SU1267252A1 - Способ количественного определени резерпина в лекарственных формах - Google Patents

Abstract

Изобретение относитс  к аналитической химии, а именно к способам кс01ичественного определени  резерпина в лекарственных формах. Цель изобретени  - ускорение способа и повышение его чувствительности за счет использовани  в качестве цветореагента раствора йодата кали . Анализируемую пробу раствор ют в водном растворе уксусной кислоты. Затем к этой смеси добавл ют избыток йодата кали . Нагревают в течение 2-3 мин на вод ной бане. Раствор охлаждают. Прибавл ют хлороформ и извлекают продукт окислени  резерпина. Хлороформный слой фильтруют через воронку. После этого на фотоэлектроколориметре измер ют оптическую плотность хлороформного фильтрата. Затем рассчитывают содержание резерпина в таблетке . 4 табл.

Description

Изобретение относитс  к аналитиче ской химии, а именно к способу колич ственного определени  резерпина, используемого дл  контрол  качества препаратов, изготавливаемых npoMf nnленностью и аптеками, Цель изобретени  - ускорение способа , повышение его чувствительности за счет использовани  в качестве цветореагента раствора иодата кали  Способ состоит в растворении анализируемой пробы в водном растворе уксусной кислоты, добавлении избыт-ка иодата кали  лри рН 2,15-2,25 при нагревании 2-3 мин на кип щей вод ной бане, охлаждении ра.створа и извлечении окрашенного продукта хлороформом с последующим измерением ег оптической плотности на колориметренефелометре ФЭК-56 М-44.2 со светофильтром № 3 (Л 400). Пример 1i Анализ таблеток ||)езерпина, 1Около 0,1 г (точна  навеска) тща тельно растертых таблеток, содержаjiptx по 0,0001 г резерпина или 0,05 г таблеток по 0,00025 г, помещают js пробирку, приливают 5 мл разведенной (30%-ной)уксусной кислоты и взбалтывают 8-10 мин, после чего внос т 2мл 1%-ного раствора иодата кали  и опускают пробирку в кип щую вод ну баню на 3 мин, охлаждают под струей проточной воды и содержимое пробирки перенос т в небольшую делителвную воронку, промыва  пробирку 2 раза по 1 мл разведенной уксусной кислотой. Прибавл ют пипеткой точно 5 мп хлороформа и извлекают продукт окислени  резерпина путем встр хивани  в течение 2-3 мин. Хлороформный слой после отстаивани  фильтруют через воронку, на которую помещают небольшой слой ваты и 0,5 - 1,Обезводного сульфата натри  в сухую пробирку. Оптическую плотность, хлороформного фильтрата измер ют на фотоэлектроколориметре в кювете с толщиной сло  1 см при синем светофильтре (№ 3, 400 нм), использу  в качестве раствора сравнени  хлороформ. Одновременно в другую пробирку помещают 1 мл стандартного раствора А резерпина, приливают 4 мл разведенной уксусной кислоты, 2 мл 1%-ного раствора иодата кали  и далее провод т обработку в тех же услови х, что и исследуемый образец таблеток резерпина . Содержание резерпина в таблетке (х) рассчитывают по формуле D-О,0001-в ( -. ; 1 DO а где D - оптическа  плотность :хлороформного фильтрата таблеток; DO - оптическа  плотность стандартного раствора резерпина; 0,0001 - содержание резерпина в 1 мл стандартного раствора о,- навеска растертой массы таблеток , г; - средн   масса одной таблетки , г . Результаты определений резерпина в таблетках приведены в табл.1. Таблица 1

D 0,370 Со 0,0001 Приготовление стандартного раство ра А резерпина. 0,0100 г резерпина помещают в мерную колбу вместимостью 100 нп, раствор ют в 50 - 60 мл разведенной уксусной кислоты, после чего довод т объем раствора разведенной уксусной кислотой до метки (раствор А). 1мл раствора А содержит 0,00010 г резе пина. Раствор А следует хранить в темном штангласе с притертой пробкой в прохладном месте. П р и м е р 2. Анализ лекарственной формы Депрессин следующего ;состава, г: Резерпин0,0001 Дибазол0,02 Этаминал-натри 0,05 Гипотиазид0,025

Сравнительные данные затраты времени на определение таблеток резерВстр хивание растертой таблеточной массы с уксусной кислотой

Фильтрование

пина по предлагаемому способу и спосо бу-прототипу представленыв табл. 3.

Таблица 3

Встр хивание растертой таблеточной массы с уксусной кислотой

Добавление йодата кали  и вьщерживание в кип щей водной бане Проведенными исследовани ми показано , что дибазол, этаминал-натрий, гипотиазид не дают окрашенных продуктов при нагревании с уксусной кислотой и йодатом кали  и не мешают определению резерпина. Точную навеску, равную массе одного порошка лекарственной формы Депрессин, помещают в пробирку. приливают 5 мл (отмеренных пипеткой) разведенной уксусной кислоты, взбалтывают 8-10 мин и далее поступают как указанно в примере 1. Содержание резерпина в пересчете на среднюю массу одного порошка депрессина (х) рассчитывают по формуле , приведенной в примере 1. Результаты анализа резерпина в лекарственной форме Депрессин приведены в табл,2. Таблица2

Продолжение табл. 3

Claims (1)

1. Формула изобретения

   35 Способ количественного определения резерпина в лекарственных формах путем растворения анализируемой пробы в водном растворе уксусной кислоты, прибавления избытка цветореагента к анализируемому раствору при pH 2,15-2,25 с последующим измерением оптической плотности окрашенного раствора, отличающийся тем, что, с целью ускорения способа, повышения чувствительности, в качестве цветореагента добавляют раствор йодата калия при нагревании в течение 2-3 мин с последующим охлаждением раствора и извлечением окрашенного

   50 продукта хлороформом.