CN110455792A - 一种水中碱度浓度快速检测试剂及其检测方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种水中碱度浓度快速检测试剂及其检测方法，现如今测定水中碱度的方法主要包括酸碱指示剂滴定法和电位滴定法，但由于滴定法操作比较复杂，需要利用实验室的器械进行，当操作人员在野外现场需要测定水中碱度时，滴定法难度较大，且检测试剂大多为液体试剂，不易存在保存，操作误差较大；针对这种情况，我们提供了一种水中碱度浓度快速检测试剂及其检测方法，通过对检测试剂进行改进，选择合适的指示剂和酸性试剂，并通过载体化提高保存效果；本发明工艺设计合理，操作简单，不仅有效实现了水样碱度浓度检测，而且保存携带方便，且试剂保质期长，避免了液体试剂的频繁配置及不稳定性，具有较高实用性。

Description

一种水中碱度浓度快速检测试剂及其检测方法

技术领域

本发明涉及碱度检测技术领域，具体是一种水中碱度浓度快速检测试剂及其检测方法。

背景技术

碱度是指水中能与强酸发生中和作用的物质的总量。这类物质包括强碱、弱碱、强碱弱酸盐等。天然水中的碱度主要是由重碳酸盐(bicarbonate，碳酸氢盐，下同)、碳酸盐和氢氧化物引起的，其中重碳酸盐是水中碱度的主要形式。引起碱度的污染源主要是造纸、印染、化工、电镀等行业排放的废水及洗涤剂、化肥和农药在使用过程中的流失。碱度和酸度是判断水质和废水处理控制的重要指标。碱度测定的卫生意义不大，但含有氢氧化物的水有涩味，不宜饮用。碱度的测定对于工业用水、水处理的工程设计、运转、科研中有着重要的意义，是一项重要的综合性水质指标。碱度指标常用于评价水体的缓冲能力及金属在其中的溶解性和毒性，是对水和废水处理过程的判断性指标，在给水处理和污水处理中，都是必不可少的分析项目。例如在水的混凝处理中，需要了解水的碱度，因为具有一定碱度的水才能保证凝聚剂水解作用的顺利进行，若水的碱度不足时，还需在水中投碱，以增加水的碱度；锅炉用水中若含重碳酸盐碱度过高，在加热过程中所产生的CO2将蒸汽带有腐蚀性；含碱性物质比较复杂的工业废水在回收和处理时，总碱度是控制处理效果的主要指标之一。工程中用得更多的是总碱度这个定义，一般表征为相当于碳酸钙的浓度值。目前测定水中碱度的方法主要为酸碱指示剂滴定法和电位滴定法，滴定法操作复杂，对操作人员专业技能要求较高，试剂大多为液体试剂不易存放携带，试剂保质期短，且大多只能在实验室完成，不能满足野外现场的快速测定要求。

针对上述情况，我们需要通过一种容易操作，方便储运，结果准确，价格低廉，且适合现场快速检测的水中碱度快速检测试剂，这是我们亟待解决的问题之一。

发明内容

本发明的目的在于提供一种水中碱度浓度快速检测试剂及其检测方法，该检测试剂为定量包装试剂包，方便携带且使用简单，测试过程快速，而且配合Pyxis SP-910便携式多参数水质分析仪，可对水中的碱度含量进行快速准确检测，以解决现有技术中的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种水中碱度浓度快速检测试剂，所述检测剂包括指示剂和酸性试剂，所述指示剂和酸性试剂的质量比为(1-4)：(1-4)。

现如今测定水中碱度的方法主要包括酸碱指示剂滴定法和电位滴定法，但由于滴定法操作比较复杂，需要利用实验室的器械进行，当操作人员在野外现场需要测定水中碱度时，滴定法难度较大，且检测试剂大多为液体试剂，不易存在保存，操作误差较大；针对这种情况，我们提供了一种水中碱度浓度快速检测试剂及其检测方法，通过对检测试剂进行改进，选择合适的指示剂和酸性试剂，并通过载体化提高保存效果，得到的检测试剂不仅避免了液体试剂的频繁配置及不稳定性，而且试剂保质期长，在操作时对于操作人员的专业性要求也大大降低。

同时，配合改进得到的检测试剂，本技术方案又改进了检测方法，抛开原来的滴定法，通过采用高灵敏度的指示剂与酸试剂配合，采用定量分装试剂包，依据水中碱度含量不同，指示剂颜色的变化深浅，基于分光光度原理，对水中的碱度含量进行测定；该方法不仅操作简单，适应于野外需要快速测试碱度的需求，避免了液体试剂滴定的复杂操作；而且在检测试剂制备后可以进行分装，通过调整试剂中酸试剂的量，可扩大该方法的使用范围，具有操作简便、结果准确、价格便宜、便于储运、适合现场快速检测等优点。

较优化地，所述指示剂各原料组分如下：以质量百分比计，第一组分1％-6％、第一载体94％-99％。

较优化地，所述酸性试剂各原料组分如下：以质量百分比计，第二组分1％-11％、第二载体89％-99％。

较优化地，所述第一组分为溴甲酚绿、溴酚蓝钠中的任意一种；所述第一载体为聚乙二醇。

本发明在实际操作中，第一载体不仅需要避免与待测水样进行反应，且避免与第一组分发生反应，同时我们需要第一载体能够配合进行后续操作，颗粒度较小以便于分装，因此我们选择采用聚乙二醇作为第一载体，聚乙二醇不仅可以提高第一组分在水样中的溶解度，而且能够保证制得的指示剂保存更加稳定，实际操作效果更好。

较优化地，所述第二组分为苯甲酸，所述第二载体为氯化钠、氯化钾、葡萄糖中的任意一种。

本发明在实际操作中，选择苯甲酸作为第二组分制备酸性试剂，苯甲酸常温下为鳞片状或针状结晶，便于保存携带，同时第二载体为氯化钠、氯化钾、葡萄糖中的任意一种，第二载体可以起到吸湿作用，保证酸性试剂的干燥性，酸性试剂的保质期更长。

较优化地，一种水中碱度浓度快速检测方法，包括以下步骤：

1)原料准备及初步检查；

2)空白水样校准；

3)投放碱度测试剂；

4)水质分析仪读值；

5)结束操作。

较优化地，包括以下步骤：

1)原料准备及初步检查；

a)指示剂制备：按比例称取第一组分、第一载体，将第一组分加入玻璃研钵中，再投入第一载体，充分研磨至各原料混合均匀，分装得到若干包指示剂，每包0.1-1g；步骤a)中进行指示剂的配制，在实际操作中，第一组分采用溴甲酚绿、溴酚蓝钠中的任意一种，通过将第一组分载体化制得指示剂；

b)酸性试剂制备：按比例称取第二组分、第二载体，将第二组分、第二载体加入玻璃研钵中，充分研磨至各原料混合均匀，分装得到若干包指示剂，每包0.2-1g；步骤b)进行酸性试剂的制备，采用苯甲酸作为第二组分、氯化钠、氯化钾、葡萄糖中的任意一种作为载体制备得到酸性试剂；本技术方案中酸性试剂、指示剂中的各个组分均选择固体，不仅可以配合后续定量分装，在操作时操作人员也可以根据碱度选择用量，使用范围更广；通过固体粉状试剂可以避免液体携带不便、保存不易、滴定操作复杂的情况，具有较高实用性；

c)准备水质分析仪及各装置组件，检查水质分析仪运行情况；步骤c)检查所需使用的水质分析仪的工作运行状态，保证后续检测操作可以顺利进行；

2)称取10ml水样，倒入1号比色瓶中，再将1号比色瓶放在水质分析仪中作为空白样，按动zero键，进行背景校准；步骤2)中称取10ml水样作为空白比色对照组，以此来做标准，然后步骤3)中的2号比色瓶样品吸收的单色光与之进行对比得到测量数据，保证碱度测量操作的顺利进行；

3)再称取10ml水样，倒入2号比色瓶中，投入步骤1)制备的酸性试剂，摇晃2号比色瓶，使酸性试剂充分溶解；再加入步骤1)制备的指示剂，摇晃2号比色瓶，使指示剂充分溶解，此时2号比色瓶内水样变色；步骤3)中首先投放酸性试剂，利用酸性试剂与水样反应，使得指示剂变色；在实际操作中，如果水样中含有碱度，则指示剂发生变色，指示剂变色的深浅与水中碱度浓度呈正比，此时将2号比色瓶放入水质分析仪中，按read键，进行读值，界面显示值即为水样碱度浓度值；

4)取步骤3)处理后的2号比色瓶，放在水质分析仪中，按动read键，此时水质分析仪界面显示值为水样的碱度浓度值，进行读值；

5)结束操作。

较优化地，所述水质分析仪为Pyixs SP-910多参数水质分析仪。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

本技术方案操作时，首先，通过将第一组分、第一载体研磨分装，制得指示剂；再将第二组分、第二载体研磨分装，制得酸性试剂，指示剂和酸性试剂均采用固体颗粒，便于保存携带，分装定量后也便于操作人员根据水样碱度调整用量，使用范围更广；指示剂、酸性试剂制备结束后，先取10ml水样作为空白对照，以此为背景标准，再取10ml水样添加酸性试剂、指示剂，接着利用Pyixs SP-910多参数水质分析仪进行读值，得到水样碱度浓度。

本发明通过采用高灵敏度的指示剂与酸试剂配合，采用定量分装试剂包，依据水中碱度含量不同，指示剂颜色的变化深浅，基于分光光度原理，对水中的碱度含量进行测定，该方法相对于滴定法操作简单，对操作人员专业要求性低，且试剂保质期长，避免了液体试剂的频繁配置及不稳定性，反应时间相对于传统滴定法，大大减少，而且通过调整试剂中酸试剂的量，可扩大该方法的使用范围，具有操作简便、结果准确、价格便宜、便于储运、适合现场快速检测等优点。

本发明公开了一种水中碱度浓度快速检测试剂及其检测方法，工艺设计合理，操作简单，不仅有效实现了水样碱度浓度检测，而且保存携带方便，且试剂保质期长，避免了液体试剂的频繁配置及不稳定性，具有较高实用性。

附图说明

为了使本发明的内容更容易被清楚地理解，下面根据具体实施例并结合附图，对本发明作进一步详细的说明。

图1为本发明一种水中碱度浓度快速检测方法的实施例7中得到的标准曲线图；

图2为本发明一种水中碱度浓度快速检测方法的实施例8中得到的标准曲线图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1：

S1：指示剂制备：按比例称取第一组分、第一载体，将第一组分加入玻璃研钵中，再投入第一载体，充分研磨至各原料混合均匀，分装得到若干包指示剂，每包0.1g；

S2：酸性试剂制备：按比例称取第二组分、第二载体，将第二组分、第二载体加入玻璃研钵中，充分研磨至各原料混合均匀，分装得到若干包指示剂，每包0.2g；

S3：准备水质分析仪及各装置组件，检查水质分析仪运行情况；

S4：称取10ml水样，倒入1号比色瓶中，再将1号比色瓶放在水质分析仪中作为空白样，按动zero键，进行背景校准；再称取10ml水样，倒入2号比色瓶中，投入酸性试剂，摇晃2号比色瓶，使酸性试剂充分溶解；再加入指示剂，摇晃2号比色瓶，使指示剂充分溶解，此时2号比色瓶内水样变色；

S5：取2号比色瓶，放在水质分析仪中，按动read键，此时水质分析仪界面显示值为水样的碱度浓度值，进行读值；结束操作。

本实施例中，水质分析仪为Pyixs SP-910多参数水质分析仪；所述检测剂包括指示剂和酸性试剂，所述指示剂和酸性试剂的质量比为1：1。

其中指示剂各原料组分如下：以质量百分比计，第一组分1％、第一载体99％；所述第一组分为溴甲酚绿；所述第一载体为聚乙二醇；酸性试剂各原料组分如下：以质量百分比计，第二组分1％、第二载体99％；所述第二组分为苯甲酸，所述第二载体为氯化钠。

实施例2：

S1：指示剂制备：按比例称取第一组分、第一载体，将第一组分加入玻璃研钵中，再投入第一载体，充分研磨至各原料混合均匀，分装得到若干包指示剂，每包0.25g；

S2：酸性试剂制备：按比例称取第二组分、第二载体，将第二组分、第二载体加入玻璃研钵中，充分研磨至各原料混合均匀，分装得到若干包指示剂，每包1g；

S3：准备水质分析仪及各装置组件，检查水质分析仪运行情况；

S4：称取10ml水样，倒入1号比色瓶中，再将1号比色瓶放在水质分析仪中作为空白样，按动zero键，进行背景校准；再称取10ml水样，倒入2号比色瓶中，投入酸性试剂，摇晃2号比色瓶，使酸性试剂充分溶解；再加入指示剂，摇晃2号比色瓶，使指示剂充分溶解，此时2号比色瓶内水样变色；

S5：取2号比色瓶，放在水质分析仪中，按动read键，此时水质分析仪界面显示值为水样的碱度浓度值，进行读值；结束操作。

本实施例中，水质分析仪为Pyixs SP-910多参数水质分析仪；所述检测剂包括指示剂和酸性试剂，所述指示剂和酸性试剂的质量比为1：4。

其中指示剂各原料组分如下：以质量百分比计，第一组分3％、第一载体97％；所述第一组分为溴酚蓝钠；所述第一载体为聚乙二醇；酸性试剂各原料组分如下：以质量百分比计，第二组分6％、第二载体95％；所述第二组分为苯甲酸，所述第二载体为氯化钾。

实施例3：

S1：指示剂制备：按比例称取第一组分、第一载体，将第一组分加入玻璃研钵中，再投入第一载体，充分研磨至各原料混合均匀，分装得到若干包指示剂，每包1g；

S2：酸性试剂制备：按比例称取第二组分、第二载体，将第二组分、第二载体加入玻璃研钵中，充分研磨至各原料混合均匀，分装得到若干包指示剂，每包0.25g；

S3：准备水质分析仪及各装置组件，检查水质分析仪运行情况；

S4：称取10ml水样，倒入1号比色瓶中，再将1号比色瓶放在水质分析仪中作为空白样，按动zero键，进行背景校准；再称取10ml水样，倒入2号比色瓶中，投入酸性试剂，摇晃2号比色瓶，使酸性试剂充分溶解；再加入指示剂，摇晃2号比色瓶，使指示剂充分溶解，此时2号比色瓶内水样变色；

S5：取2号比色瓶，放在水质分析仪中，按动read键，此时水质分析仪界面显示值为水样的碱度浓度值，进行读值；结束操作。

本实施例中，水质分析仪为Pyixs SP-910多参数水质分析仪；所述检测剂包括指示剂和酸性试剂，所述指示剂和酸性试剂的质量比为4：1。

其中指示剂各原料组分如下：以质量百分比计，第一组分6％、第一载体94％；所述第一组分为溴甲酚绿；所述第一载体为聚乙二醇；酸性试剂各原料组分如下：以质量百分比计，第二组分11％、第二载体89％；所述第二组分为苯甲酸，所述第二载体为葡萄糖。

实施例4：

S1：指示剂制备：按比例称取0.05g第一组分、5g聚乙二醇，将第一组分加入玻璃研钵中，再投入聚乙二醇，充分研磨至各原料混合均匀，分装得到若干包指示剂，每包0.1g；

S2：酸性试剂制备：按比例称取2g苯甲酸、30g氯化钾，将第二组分、第二载体加入玻璃研钵中，充分研磨至各原料混合均匀，分装得到若干包指示剂，每包0.4g；

本实施例中，所述第一组分为溴甲酚绿。

实施例5：

S1：指示剂制备：按比例称取0.05g第一组分、5g聚乙二醇，将第一组分加入玻璃研钵中，再投入聚乙二醇，充分研磨至各原料混合均匀，分装得到若干包指示剂，每包1g；

S2：酸性试剂制备：按比例称取2g苯甲酸、26g氯化钠，将第二组分、第二载体加入玻璃研钵中，充分研磨至各原料混合均匀，分装得到若干包指示剂，每包1g；

本实施例中，所述第一组分为溴酚蓝钠。

实施例6：

S1：指示剂制备：按比例称取0.05g第一组分、5g聚乙二醇，将第一组分加入玻璃研钵中，再投入聚乙二醇，充分研磨至各原料混合均匀，分装得到若干包指示剂，每包1g；

S2：酸性试剂制备：按比例称取5g苯甲酸，30g氯化钾，将第二组分、第二载体加入玻璃研钵中，充分研磨至各原料混合均匀，分装得到若干包指示剂，每包0.25g；

本实施例中，所述第一组分为溴酚蓝钠。

实施例7：

取实施例1-6配制的检测剂，进行以下实验：

配制一系列不同浓度的标准溶液，浓度分别为1、2.5、5、10、20ppm，取上述标准溶液装入10ml的比色瓶，将装有10ml标准溶液的比色瓶作为空白样，放入Pyixs SP-910多参数水质分析仪中，按zero键，进行背景校准，然后将一包酸性试剂加入装有10ml水样的比色瓶中，摇晃比色瓶，使试剂溶解,然后将一包指示剂倒入上述已溶解有酸性试剂的比色瓶中，摇晃试剂瓶，使试剂溶解完全，作为样品，放入Pyixs SP-910多参数水质分析仪中，按read键，进行吸光度测试。

以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，看线性关系，碱度浓度与吸光度线性关系良好，R2＝0.9951(如图1所示)。

实施例8

配制一系列不同浓度的标准溶液，浓度分别为250、500、750、1000、1300、1400ppm，取上述标准溶液装入10ml的比色瓶，将装有10ml标准溶液的比色瓶作为空白样，放入PyixsSP-910多参数水质分析仪中，按zero键，进行背景校准，然后将一包酸性试剂加入装有10ml水样的比色瓶中，摇晃比色瓶，使试剂溶解,然后将一包指示剂倒入上述已溶解有酸性试剂的比色瓶中，摇晃试剂瓶，使试剂溶解完全，作为样品，放入Pyixs SP-910多参数水质分析仪中，按read键，进行吸光度测试。

以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，看线性关系，碱度浓度与吸光度线性关系良好，R2＝0.9993(如图2所示)。

结论：

实施例1-6为本发明技术方案具有实施例，通过实施例1-6制备得到的检测剂，进行以下实施例7、实施例8的操作，观察以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标得到的标准曲线，得到以结论：

本发明通过采用高灵敏度的指示剂与酸试剂配合，采用定量分装试剂包，依据水中碱度含量不同，指示剂颜色的变化深浅，基于分光光度原理，对水中的碱度含量进行测定；该方法相对于滴定法操作简单，对操作人员专业要求性低，且试剂保质期长，避免了液体试剂的频繁配置及不稳定性，反应时间相对于传统滴定法，大大减少，具有较高的实用性。

对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。

Claims (8)

1.一种水中碱度浓度快速检测试剂，其特征在于：所述检测剂包括指示剂和酸性试剂，所述指示剂和酸性试剂的质量比为(1-4)：(1-4)。

2.根据权利要求1所述的一种水中碱度浓度快速检测试剂，其特征在于：所述指示剂各原料组分如下：以质量百分比计，第一组分1％-6％、第一载体94％-99％。

3.根据权利要求1所述的一种水中碱度浓度快速检测试剂，其特征在于：所述酸性试剂各原料组分如下：以质量百分比计，第二组分1％-11％、第二载体89％-99％。

4.根据权利要求1所述的一种水中碱度浓度快速检测试剂，其特征在于：所述第一组分为溴甲酚绿、溴酚蓝钠中的任意一种；所述第一载体为聚乙二醇。

5.根据权利要求1所述的一种水中碱度浓度快速检测试剂，其特征在于：所述第二组分为苯甲酸，所述第二载体为氯化钠、氯化钾、葡萄糖中的任意一种。

6.一种水中碱度浓度快速检测方法，其特征在于：包括以下步骤：

1)原料准备及初步检查；

2)空白水样校准；

3)投放碱度测试剂；

4)水质分析仪读值；

5)结束操作。

7.根据权利要求6所述的一种水中碱度浓度快速检测方法，其特征在于：包括以下步骤：

1)原料准备及初步检查；

a)指示剂制备：按比例称取第一组分、第一载体，将第一组分加入玻璃研钵中，再投入第一载体，充分研磨至各原料混合均匀，分装得到若干包指示剂，每包0.1-1g；

b)酸性试剂制备：按比例称取第二组分、第二载体，将第二组分、第二载体加入玻璃研钵中，充分研磨至各原料混合均匀，分装得到若干包指示剂，每包0.2-1g；

c)准备水质分析仪及各装置组件，检查水质分析仪运行情况；

2)称取10ml水样，倒入1号比色瓶中，再将1号比色瓶放在水质分析仪中作为空白样，按动zero键，进行背景校准；

3)再称取10ml水样，倒入2号比色瓶中，投入步骤1)制备的酸性试剂，摇晃2号比色瓶，使酸性试剂充分溶解；再加入步骤1)制备的指示剂，摇晃2号比色瓶，使指示剂充分溶解，此时2号比色瓶内水样变色；

4)取步骤3)处理后的2号比色瓶，放在水质分析仪中，按动read键，此时水质分析仪界面显示值为水样的碱度浓度值，进行读值；

5)结束操作。

8.根据权利要求7所述的一种水中碱度浓度快速检测方法，其特征在于：所述水质分析仪为Pyixs SP-910多参数水质分析仪。