SU957075A1 - Способ определени сальсолина гидрохлорида - Google Patents

Description

Изобретение относитс  к аналитической химии, а .именно к способам определени  сальсолина гидрохлорида - лекарственного препарата.

Известен способ определени  сальсолина гидрохлорида, основанный на его взаимодействии с О,1%-ным раствором сульфаниловой кислоты, концентрированной серной кислотой и 0/25%-ным раствором нитрата натри  с последуюишм добавлением раствора аммиака и воды и фотометрированием СИ.- .

Однако Данный метод не  вл етс  специфичным, а чувствительность метода составл ет 70 мкг/мл.

Наиболее близким по технической сущносЛги и достигаемым результатам  вл етс  способ определени  сальсолина гидрохлорида путем обработки пробы анализируемого вещества О , 3%-ным раствором йодата кали  с KOjiцентрированной серной кислотой и нагревании при 55°С с течение 1 мин с последующим фотометрированием полученного раствора С23

Однако известный способ не достаточно селективен, не позвол ет отличить сгшьсолин от сальсолицина.

имеет малую чувствительность (20 мкг/мл).

Цель изобретени  - повышение селективности и чувствительности способа .

. Цель достигаетс  способом определени  сальсолина гидрохлорида, заключающимс  в обработке анализируемой пробы бромной водой в щелочной

10 среде с последующим фотометрирова .нием полученного при этом раствора.

Спектр возбуждени  флуоресценции полученного при этом раствора

15 лежит в области 300-420 нм с максимум 380 нм, спектр излучени  флуоресценции - в области 400-530 нм с максимумом 450 нм.

Пр молинейна  зависимость мегкду

20 интенсивностью флуоресценции и -кон центрацией сальсолина гидрохлорида находитс  в пределах 0,1-42 мкг/мл.

Чувствительность известного спо25 соба соответственно составл ет 20 мкг/мл, а предлагаемого . 0,1 мкг/мл.

Пример 1. Определение сальсош на гидрохпорида в лекарственной 30 смеси, содержащей, г;

Теобромин0,25

Амидопирин0,3

Сальсолина ; гидрохлорид0,03

Точную навеску 0,05 г мелкоиэмельченной таблетки помещают в мерную колбу емкостью 100 мл, прибавл ют 80 мл дистиллированной воды, энергично встр хивают в течение 3-5 мин, довод т водой до метки, тщательно перемешивают. К 9,5 мл данного раствора прибавл ют 0,25 мл концентрированного раствора гидроксида аммони f перемешивают и прибавл ют О,25 мл насыщенного свежеприготовленного раствора бромной оды, перемешивают. Через 30 мин из мер ют интенсивность флуоресценции.

Содержание сальсолина гидрохлорида рассчитывают по калибровочному графику , дл  чего в р д пробирок отмеривают 1,0; 3,0; 5,0; 7,0 и 9 мл стандартного водного раствора сальсолина гидрохлорида с содержанием 40 мкг/мл, доливают все пробирки водой до 9,5 мл, добавл ют 0,25 мл свежеприготовленного насыщенного раствора бромной воды, встр хивают и флуориметрируют одновременно с растворами исследуемых образцов. По результатам этих измерений стро т график .- .

Результаты количественного определени  сальсолина гидрохлорида в таблетках представлены в табл.1. Таблица 1

Пример 2. Определение сальсолина гидрохлорида в таблетках, содержащих , г: .

Теобромин0,25

Папаверина

гидрохлорид0,03

Сальсолина,

Шдрохлорид0,03 f

Точную навеску 0,05 г мелкоиз- мельченных таблеток помещают в мерную колбу емкостью 100 мл, прибавл ют 80 мл дистиллированной воды, энергично встр хивают в течение 3-5 мин, довод т водой до метки,тщательно перемешивают-. К 9,5,- мл данного раствора прибавл ют 0,25 мл концентрированного раствора гидроксида аммони , 0,25 мл свежеприготовленного насыщенного раствора бромной воды , перемешивают. Через 30 мин измер ют интенсивность флуоресценции.

Содержание сальсолина гидрохлорида рассчитывают по калибровочному графику, дл  чего в р д пробирок отмер ют 1; 3; 5; 7 и 9 мл стандартного раствора сальсолина гидрохлорида с содержанием 40 мкг/мл, доливают водой до 9,.5 мл, прибавл ют 0,25 мл концентрированного раствора гидроксида аммони , 0,25 мл свежеприготовленного насыщенного раствора бромной воды, перемешивают. Через - 30 мин флуориметрируют одновременно

0 с растворами исследуемых образцов.

По результатам этих измерений стро т калибровочный график.

Claims (2)

1. Результаты количественного определени  сальсолина гидрохлорида в таблетках, представлены в табл.
2. 2. Формула изобретени  Способ определени  сальсолина гид рохлорида путем обработки пробы анализируемого вещества неорганическим реагентом с последующим фотометрированием полученного раствора, отли чающийс  тем, что, с целью повышени  чувствительности и селективности способа, в качестве неорганического реагента используют рас-

   Таблица 2 твор брома в воде и обработку ведут в щелочной среде. Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе, 1. Государственна  фармакопе . Х-е изд., М., Медицина, 1968,с.605, 2. Царева В.А. и др. Фотометрическое определение сальсо ина и сальсолицина . - Фармаци , 1973, № 2, с.50-54 (прототип).