SU1397812A1 - Способ количественного определени метионина - Google Patents

Description

(21)4166611/28-04

(22)24.12.86

(46) 23.05.88.БЮЛ. № 19

(71)Ленинградский научно-исследовательский институт гигиены труда и профессиональных заболеваний

(72)В.П.Якимова

(53) 543.42.062 (088.8) (56) Лауре Ю.Р., Яахаранс В.Я., Банковский Ю.А. Определение S-содер- жатих функциональных групп в органических соединени х. Спектрофотомет- рическое определение метионина и некоторых его производных с использованием перйодатного окислител . - Изв.АН Латв.ССР, Сер..Хими , 1982, № , с.59-62.

Авторское свидетельство СССР 731362, кл.С 01 N 21/24, 1980.

(54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕТИОНИНА

(57) Изобретение касаетс  аналитической химии, в частности определени  метионина в фармацевтических препаратах. Дл  повышени  чувствительности анализ ведут последовательной обработкой пробы раствором ацетата или нитрата ртути (II), Н,Ы-диметил-п-фенилен,диамина и FeCl, в НС1 при нагревании на вод ной бане. Затем полученный раствор фо- тометрируют. Способ позвол ет увеличить в 4 раза чувствительность анализа при исключении использовани  токсичного растворител . 4 табл.

г

(Л

со

00

Изобретение относитс  к а1 алити- ческой химии, а именно к способам количественного определени  метионина (ы-амино-Х -метилмеркаптомасл на  кис- лота).

Целью изобретени   вл етс  повышение чувствительности способа.

Пример. Точную навеску метионина (0,0400-0,2000 г) раствор - ют в мерной колбе емкостью 1 л в дистиллированной воде. В колориметрическую пробирку с пришлифованной пробкой внос т 0,5 мл 5%-ного раствора ацетата ртути (II),О,2-2,О мл раствора метионина, осторожно перемешивают , довод т объем раствора до 8,5 мл дистиллированной водой и помещают пробирку в кип щую вод ную баню на 10 мин. Раствор охлаждают до ком- натной температуры, после чего приливают 0,5 мл хромогенного реагента (смесь 0,2%-ного раствора N,N-димe-. тил-п-фенилендиамина гидрохлорида в концентрированной сол ной кислоте и 4%-ного раствора хлорида железа (III) в 2 н.растворе сол ной кислоты, вз тых в соотношении 3:1. Раствор перемешивают и через 15 мин фотометриру- ют при длине волны 500 нм в кювете с толщиной сло  2 см относительно холостого раствора, который готов т одновременно и аналогично пробе.

Содержание метионина наход т по градуировочному графику зависимости оптической плотности от содержани  метионина в фотометрируемом объеме раствора,. Дл  построени  градуиро-. ночного графика в серию колориметрических пробирок, содержащих по 0,5 мл 5%-ного раствора ацетата ртути , внос т стандартный раствор метионина с концентрацией 0,1 мг/мл в количестве 0; 0,1; 0,2; О, 0,6; 0,8; 1,0; 1,5 и 2,0 мл и довод т объем растворов до 8, 5 мл водой. Градуи- ровочные растворы обрабатьшают и фо- тометрируют аналогично пробе. Линейность грудуировочного графика наблюдаетс  в диапазоне 0-200 мкг метионина . Окраска устойчива в течение 4 ч. Результаты определени  метионина обрабатывают методом математической статистики.

Результаты определени  метионина в растворах представлены в табл.Ь

Тезультаты определени  метионина в таблетках представлены в табл.2.

Данные о вли нии условий предварительной обработки анализируемых растворов хорошодиссоциированными сол ми ртути и времени нагревани  проб в кип щей вод ной бане на результаты измерени  концентрации метионина приведены в табл.3.

Сравнительные данные, характеризующие чувствительность, селективность , достоинства и недостатки предложенного и известного способов, отражены в табл.4.

Предлагаемый способ определени  метионина в сравнении с известным отличаетс  более высокой чувствительностью (в 4 раза, селективностью, устран ет необходимость применени  токсичного растворител .

Claims (1)

1. Формула изобретени 

   Способ количественного определени  метионина путем обработки пробы анализируемого вещества химическим реагентом при нагревании на кип щей вод ной бане с последующим фотомет- рированием полученного раствора, о т личающийс  тем, что, с целью повышени  чувствительности определени , обработку ведут последовательно сначала раствором ацетата иди нитрата ртути (II) в воде, при нагревании на кип щей вод ной бане, затем раствором Ы,Ы-диметил-п-фени- лендиамина и хлорида железа (III) в сол ной кислоте.

   0,39

   0,25

   0,5

   Т а б л и ц а 1

   Таблица 2

   124,20,2480Х 0,2510

   125,60,2512S-0,0025

   126,40,2528

   126,90,2538S -0,001

   124,40,2488

   0,5

   1,0

   0,5

   0,5 0,5 0,5 1,0

   0,5

   0,5

   0,27 0,400 0,067 0,125

   Таблица 3

   22

   0-25

   0-25

   0-25

   100

   100

   100

   100

   100

   100

   30

   30

   30 5

   10 10 15 20 15

   О

   О

   О

   О

   0,370 0,450 0,452 0,450 0,436 0,449

   Таблица,4

   Не указана

   Определению метионина не мешают аланин,аргинин , аспа par ин ,валин,

   глицин,лейцин, амины сахара, глицерин, жирные кислоты,спирты, альдегиды