CN1766552A - 镍测定液及其比色测定管 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种水质中微量化学物质的测定方法及其测定器具，特别是涉及一种水质中镍测定液及其比色测定管。本发明镍测定液由0.5％的肟类化合物1～20单位体积，5％的助剂1～20单位体积，pH缓冲液1～30单位体积混合配制而成。其测定管含有等截面真空密封玻璃管，在玻璃管一端设有密封连通毛细管段，在玻璃管中装有镍测定液，测定液在玻璃管中的高度H1和玻璃管等截面留空高度H2之比为H1∶H2＝1∶3～15。本发明将检测技术产品化，商品化，将预先配制好的测定液封装于真空玻璃管中，可直接用于测定，携带、使用方便，测定简单快速、准确，保存时间长。检出限符合国家污水综合排放要求标准，检测结果符合水质分析误差精度要求。
Description
一.技术领域：本发明涉及一种水质中含微量有关化学物质的测定方法及其测定器具，特别是涉及一种水质中镍测定液及其比色测定管。
二.背景技术：镍盐易引起过敏性皮炎，某些报告认为镍具有致癌性，对水生生物具有明显毒害作用。清洁地表水中镍的浓度很低，在1μg/L左右。镍的主要工业污染来源是采矿、冶炼、电镀等工业排放的废水和废渣。
目前，传统镍浓度的测定方法有原子吸收法、等离子发射光谱法和丁二酮肟光度法，其中以丁二酮肟光度法最为常见，其测定过程为：
1.校准曲线：
显色：取一组比色管，分别加入镍标准使用液，加入50％的柠檬酸铵2.0ml、0.05mol/L的碘溶液1.0ml，加水至20ml，摇匀，加0.5％的丁二酮肟溶液2.0ml，摇匀，加5％的Na2-EDTA 2.0ml，加水至刻度，摇匀。
测量：放置5分钟后，用10mm比色皿，于530nm波长处以水做参比，测量吸光度，并做空白校正，绘制吸光度-浓度曲线。
2.样品测定：
取水样1-10ml(含镍10-100μg)置于25ml具塞比色管中，用氢氧化钠调至中性，然后按照上述校准曲线的步骤进行显色和测量。
若废水含有悬浮物及有机络合剂，应取适量水样，加入硝酸消化后，再按照本方法显色测定。
丁二酮肟光度法存在的问题有：
1.对水样中干扰物质的排除程序复杂，处理不当容易造成所测定的数据不准确。
2.需要仪器分光光度计、镍标准溶液和其它大量试剂，测试成本昂贵，且造成二次污染。
3.需要顺序依次加入试剂，否则不能正常显色，对操作人员素质的要求高。
4.需要绘制校准曲线，用计算法求得镍含量，操作复杂，劳动强度大。
三.发明内容：
本发明的目的：简化镍测试步骤，大大缩短测定时间，减轻工作人员劳动强度，制出镍测定液及其比色测定管。
本发明所采用的技术方案：一种镍测定液，以单位体积表示，含有0.5％的肟类化合物1～20单位体积，5％的助剂1～20单位体积，PH缓冲液1～30单位体积，混合配制而成，所述各成份浓度的提高或降低，其体积相应缩小或增大。
所述镍测定液可含有0.5％的肟类化合物1～5单位体积，5％的助剂1～20单位体积，PH缓冲液1～30单位体积，混合配制而成；或含有0.5％的肟类化合物5～15单位体积，5％的助剂1～20单位体积，PH缓冲液1～30单位体积，混合配制而成；或含有0.5％的肟类化合物15～20单位体积，5％的助剂1～20单位体积，PH缓冲液1～30单位体积，混合配制而成。
所述镍测定液也可含有0.5％的肟类化合物1～20单位体积，5％的助剂1～5单位体积，PH缓冲液1～30单位体积，混合配制而成；或含有0.5％的肟类化合物1～20单位体积，5％的助剂5～15单位体积，PH缓冲液1～30单位体积，混合配制而成；或含有0.5％的肟类化合物1～20单位体积，5％的助剂15～20单位体积，PH缓冲液1～30单位体积，混合配制而成。
所述镍测定液还可含有0.5％的肟类化合物1～20单位体积，5％的助剂1～20单位体积，PH缓冲液1～10单位体积，混合配制而成；或含有0.5％的肟类化合物1～20单位体积，5％的助剂1～20单位体积，PH缓冲液10～20单位体积，混合配制而成；或含有0.5％的肟类化合物1～20单位体积，5％的助剂1～20单位体积，PH缓冲液20～30单位体积，混合配制而成。
一种比色测定管，含有等截面真空密封玻璃管，在玻璃管一端设有一段密封连通毛细管段，其特征是：玻璃管中装有所述镍测定液，测定液在玻璃管中的高度H1和玻璃管等截面留空高度H2之比为H1∶H2＝1∶3～15。
所述玻璃管中测定液的高度H1和玻璃管等截面留空高度H2之比为H1∶H2＝1∶6～12。
以单位体积表示，所述测定液含有0.5％的肟类化合物1～20单位体积，5％的助剂1～20单位体积，PH缓冲液1～30单位体积，混合配制而成，所述各成份浓度的提高或降低，其测定液体积相应缩小或增大。
本发明的积极有益效果：
1.本发明将检测技术产品化，商品化，将配制好的测定液封装于真空玻璃管中，可直接使用。操作时只需在待测水样中加入氧化剂混匀后折断测试管的毛细管段，使待测水样自动定量吸入管中与测定液发生变色反应，颜色稳定后同标准色阶对比，便可得出比较准确的镍含量。无须在每次测试时配制标准溶液、试剂，可大大简化检测步骤，节省测定时间，降低工作量，减轻劳动强度。
2.本发明测定液配方合理，技术先进，性能稳定，使用简单。预先采用标准样液与之反应，形成永久色标标准，封装形成对比色阶，进行现场检测无需制备其它任何试剂，检测结果准确可靠；另外，标准色标可由比色管或电脑彩色图谱或彩色印刷纸板或彩色塑料料棒或彩草色玻璃制品等其它物理介质材料制作而成，使用十分方便。
3.与传统丁二酮肟光度法测定镍的方法相比，而本发明减少了测量步骤，加快了测定速度。
4.本发明测定液与待测物(镍)的显色反应是在真空玻璃管中自动进行，可有效避免偶然误差和人为误差，检测结果准确可靠，符合水质分析误差精度要求，检出限符合国家污水综合排放要求标准。
5.本发明携带、使用方便，测定简单快速、准确，保存时间长。现场检测不需其它设备仪器，大大节省人力、物力，降低综合成本。本发明易于推广实施，具有较好的社会和经济效益。
本发明测试管与丁二酮肟光度法数据比较表：
四.附图说明：
图1：比色测定管结构示意图
五.具体实施方式：
实施例一：参见图1，图中1为等截面真空玻璃管，2为毛细管段，3为镍测定液。H1为镍测定液高度，H2为等截面真空管留空高度。本实施例中等截面真空玻璃管外径6.5毫米，总高度10厘米，玻璃管内测定液的高度H1为1厘米，留空高度H2为6厘米，毛细管段长度为3厘米。
上述测定液配方为：含有0.5％的肟类化合物(甲基乙二醛肟)11，5％的助剂(碘液)1L，PH缓冲液(硼砂-NaOH)1L，混合配制成3L镍测定液，按照需求量灌装在一定数量的上述测定管中。
制作检测镍含量的系列标准色标、形成色阶的方法。例如制出检测水质中不同浓度镍含量的标准色标11支色阶管，镍含量分别为0.0mg/L，0.2mg/L，0.4mg/L，0.6mg/L，0.8mg/L，1.0mg/L，1.4mg/L，1.6mg/L，2.0mg/L，3.0mg/L，4.0mg/L的标准色标。首先取0.5％的肟类化合物10ml，5％的助剂10ml，PH缓冲液15ml，混合制成测定液，然后分别制出镍含量为0.0mg/L，0.2mg/L，0.4mg/L，0.6mg/L，0.8mg/L，1.0mg/L，1.4mg/L，1.6mg/L，2.0mg/L，3.0mg/L，4.0mg/L的11种标准浓度镍水溶液，将测定液和各种标准浓度镍水溶液按1∶10比例分别灌入11支色标管中反应显色，并固定颜色，然后密封色标管，形成不褪色的系列色阶标准色标管，在测定对比时应当注意的是，按测定液和标准浓度镍水溶液1∶10比例制出的色标，只有和测定管中同样配比的测定液其高度H1和等截面玻璃管留空高度H2之比为1∶10时才有实际使用意义。
当然，测定液配方不同，相应制出的标准色标，形成的色阶也不一样。在此，仅用举例的方法说明标准色标的配置方法。
使用时，在待测水样中加入氧化剂混匀后，将测定管的毛细管段浸入待测样品液中，折断毛细管，等待测样品液吸满等截面真空玻璃管留空管段，取出反复倒置混合，使之充分进行显色反应，约1～5分钟颜色稳定后与标准色标对比，与最接近标准色标所对应的镍浓度数值即为测得的镍含量，若测定管颜色介于两个标准色标之间，则取其平均值。
实施例二：本实施例与实施例一基本相同，不同之处在于：等截面真空玻
璃管外径8毫米，总高度12厘米，玻璃管内测定液的高度H1为1厘米，留空高度H2为9厘米，毛细管段长度为2厘米。
测定液配方为：含有0.5％的肟类化合物(1，2-萘醌二肟-4-磺酸)2L，5％的助剂(二甲基烷基苄基铵)10L，PH缓冲液(KH2PO4-NaOH)15L，混合配制成27L镍测定液，按照需求量灌装在一定数量的上述测定管中。
测定液配制及测定管制作方法、色标制作方法与实施例一相同，不重述。
实施例三：本实施例与实施例一基本相同，不同之处在于：等截面真空玻璃管外径9毫米，总高度15厘米，玻璃管内测定液的高度H1为1厘米，留空高度H2为12厘米，毛细管段长度为2厘米。
测定液配方为：含有0.5％的肟类化合物(3-吡啶酰胺肟)5L，5％的助剂(甲醇)20L，PH缓冲液(NaH2PO4-NaOH)30L，混合配制成55L镍测定液，按照需求量灌装在一定数量的上述测定管中。
测定液配制及测定管制作方法、色标制作方法与实施例一相同，不重述。
实施例四：本实施例与实施例一基本相同，不同之处在于：等截面真空玻璃管外径8毫米，总高度10厘米，玻璃管内测定液的高度H1为2厘米，留空高度H2为6厘米，毛细管段长度为2厘米。
上述测定液配方为：含有0.5％的肟类化合物(丁二酮肟)2L，5％的助剂(Na2-EDTA)2L，PH缓冲液(NaAc-HAc)2L，混合配制成6L镍测定液，按照需求量灌装在一定数量的上述测定管中。
测定液配制及测定管制作方法、色标制作方法与实施例一相同，不重述。
实施例五：本实施例与实施例一基本相同，不同之处在于：等截面真空玻璃管外径7毫米，总高度12厘米，玻璃管内测定液的高度H1为2厘米，留空高度H2为8厘米，毛细管段长度为2厘米。
测定液配方为：含有0.5％的肟类化合物(甲基乙二醛肟)11L，5％的助剂(碘液)4L，PH缓冲液(硼砂-NaOH)16L，混合配制成31L镍测定液，按照需求量灌装在一定数量的上述测定管中。
测定液配制及测定管制作方法、色标制作方法与实施例一相同，不重述。
实施例六：本实施例与实施例一基本相同，不同之处在于：等截面真空玻璃管外径6毫米，总高度11厘米，玻璃管内测定液的高度H1为1.5厘米，留空高度H2为7.5厘米，毛细管段长度为2厘米。
测定液配方为：含有0.5％的肟类化合物(1，2-萘醌二肟-4-磺酸)19L，5％的助剂(二甲基烷基苄基铵)5L，PH缓冲液(KH2PO4-NaOH)29L，混合配制成53L镍测定液，按照需求量灌装在一定数量的上述测定管中。
测定液配制及测定管制作方法、色标制作方法与实施例一相同，不重述。
实施例七：本实施例与实施例一基本相同，不同之处在于：等截面真空玻璃管外径10毫米，总高度16厘米，玻璃管内测定液的高度H1为1厘米，留空高度H2为13厘米，毛细管段长度为2厘米。
上述测定液配方为：含有0.5％的肟类化合物(3-吡啶酰胺肟)1L，5％的助剂(甲醇)1L，PH缓冲液(NaH2PO4-NaOH)2L，混合配制成4L镍测定液，按照需求量灌装在一定数量的上述测定管中。
测定液配制及测定管制作方法、色标制作方法与实施例一相同，不重述。
实施例八：本实施例与实施例一基本相同，不同之处在于：等截面真空玻璃管外径10毫米，总高度17厘米，玻璃管内测定液的高度H1为1厘米，留空高度H2为14厘米，毛细管段长度为2厘米。
测定液配方为：含有0.5％的肟类化合物(丁二酮肟)9L，5％的助剂(Na2-EDTA)11L，PH缓冲液(NaAc-HAc)21L，混合配制成41L镍测定液，按照需求量灌装在一定数量的上述测定管中。
测定液配制及测定管制作方法、色标制作方法与实施例一相同，不重述。
实施例九：本实施例与实施例一基本相同，不同之处在于：等截面真空玻璃管外径10毫米，总高度18厘米，玻璃管内测定液的高度H1为1厘米，留空高度H2为15厘米，毛细管段长度为2厘米。
测定液配方为：含有0.5％的肟类化合物(甲基乙二醛肟)18L，5％的助剂(碘液)19L，PH缓冲液(硼砂-NaOH)29L，混合配制成66L镍测定液，按照需求量灌装在一定数量的上述测定管中。
测定液配制及测定管制作方法、色标制作方法与实施例一相同，不重述。
Claims (10)
1.一种镍测定液，其特征是：以单位体积表示，含有0.5％的肟类化合物1～20单位体积，5％的助剂1～20单位体积，PH缓冲液1～30单位体积，混合配制而成，所述各成份浓度的提高或降低，其体积相应缩小或增大。
2.根据权利要求1所述的镍测定液，其特征是：含有0.5％的肟类化合物1～5单位体积，5％的助剂1～20单位体积，PH缓冲液1～30单位体积，混合配制而成；或含有0.5％的肟类化合物5～15单位体积，5％的助剂1～20单位体积，PH缓冲液1～30单位体积，混合配制而成；或含有0.5％的肟类化合物15～20单位体积，5％的助剂1～20单位体积，PH缓冲液1～30单位体积，混合配制而成。
3.根据权利要求1所述的镍测定液，其特征是：含有0.5％的肟类化合物1～20单位体积，5％的助剂1～5单位体积，PH缓冲液1～30单位体积，混合配制而成；或含有0.5％的肟类化合物1～20单位体积，5％的助剂5～15单位体积，PH缓冲液1～30单位体积，混合配制而成；或含有0.5％的肟类化合物1～20单位体积，5％的助剂15～20单位体积，PH缓冲液1～30单位体积，混合配制而成。
4.根据权利要求1所述的镍测定液，其特征是：含有0.5％的肟类化合物1～20单位体积，5％的助剂1～20单位体积，PH缓冲液1～10单位体积，混合配制而成；或含有0.5％的肟类化合物1～20单位体积，5％的助剂1～20单位体积，PH缓冲液10～20单位体积，混合配制而成；或含有0.5％的肟类化合物1～20单位体积，5％的助剂1～20单位体积，PH缓冲液20～30单位体积，混合配制而成。
5.一种比色测定管，含有等截面真空密封玻璃管，在玻璃管一端设有一段密封连通毛细管段，其特征是：玻璃管中装有所述镍测定液，测定液在玻璃管中的高度H1和玻璃管等截面留空高度H2之比为H1∶H2＝1∶3～15。
6.根据权利要求5所述的比色测定管，其特征是：玻璃管中测定液的高度H1和玻璃管等截面留空高度H2之比为H1∶H2＝1∶6～12。
7.根据权利要求5或6所述的比色测定管，其特征是：以单位体积表示，测定液含有0.5％的肟类化合物1～20单位体积，5％的助剂1～20单位体积，PH缓冲液1～30单位体积，混合配制而成，所述各成份浓度的提高或降低，其测定液体积相应缩小或增大。
8.根据权利要求7所述的比色测定管，其特征是：含有0.5％的肟类化合物1～5单位体积，5％的助剂1～20单位体积，PH缓冲液1～30单位体积，混合配制而成；或含有0.5％的肟类化合物5～15单位体积，5％的助剂1～20单位体积，PH缓冲液1～30单位体积，混合配制而成；或含有0.5％的肟类化合物15～20单位体积，5％的助剂1～20单位体积，PH缓冲液1～30单位体积，混合配制而成。
9.根据权利要求7所述的比色测定管，其特征是：含有0.5％的肟类化合物1～20单位体积，5％的助剂1～5单位体积，PH缓冲液1～30单位体积，混合配制而成；或含有0.5％的肟类化合物1～20单位体积，5％的助剂5～15单位体积，PH缓冲液1～30单位体积，混合配制而成；或含有0.5％的肟类化合物1～20单位体积，5％的助剂15～20单位体积，PH缓冲液1～30单位体积，混合配制而成。
10.根据权利要求7所述的比色测定管，其特征是：含有0.5％的肟类化合物1～20单位体积，5％的助剂1～20单位体积，PH缓冲液1～10单位体积，混合配制而成；或含有0.5％的肟类化合物1～20单位体积，5％的助剂1～20单位体积，PH缓冲液10～20单位体积，混合配制而成；或含有0.5％的肟类化合物1～20单位体积，5％的助剂1～20单位体积，PH缓冲液20～30单位体积，混合配制而成。
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Cited By (1)
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|---|---|---|---|---|
| CN114062355A (zh) * | 2021-11-10 | 2022-02-18 | 浙江信捷检测技术有限公司 | 一种总镍测试包及制备方法 |
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2005
- 2005-10-31 CN CN 200510048462 patent/CN1766552A/zh active Pending
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| CN114062355A (zh) * | 2021-11-10 | 2022-02-18 | 浙江信捷检测技术有限公司 | 一种总镍测试包及制备方法 |
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