CN100510708C

CN100510708C - 铝测定液及其比色测定管

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Publication number: CN100510708C
Application number: CNB200510048508XA
Authority: CN
Inventors: 陈蕴; 刘五一; 李树华; 崔纪周; 刘超; 陈恭恩; 李爱红; 白莉
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2005-11-09
Filing date: 2005-11-09
Publication date: 2009-07-08
Anticipated expiration: 2025-11-09
Also published as: CN1766564A

Abstract

本发明涉及一种水质中微量化学物质的测定方法及其测定器具，特别是涉及一种水质中铝测定液及其比色测定管。本发明铝测定液，由0.01%的羟基蒽醌化合物1～50单位体积，pH缓冲液1～50单位体积混合而成。其测定管含有等截面真空密封玻璃管，在玻璃管中装有铝测定液，测定液在玻璃管中的高度H₁和玻璃管等截面留空高度H₂之比为H₁∶H₂＝1∶2～15。本发明将检测技术产品化，商品化，将预先配制好的测定液封装于真空玻璃管中，可直接用于测定，携带、使用方便，测定简单快速、准确，保存时间长。检出限符合世界卫生组织饮用水标准，检测结果符合水质分析误差精度要求。

Description

铝测定液及其比色测定管

一.技术领域：本发明涉及一种水质中含微量化学物质的测定方法及其测量器具，特别是涉及一种水质中铝测定液及其比色测定管。

二.背景技术：铝是自然界的常见元素。由于铝盐不易被肠壁吸收，所以人体内含量不高。过去曾被列为无毒的微量元素，后经研究表明，过量摄入铝能干扰磷的代谢，对胃蛋白酶的活性有抑制作用，且对中枢神经有不良影响。因此，对洁净水中铝的含量世界卫生组织(WHO)的控制值为小于0.2mg/L。天然水中铝的含量变化较大，一般为每升零点几毫克到几毫克；冶金、石油加工、耐火材料、纺织等工业废水中都含有浓度较高的铝，氯化铝、硝酸铝、乙酸铝毒性较大。当大量铝化合物随污水进入水体时，可使水体自净作用减缓或受到抑制。

铝的测定方法有间接火焰原子吸收法，其基本步骤：

1.样品的预处理：

取水样100ml于250ml烧杯中，加入硝酸5ml，置于电热板上消解。待溶液约剩5ml时，加入2％的硼酸溶液5ml，继续消解，蒸至近干；取下冷却，加入5％的抗坏血酸10ml，转至100ml容量瓶中，用水定容。

2.试液的制备：

准确转移试样0.5～30ml(使Al³⁺≤50μg)于50ml比色管中，加入1滴百里香酚蓝指示剂，用(1+1)氨水调至刚刚变黄，然后依次加入PH值为4.5的HAc-NaAc缓冲溶液5ml，95％的乙醇6ml，0.1％的PAN溶液1ml，摇匀；准确加入Cu(II)-EDTA溶液5ml，用水定容至刻度，摇匀，在约80℃水浴中加热10min，冷却至室温。用10ml三氯甲烷萃取1min，静置分层，水相待测。

3.试样的测定：

按仪器说明书调节仪器至最佳工作状态，测定水相中铜的吸光度。测定时波长为324.7nm，通带宽度1.3nm，用空气-乙炔火焰。

4.校准曲线的绘制：

于7支50ml比色管中，加入铝标准使用液，以下操作同试液制备，按试液的测定条件测其吸光度-铝的含量(μg)曲线。

间接火焰原子吸收法存在的问题：

(1)需用原子吸收分光光度计和铜空心阴极灯等仪器，操作复杂。

(2)用试剂多，配制程序繁琐，处理不当容易造成所测的铝数据不准确。

(3)干扰因素多，需预先消除干扰。

(4)需绘制工作曲线，用计算法求得铝含量，操作过程冗长，复杂，劳动强度大。

三.发明内容：

本发明的目的是简化铝测试步骤，大大缩短测试时间，减轻工作人员的劳动强度，制出铝测定液及其比色测定管。

本发明所采用的技术方案：

一种铝测定液，含有0.01％的羟基蒽醌化合物1～50单位体积，PH缓冲液1～50单位体积，混合配制而成。

所述的铝测定液，其中0.01％的羟基蒽醌化合物为1～15单位体积，PH缓冲液为1～50单位体积。

所述的铝测定液，其中0.01％的羟基蒽醌化合物为15～30单位体积，PH缓冲液为1～50单位体积。

所述的铝测定液，其中0.01％的羟基蒽醌化合物为30～50单位体积，PH缓冲液为1～50单位体积。

所述的铝测定液，其中0.01％的羟基蒽醌化合物为1～50单位体积，PH缓冲液为1～20单位体积。

所述的铝测定液，其中0.01％的羟基蒽醌化合物为1～50单位体积，PH缓冲液为20～35单位体积；或0.01％的羟基蒽醌化合物为1～50单位体积，PH缓冲液为35～50单位体积。

所述的铝测定液，其中羟基蒽醌化合物为1，2-二羟基蒽醌-3-磺酸、茜素络合腙或2-酚氧醌茜-3，4-二磺酸，PH缓冲液为NaAc-Hac或KH₂PO₄-硼砂。

一种铝比色测定管，含有等截面真空密封玻璃管，在玻璃管一端设有一段密封连通毛细管段，在玻璃管中装有所述的铝测定液，测定液在玻璃管中的高度H₁和玻璃管等截面留空高度H₂之比为H₁:H₂＝1:2～15。

所述的测定管，其特征是：在玻璃管中测定液的高度H₁和玻璃管等截面留空高度H₂之比为H₁:H₂＝1:4～12。

本发明的积极有益效果

1.本发明将检测技术产品化，商品化，将配制好的测定液封装于真空玻璃管中，可直接使用。操作时只需在待测水样中折断测试管的毛细管段，使待测水样自动定量吸入管中与测定液发生变色反应，颜色稳定后同标准色阶对比，便可得出比较准确的铝含量。无需在每次测试时配制标准溶液、试剂，可大大简化检测步骤，节省测试时间，减轻劳动强度。

2.本发明测定液配方合理，技术先进，性能稳定，使用简单。可预先采用标准样液与之反应，颜色固定后形成永久色标标准，封装形成对比色阶。现场检测无需其他任何试剂，检测结果准确可靠。标准色标可由标准色阶管制作而成，也可采用电脑彩色图谱、彩色印刷纸、彩色塑料板或彩色玻璃制品等其他物理介质材料制作，使用十分方便。

3.与传统间接火焰原子吸收测定法相比，本发明无需使用大型仪器，减少了测量步骤，加快了测定速度。

4.本发明测定液与待测物(铝)变色反应，是在特定PH值条件下的真空玻璃管中自动进行，可有效避免偶然误差和人为误差，检测结果准确可靠，检出限符合世界卫生组织饮用水标准，检测结果符合水质分析误差精度要求。

5.本发明携带、使用方便，测定简单，快速准确，保存时间长。现场检测不需其他设备仪器，大大节省人力物力，降低综合成本。本发明易于推广实施，具有较好的社会和经济效益。

本发明测定管与间接火焰原子吸收法数据比较表：

四.附图说明：图1：铝比色测定管结构示意图

五.具体实施方式：

实施例一：参见图1，图中1为等截面真空玻璃管，2为毛细管段，3为铝测定液。H₁为测定液高度，H₂为等截面真空玻璃管留空高度。本例中等截面真空玻璃管内径7.0mm，总高度为12cm，玻璃管内测定液高度H₁为2.0cm，留空高度H₂为8.0cm，毛细管段长度为2.0cm。

测定液配方为：含有0.01％的1，2-二羟基蒽醌-3-磺酸15L，NaAc-HAc缓冲液15L，混合配制成30L的铝测定液，按需求灌装真空密封制成一定数量的上述测定管。

制作检测铝含量的系列标准色标、形成色阶的方法：例如制出检测水质中低浓度铝含量的标准色标10支色阶管，铝含量分别为0.0mg/L，0.1mg/L，0.2mg/L，0.4mg/L，0.6mg/L，0.8mg/L，1.0mg/L，1.5mg/L，2.0mg/L，3.0mg/L的标准色标。首先取0.01％的1，2-二羟基蒽醌-3-磺酸15ml，NaAc-HAc缓冲液30ml，混合配制成测定液；然后分别制出铝含量为0.0mg/L，0.1mg/L，0.2mg/L，0.4mg/L，0.6mg/L，0.8mg/L，1.0mg/L，1.5mg/L，2.0mg/L，3.0mg/L的10种标准浓度铝水溶液，将测定液和各种标准浓度铝水溶液按1：10比例，分别灌入10支色标管中反应显色，并固定颜色。然后密封色标管，形成不褪色的系列色阶标准色标管。在测定对比时应当注意的是，按测定液和标准浓度铝水溶液1：10比例制出的色标，只有在测定与测定管中同配比的测定液其高度H₁和等截面真空玻璃管留空高度H₂之比为1：10时才有意义。

同样方法可以制出高浓度铝含量分别为0.0mg/L，1.0mg/L，2.0mg/L，3.0mg/L，4.0mg/L，5.0mg/L，6.0mg/L，8.0mg/L，10.0mg/L的9支标准色标管色标，具体不再详述。当然测定液配方不同，相应制出的标准色标及形成的色阶也不一样，在此仅举例说明标准色标的配制方法。

使用时将测定管的毛细管段浸入待测样品液中，折断毛细管，等待测样品液吸满等截面真空玻璃管留空段，取出反复倒置混合，使之充分进行显色反应，约1～5min颜色稳定后与标准色标对比，最接近标准色标所对应的铝浓度数值即为测得的铝含量；若测定管颜色介于两个标准色标之间，则取其平均值。

实施例二：本实施例与实施例一基本相同，不同之处在于：等截面真空玻璃管内径为8mm，总高度为10cm，玻璃管内测定液高度H₁为1.5cm，留空高度H₂为6.0cm，毛细管段长度为2.5cm。

测定液配方为：含有0.01％的1，2-二羟基蒽醌-3-磺酸25L，NaAc-HAc缓冲液30L，混合配制成55L的铝测定液，按需求灌装真空密封制成一定数量的上述测定管。

测定液配制及测定管制作方法、色标制作方法同实施例一相同，不重述。

实施例三：本实施例与实施例一基本相同，不同之处在于：等截面真空玻璃管内径为6mm，总高度为15cm，玻璃管内测定液高度H₁为1.5cm，留空高度H₂为11cm，毛细管段长度为2.5cm。

实施例四：本实施例与实施例一基本相同，不同之处在于：等截面真空玻璃管内径为7mm，总高度为15cm，玻璃管内测定液高度H₁为1.5cm，留空高度H₂为11cm，毛细管段长度为2.5cm。

测定液配方为：含有0.01％的茜素络合腙10L，NaAc-HAc缓冲液40L，混合配制成50L的铝测定液，按需求灌装真空密封制成一定数量的上述测定管。

实施例五：本实施例与实施例一基本相同，不同之处在于：等截面真空玻璃管内径为6.5mm，总高度为18cm，玻璃管内测定液高度H₁为2cm，留空高度H₂为14cm，毛细管段长度为2cm。

测定液配方为：含有0.01％的茜素络合腙5L，NaAc-HAc缓冲液15L，混合配制成20L的铝测定液，按需求灌装真空密封制成一定数量的上述测定管。

实施例六：本实施例与实施例一基本相同，不同之处在于：等截面真空玻璃管内径为7mm，总高度为15cm，玻璃管内测定液高度H₁为2cm，留空高度H₂为11cm，毛细管段长度为2cm。

测定液配方为：含有0.01％的茜素络合腙25L，NaAc-HAc缓冲液7L，混合配制成32L的铝测定液，按需求灌装真空密封制成一定数量的上述测定管。

实施例七：本实施例与实施例一基本相同，不同之处在于：等截面真空玻璃管内径为8mm，总高度为18cm，玻璃管内测定液高度H₁为2cm，留空高度H₂为14cm，毛细管段长度为2cm。

测定液配方为：含有0.01％的2-酚氧醌茜-3，4-二磺酸50L，KH₂PO₄-硼砂缓冲液25L，混合配制成75L的铝测定液，按需求灌装真空密封制成一定数量的上述测定管。

实施例八：本实施例与实施例一基本相同，不同之处在于：等截面真空玻璃管内径为7.5mm，总高度为17cm，玻璃管内测定液高度H₁为2cm，留空高度H₂为12cm，毛细管段长度为3cm。

测定液配方为：含有0.01％的2-酚氧醌茜-3，4-二磺酸12L，KH₂PO₄-硼砂缓冲液48L，混合配制成60L的铝测定液，按需求灌装真空密封制成一定数量的上述测定管。

实施例九：本实施例与实施例一基本相同，不同之处在于：等截面真空玻璃管内径为7mm，总高度为15cm，玻璃管内测定液高度H₁为2cm，留空高度H2为11cm，毛细管段长度为2cm。

测定液配方为：含有0.01％的2-酚氧醌茜-3，4-二磺酸16L，KH₂PO₄-硼砂缓冲液34L，混合配制成50L的铝测定液，按需求灌装真空密封制成一定数量的上述测定管。

Claims

1.一种铝比色测定管，含有等截面真空密封玻璃管，在玻璃管一端设有一段密封连通毛细管段，在玻璃管中装有测定液，其特征是：所述测定液由0.01％的羟基蒽醌化合物1～50单位体积和PH缓冲液1～50单位体积混合而成；所述测定液在玻璃管中的高度H₁和玻璃管等截面留空高度H₂之比为H₁:H₂＝1:2～15；所述羟基蒽醌化合物为1，2-二羟基蒽醌-3-磺酸、茜素络合腙或2-酚氧醌茜-3，4-二磺酸，PH缓冲液为NaAc-Hac或KH₂PO₄-硼砂。

2.根据权利要求1所述的测定管，其特征是：在玻璃管中测定液的高度H₁和玻璃管等截面留空高度H₂之比为H₁:H₂＝1:4～12。