截面真空玻璃管内径为8mm,总高度为11.0cm,玻璃管内测定液高度H1为2.0cm,留空高度H2为7.0cm,毛细管段长度为2.0cm。
钴测定液配方为:含有0.005%的2-亚硝基-4-二甲氨基苯酚5L,KH2PO4-硼砂15L,混合配制成20L的钴测定液,按需求灌装真空密封制成一定数量的上述测定管。
测定液配制及测定管制作方法、色标制作方法同实施例一相同,不重述。
实施例七:本实施例与实施例一基本相同,不同之处在于:本例中等截面真空玻璃管内径为7.5mm,总高度为13.0cm,玻璃管内测定液高度H1为2.0cm,留空高度H2为9.0cm,毛细管段长度为2.0cm。
钴测定液配方为:含有0.005%的1-亚硝基-2-萘酚-6-磺酸15L,Na2HPO4-柠檬酸16L,混合配制成31L的钴测定液,按需求灌装真空密封制成一定数量的上述测定管。
测定液配制及测定管制作方法、色标制作方法同实施例一相同,不重述。
实施例八:本实施例与实施例一基本相同,不同之处在于:本例中等截面真空玻璃管内径为7.5mm,总高度为13.0cm,玻璃管内测定液高度H1为2.0cm,留空高度H2为9.0cm,毛细管段长度为2.0cm。
钴测定液配方为:含有0.005%的1-亚硝基-2-萘酚-6-磺酸24L,Na2HPO4-柠檬酸10L,混合配制成34L的钴测定液,按需求灌装真空密封制成一定数量的上述测定管。
测定液配制及测定管制作方法、色标制作方法同实施例一相同,不重述。
实施例九:本实施例与实施例一基本相同,不同之处在于:本例中等截面真空玻璃管内径为7.5mm,总高度为12.0cm,玻璃管内测定液高度H1为2.0cm,留空高度H2为8.0cm,毛细管段长度为2.0cm。
钴测定液配方为:含有0.005%的1-亚硝基-2-萘酚-6-磺酸6L,Na2HPO4-柠檬酸14L,混合配制成20L的钴测定液,按需求灌装真空密封制成一定数量的上述测定管。
测定液配制及测定管制作方法、色标制作方法同实施例一相同,不重述。
Claims (4)
1.一种钴比色测定管,含有等截面真空密封玻璃管,在玻璃管一端设有一段密封连通毛细管段,其特征是:在等截面真空密封玻璃管中封装有一定高度的钴测定液,测定液在玻璃管中的高度H1和玻璃管等截面留空高度H2之比为H1∶H2=1∶2~20。
2.根据权利要求1所述的钴比色测定管,其特征是:在玻璃管中测定液的高度H1和玻璃管等截面留空高度H2之比为H1∶H2=1∶4~15。
3.根据权利要求1所述的钴比色测定管,其特征是:钴测定液中含0.01%的羟基蒽醌化合物1~30单位体积,PH缓冲液0~20单位体积,混合配制而成,测定液中组分浓度提高时,其体积相应减小,组分浓度减小时,其体积则相应增大。
4.根据权利要求1所述的钴比色测定管,其特征是:亚硝基化合物为1-亚硝基-2-羟基萘-3,6-二磺酸钠、2-亚硝基-4-二甲氨基苯酚、1-亚硝基-2-萘酚-6-磺酸,PH缓冲液为Na2HPO4-柠檬酸、KH2PO4-硼砂。
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