SU1057821A1 - Способ определени азафена - Google Patents

Abstract

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЗАФЕНА, включающий фотометрирование, о т л и ч а ю щ и и с   тем, что, с целью повышени  чувствительности способа, водный раствор анализируемой пробы обрабатывают бромкрезоловым пурпуровБм при рН 3,3-3,5 с последующей экстракцией окрашенного, соединени  и фотометрированием экстракта .

Description

Изобретение относитс  к анализу, органических химических соединений, а именно к способам количественного определени  азафена, используемым дл  контрол  качества продукции, выпускаемой фармацевтическими производствами и изготовл емой в аптеках

Азафен-2-(4-метил-1-пиперазинил) 10-метил-З,4-диазафеноксазин гидрохлори;  вл етс  одним из основных представителей антидепресантов и обладает нар ду с этим седативным действием .

Известен способ определени  азафена путем титровани  анализируемого вещества 0,1 н. раствором хлорной кислоты в среде; безводной муравьин .ой кислоты и уксусного ангидрида в присутствии индикатора - кристаллитического фиолетового ij .

Недостатком известного способа  вл етс  его длительность и сложность .

Наиболее близким по технической сущности и достигаемым результатам к предлагаемому  вл етс  способ определени  азафена путем измерени  оптической плотности водного раствора анализируемого вещества в слабощелочной среде при длине волны 344 нм 2 .

Недостатком такого способа  вл етс  его относительно невысока  чувствительность (0,000015 г/мл).

Цель изобретени  - повытление чувствительности способа.

Поставленна  цель достигаетс  те что согласно способу определени  азафена, водный раствор анализируем пробы обрабатывают бромкрезоловым ппуровым при рН 3,3-3,5 с последующей экстракцией окрашенного соединени  и фотометрированием экстракта

Определение оптической плотности раствора проводитс  на фотоэлектроколориметре при длине волны около нм (светофильтр № 3) в сравнении с окраской стандартного раствра азафена.

Пример. Количественное определение азафена в препарате.

Около 0,0150 г препарата (точна  навеска) раствор ют в мерной колбе емкостью 50 мл, прибавл ют 25 мл гор чей воды и перемешивают в течение 3-5 мин. После охлаждени  раствора объем довод т до. метки водой, снова перемешивают 0,3 мл полученного раствора помещают в делительную воронку, приба)зл ют 2 мл буферного раствора с рН 3,4iO,l, 2 мл раствора бромкрезолового пурпуровог и экстрагируют 10 мл (5+5 мл) xrtopo форма в течение 1 мин. Экстракт объедин ют, довод т чистым хлороформом до 10 мл и измер ют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре (ФЭК-60) в кюветах с толщиной сло  10 мм при длине волны около нм (светофильтр № 3).

В качестве раствора сравнени  используют хлороформ.

Параллельно провод т определение с 0,3 .мл раствора азафена стандартного образца, содержащего 0,0003 г препарата в 1 мл.

Содержание азафена в процентах (X) рассчитывают по формуле

i,5

DO

где 0,0003 - содержание азафена в

1 мл стандартного раствора , г.

Приготовление стадартного .р а.с т в о р а а 3 а ф е н а. 0,0150 г азафена (ФС 42-994-75) помещают в мерную кобу емкостью 50 мл, прибавл ют 25 мл гор чей воды, перемешивают до полного растворени , после охлаждени  довод т объем раствора водой до метки , перем;ешивают.

В 1 мл стандартного раствора содержитс  0,0003 г азафена.

П р и м е р 2. Количественное определение йзафена в таблетках.

Около 0,6000 г (точна  навеска) порошка растертых таблеток помещают в мерную колбу емкостью 100 мл, прибавл ют 50 мл гор чей воды и перемешивают в течение 3 мин. После охлаждени  объем раствора довод т водои до метки, снова перемешивают и фильтруют. Первую порцию фильтрат отбрасывают, 1 мл фильтрата перенос т в мерную колбу емкостью 100 , прибавл ют 50 мл воды, 1 каплю 10%-ного; раствора едкого натра, перемешивают, довод т объем раствора водой до метки, снова перемешива .ют и измер ют оптическую плотность полученного раствора (D) на спектрометре при длине волны 344 нм в кювете с толщиной сло  10 мм.

Параллельно провод т измерение оптической плотности растворов стандартного образца азафена (Djj), в качестве контрольного раствора используют воду.

Результаты количественного опредлени  азафена в лекарственных формах согласно предлагаемому способу представлены в табл.1, а согласно прототипу - в табл.2.

Таким образом, предлагаемый способ не уступа  по точности прототипу , позвол ет повысить чувствительность определени  с 0,000015 до 3 0000а9 г/мл.

Таблица 1

Продолжение табл. 2

тках

0,378 0,380 0,380 0,388 0,390 0,390

98,4

X 99,2

0,0246 S 0,35 0,0245 98,0 0,0249

f.95 ° 99,6 А 10,97% 100,0 0,0250 0,0250 100,0

Claims (1)

1. . СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЗАФЕНА, включающий фотометрирование, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности способа, водный раствор анализируемой пробы обрабатывают бромкрезоловым пурпуровым при pH 3,3-3,5 с последующей экстракцией окрашенного, соединения и фотометрированием экстракта .