SU1727059A1

SU1727059A1 - Способ определени фторидов

Info

Publication number: SU1727059A1
Application number: SU904841761A
Authority: SU
Inventors: Йосиф Степанович Балог; Павел Павлович Киш; Анатолий Мифодиевич Потапчук; Иван Иванович Зимомря
Original assignee: Ужгородский Государственный Университет
Priority date: 1990-06-21
Filing date: 1990-06-21
Publication date: 1992-04-15

Abstract

Изобретение относитс к способам кос- . венного спектрофотометрического определени фторидов и может быть использовано с целью повышени чувствительности анализа при изучении природных объектов сложного состава. Сущность предложени заключаетс в предварительном переводе циркони в окрашенный комплекс с органическим красителем биотриметинцианином при твореI лоты при рН 1,1-2,6, разложении полученного комплекса фторидами и последующей количественной регистрации фото- метрированием по изменению окраски после экстракции окрашенного смесью толуола и циклогексанола{4:1) в присутствии 0.3-0,4 М роданида. Чувствительность анализа возрастает до 3, мкг/мл (в. i его концентрации в анализируемом рас- ре (0,7-1,2) 10 М в среде сол ной киепрототипе 3,5 -10 мкг/мл). 6 табл.

Description

Изобретение относитс к аналитической химии, а именно к способам фотометрического определени фторида, и может быть использовано при анализе различных природных объектов, в том числе минеральной воды.

Наиболее близким техническим решением , выбранным в качестве прототипа, вл етс способ фотометрического определени фторида, включающий образование окрашенных в красный цвет комплексного соединени циркони (IV) с трифенилмета- новым красителем - эриохромцианином R и разложение этого комплекса в присутствии фторидов в результате образовани более прочного бесцветного фторидного комплекса циркони . Образование комплекса наблюдаетс в разбавленном сол нокислом растворе при рН 1-2. Наиболее высокой чувствительности реакции с фторидами достигают в растворе с рН 1±0,1. Известный способ имеет следующие недостатки. Чувствительность определени фторида невысока . Мол рный коэффициент поглощени , рассчитанный на основании эффекта, вызванного определенным количеством фторидов, составл ет .2.7-10 при 540 нм. Кроме того, максимальна чувствительность достигаетс в узком интервале кислотности раствора (рН 1±0,1). Сильное поглощение самого реагента эриохромцианина R при 540 нм отрицательно вли ет на воспроизводимость результатов.

Целью предложенного способа вл етс повышение чувствительности анализа.

Поставленна цель достигаетс тем, что в известном способе фотометрического определени фторида, включающий введение

интервала рН чувствительность метода уменьшаетс .

Равновесна концентраци циркони 1 -10 М; роданида аммони 0,-3 М; БЦНА 0,7 М; 0,38 мкг фторида.

Пример 3. В градуированные пробирки с притертыми пробками ввод т 0,38 мкг фторида (0,2 мл М раствора фторида натри ), 0,5 мл М раствора циркони (IV), разные количества 5 М раствора роданида аммони , 0,5 мл 0,1 М раствора HCI, 0,7 мл М раствора красител БЦНА и дистиллированной воды до общего объема 5 мл. Приливают 5 мл смеси (4:1) толуола с ЦГЛ и экстрагируют в течение 1 мин. Экстракты отдел ют и определение ведут аналогично примеру 1. Данные представлены в табл. 4, из которой следует, что чувствительность определени фторида по предложенному способу максимальна при равновесной концентрации роданида аммони равной 0,3-0,4 М. При другой концент рации роданида аммони чувствительность определени фторида уменьшаетс .

Равновесна концентраци циркони БЦНА 0,7 -10 М; , 0,38 мкг фторида..

При м е р 4. В градуированные пробир- ки с притертыми пробками ввод т 0,38 мкг фторида (0,2 мл М раствора фторида натри ), 0,5 мл М раствора циркони (IV), 0,3 мл 5 М раствора роданида аммони , 0,5 мл 0,1 М раствора HCI. разные количества М раствора красител БЦНА и дистиллированную воду до общего объема 5 мл. Приливают 5 мл смеси (4:1) толуола с ЦГЛ. и экстрагируют в течение 1 мин. Экстракты отдел ют и далее определение ведут аналогично примеру 1. Данные представлены в табл. 5, из которой следует, что чувствительность определени фторида по предложенному способу максимальна при равновесной концентрации красител БЦНА в водном растворе (0,7-1,2) М. При другой концентрации красител чувствительность определени фторида уменьшаетс .

Равновесна концентраци циркони М; роданида аммони 0,3 М, 0,38 мкг фторида.

П р и м е р 5. Определение фторида в растворах его чистых солей. В градуированные пробирки с притертыми пробками ввод т 0,38 мкг фторида (0,2 мл М раствора фторида натри ), 0,5 мм-10 4 М раствора . циркони (IV), 0,3 мл 5 М раствора роданида аммони . 0,5 мл 0,1 М раствора НС 0,7 мл М раствора красител БЦНА и . дистиллированную воду до общего объема

5 мл. Приливают 5 мл смеси (4:1) толуола с ЦГЛ и экстрагируют в течение 1 мин. Органическую фазу отдел ют, центрифугируют и измер ют оптическую плотность на спек- 5 трофотометре СФ-46 при 572 нм относительно экстрагента. Количество фторида определ ют по градуировочному графику, построенному аналогично с помощью стандартных растворов фторида натри . Пол0 ученные данные при числе определений представлены в таблице 6.

П р и м е р б. Определение фторида в минеральной воде. К 0,2-2 мл анализируемой воды в градуированных пробирках с

5 притертыми пробками добавл ют 0,2 мл 0,5%-ного раствора аскорбиновой кислоты, 0,5 мл 10 М раствора циркони (IV), 0,3 мл 5 М раствора роданида аммони , 0,5 мл 0,1 М раствора HCI, 0,7 мл 5 раствора

0 красител и дистиллированной воды до об . щего объема 5 мл. Приливают 5 мл смеси

(4:1) толуола с ЦГЛ и экстрагируют в течение

1 мин. Далее анализ провод т как описано

в примере 5. В различных минеральных во5 дах содержание фторида, определенное по предложенному способу, составл ет 0,1-3 мг/л. Относительное стандартное отклонение при этом составл ет 0,02-0,05. Использование предлагаемого способа

0 фотометрического определени фторида обеспечивает увеличение чувствительности определени в 10 раз, что позвол ет анализировать следовые количества фторида в небольших количествах пробы. Кроме того,

5 интервал кислотности раствора при экстракции шире, чем в способе-прототипе, что упрощает проведение анализа. Способ успешно может быть использован в заводских , научно-исследовательских и клиниче0 ских лаборатори х при анализе различных вод на содержайие микроколичеств фторида .

Ф о р м у л а и з о б р е т е н и 5 Способ определени фторидов, включающий введение в анализируемый раствор соли циркони , органического красител и фотометрирование в среде сол ной кислоты комплексного соединени цирко- 0 ни , отличающийс тем, что, с целью повышени чувствительности анализа, в качестве органического красител используют бистриметинцианин с концентрацией в анализируемом растворе (0,7-1,2) М, 5 а комплексное соединение циркони с органическим красителем предварительно экстрагируют смесью толуола и циклогекса- нола, вз тых в объемном соотношении 4:1 в присутствии 0,3-0,4 М роданида.

Таблица 1

Таблица 2

Таблица 3

Таблица 4

( 5Таблица 5

Таблица 6

Claims

Формула изобретения

Способ определения фторидов, включающий введение в анализируемый раствор соли циркония,^органического красителя и фотометрирование в среде соляной кислоты комплексного соединения циркония, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности анализа, в качестве органического красителя используют бистриметинцианин с концентрацией в анализируемом растворе (0,7-1,2)-10’⁴ М, а комплексное соединение циркония с органическим красителем предварительно экстрагируют смесью толуола и циклогексанола, взятых в объемном соотношении 4:1 в присутствии 0,3-0,4 М роданида.

•Таблица 1

Показатель Аналоги Прототип с эриохром-цианином Предложенный способ с пирокатехином с ализарин-комплексоном Молярный коэффициент поглощения е-10⁴ 0,53 2,50 2,70 27,2 Лпах. НМ 305 580 540 572 Предел обнаружения мкл/мл (А = 0,005: 1 = 1 см) 1,8·1θΛ 3,8-10'³ 3,5-10’³ 3,5-10⁴

Таблица 2

Объем толуола, мл 4,5 4.3 4,1 4,0 3,9 3,7 3,5 Объем ЦГЛ, мл 0,5 0.7 0,7 1.0 1.1 1.3 1.5 Чувствительность определения Fe-10'⁵ 1,20 1,88 2,51 2,72 2,60 2,10 1,75

Таблица 3

Кислотность раствора pH 0,8 1.0 1,1 1,5 2,0 2'б 2,7 3,0 Чувствитель- ность определе- ния F' e-IO'⁵ 1,95 2,42 2,71 2,72 2,73 2,71 2,32 1,74

Таблица 4

Равновесная концентрация роданида аммония, М Чувствительность определения фторида, ε-10'⁵ 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5. 0,6 0.8 1,79 2,41 2,72 2,71 2,28 2,10 1,55

/f 5

Равновесная концентрация БЦНА, М C40'⁴ 0,4 0,6 0,7 Чувствительность определения фто- рида, е-10’⁵ 1,89 2,31 2,72

Таблица 5

1.2 1,3 1.5 2,72 2,38 2,01

Таблица 6

Пример Введено фторида, Найдено фторида, мкг Относительное стандартное отклонение, Sr мкг Сп 1 0,37 2 0,36 3 0,38 0,39 0,37 ±0,02 0,04 4 0,38 ·— 5 0,37 6 0,36