SU1120240A1 - Способ определени карбамазепина - Google Patents

Abstract

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАРБАМАЗЕПИНА путем обработки анализируемой пробы неорганическим реагентом, о тличающийс  тем, что, с целью повышени  чувствительности и сокращени  времени анализа, пробу раствор ют в диметилформамиде, обрабатывают концентрированной серной кислотой с последуювшм измерением фгаооресценции раствора.

Description

Изобретение относитс  к аналитической химии, а именно к способам определени  карбамазепина в фармацевтических препаратах и биологичес ких жидкост х. Известен способ количественного определени  карбамазепина, заключающийс  в обработке анализируемой пробы раствором сол ной кислоты с нагреванием при 150°С в течение 2ч с переводом карбамазепина в диметилкридин и последующей регистрацией адсорбции при 25 Внм получен ного продукта lj . Недостатками зтого способа  вл ю с  невысока  чувствительность (2 мкг/мл), длительность выполнени  анализа (2ч), с использованием специальных условий, например повышенной температуры, а также ультр фиолетового света с длиной волны 258 нм, который не позвол ет получить достаточную дл  анализа избирательность , так как в этой области поглощаютс  многие органические сое динени , в том числе и лекарственные препараты, назначаемые совместн с карбамазепином. Цель из обретени  - повьшение чувст вительности и сокращение времени анализа. Указанна  цель достигаетс  тем, что согласно способу определени  карбамазепина путем обработки анали зируемой пробы неорганическим реаге том, пробу раствор ют в диметилформ амиде, обрабатывают концентрированн серной кислотой с последующим измерением флюоресценции раствора. Способ по сн етс  следующим при мером. Пример. Определение карбама зепина в таблетках по 0,2 г. 0,05 (точна  навеска) мелкоизмельченных таблеток перенос т в мерную колбу емкостью на 100 мл, прибавл ют 80-90 мл диметилформамида, встр хив 02 ют 10 мин. Довод т объем раствора диметилформамидом до 100 MJV и перемешивают . А мл данного раствора перенос т в мерную колбу емкостью 100 и довод т до метки диметилформам здом. Дл  определени  количества препарата в полученном растворе строитс  калиброванньм график. Дл  его построени  берут точные навески чистого карбамазепина и готов т стандартные растворы в диметилформамиде с концентрацией 0,5; 1,0; 1,5,- 2,0; 3,0; 5,0; 8,0, 10,0 мкг/мл, К 1 мл раствора исследуемого препарата- прибавл ют 1,5 мл концентрированной серной кислоты и встр хивают . Через 20 с прибавл ют 7,5 мл дистиллированной воды, перемешивают и охлаждают под струей холодной воды до комнатной температуры. Таким же образом поступают и со стандартньпчи растворами. Измер ют относительную интенсивность флюоресценции исследуемого раствора и растворов, содержащих стандартное количество препарата, в ультрафиолетовом свете при длине волны 366 нм. Зависимость интенсивности флюоресценции от концентрации карбамазепина представлена в табл,1. При содержании менее 10 мкг/мл карбамазепина в исследуемом растворе можно определить концентрацию по отношению к одному стандартному раствору. Результаты флюориметрическогр определени  карбамазепина в таблетках по 0,2 г представлены в табл.2. Предложенный способ позвол ет определ ть карбамазепин в концентрации 0,02 мкг/м/1, при этом проведению анализа не мешают сопутствующие компоненты, а также лекарственные препараты, назначаемые одновременно с карбамазепином (фенобарбтал, бензонал, дифенин, триметин и др,).

Claims (1)

1. СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАРБАМАЗЕПИНА путем обработки анализируемой пробы неорганическим реагентом, о тличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и сокращения времени анализа, пробу растворяют в диметилформамиде, обрабатывают концентрированной серной кислотой с последующим измерением флюоресценции раствора.