SU1397811A1 - Способ количественного определени мидантана - Google Patents

Abstract

Изобретение касаетс  аналитической химии, в част-кос I и определени  мидантана - лекарственного препл- рата в порошках и др. формах. Дл  повышени  чувствительности и упрощени  анализа его недут обработкой пробы 1-амино-2-бром-9,10-антрахинон- 4-амино(м-толилсульфокислотой) при рН 2-5 с последующей экстракцией лученного соединени  хлороформом, обработкой экстракта толочъю и его фо- тометрированием. Эта последовательность обесг.ечивает увеличение чувствительности анализа ь 10-15 раз без использовани  токсичк к .-1 .взрывоопасных веществ. А табл.

Description

00

со

vj

00

Изобретение относитс  к улучшенному способу количественного определени  лекарственного препарата мидан тана (,1-аминоадамантана гидрохлорида который может найти применение в анализе препарата в порошке и лекар- ственньгх формах.

Цель изобретени  - повышение чувстпительности определени  мидантана и упрощение способа.

Пример. Определение мидантана в порошке.

В делительную воронку внос т 1 мл водного раствора мидантана (от 0,016 до 0,08 мг в пробе), прибавл ют 7 мл универсальной буферной смеси с рН 3,0, 2 мл 0,1%-ного водного раствора реагента и 10 мл хлороформа. Смес взбалтывают в течение 3 мин, а за- тем оставл ют дл  отстаивани  на 10 мин. После разделени  фаз хлороформный слой перенос т в делительную воронку, содержащую 12 мл 0,1 к.раствора гидроксида натри  и встр хива- ют 10-15 с. После отстаивани  фаз от дел ют окрашенный щелочный раствор. Оптическую плотность окрашечного щелочного раствара измер ют с по- , мощью фотоэлектроколориметра КФК-2 (светофильтр при -Л 590±10 нм, кювета 20 мм). В качестве раствора сравнени  берут 0,1 н.раствор гидроксида натри .

Построение калибровочного графика . В делительные воронки внос т по 0,2; О,; 0,6; 0,8 и 1,0 мл стандартного раствора мидантана, в 1 мл которого содержитс  0,08 мг препара

та. Затем во все делительные воронки

прибавл ют раствор универсальной буферной смеси fpH 3,0) до 8 мл, по 2 мл 0,1%-ного раствора реагента, по 10 мл хлороформа и поступают как указано . Использу  полученные значени  оптической плотности D (табл.1), стро т калибровочный график. Подчи- н емость закону Бугера-Ламберга-Бера наблюдаетс  в пределах концентраций мидантата от 0,016 до 0,08 мг/мл. Зависимость оптической плотности окрашенных растворов от количества мидантата приведена в табл.1 .

Использу  калибровочный график, определ ют количество анализируемого препарата. Этот метод можно примен ть дл  количественного определени  мидантана как в таблетках, так и в порошке.

5 0 5 Q

5

0

,

0

5

П р и м е р 2. Koл fчecтвeниoe определение мидантана в таблетках по 0,1.

Одну таблетку взвешивают и измельчают . Берут около 0,03 (точна  навеска ) измельченной таблеточной массы, помещают в мерную колбу емкостью 100 мл, раствор ют и довод т до метки водой. В делительную воронку внос т 1 мл раствора анализируемого препарата, 7 мл универсальной буферной смеси (рН 3) и 2 мл 0,1%-ного раствора реагента. Далее поступают аналогично примеру I. Сравнительна  оценка количественного определени  мидантана в субстанции и лекарственных формах известным и предлагаемым способами представлена в табл.2.

Зависимость величины оптической плотности от рН универсальной буферной смеси (УБС) приведена в табл.3.

Из результатов, приведенных в табл.3, следует, что ионный ассоциат мидантана и реагента в наибольших количествах экстрагируетс  хлороформом при рН 2-5. В дальнейших исследовани х использовалась УБС с рН 3. Зависимость величины оптической плотности от объема 0,1%-ного раствора реагента приведена в табл.4.

Из данных, приведенных в табл.А следует, что дл  полного образовани  ионного ассоциата между мидантаном и реагентом, необходимо прибавить 1,8-2,5 мл 0,1%-ного раствора кислотного чисто-голубого антрахинонового красител . В дальнейших исследовани х прибавл ют по 2 мл раствора указанного реагента.

Установлено, что дл  достижени  оптимальных условий количественного определени  мидантана, основанного на взаимодействии препарата с кислотным чисто-голубым антрахиноновым красителем, необходимо брать 1-2 мл раствора мидантана (содержащего от 0,016 до 0,08 мг этого препарата), 6-7 мг раствора УБС с рН 3, 2 мл 0,1%-ного jiacTBopa реагента и 10 мл хлороформа.

Чувствительность количественного определени  мидантана предлагаемым способом в 10-15 раз выше, чем известным .

Предлагаемый способ  вл етс  более простым, чем известный, так как поз 1397811

вол ет исключить использование ток- щени  способа, водный раствор аналм- сичных и взрывоопасных реагентов. эируемой пробы обрабатывают 1-амино2-6ром-9 ,10-антрахинон-Д-амино(мета- t толилсульфокислотой при рН 2,0-5,0

Claims (1)

1. Формула изобретени 

   Способ количественного определени  мидантана, отличающий- с   тем, что, с целью повышени  чувствительности определени  и упрос последующей экспракцией полученног соедине и  хлороформом, обработкой экстракта щелочью и его фотометриро- ванием.

   с последующей экспракцией полученного соедине и  хлороформом, обработкой экстракта щелочью и его фотометриро- ванием.

   Таблица 1

   Таблица 2

   мидантана

   мг

   рН УБС

   0,1%-ный рапт- вор реагента,

   мл

   0,08 0,08 0,08 0,08 0,08 0,08

   2 3

   4 5

   ТаблицаА

   Вз то ми,д«нтана .. ..„ „ ,„ ., „„ „

   рН УБС 0,1%-кыи раст-

   Твор реагента, из 3 опрецемг ..

   мл лений

   ...JL-.J

   о0,0831,00,79

   ,,00,0831,50,80

   i .00,0831 ,30,8А

   1,00,0832,00,84

   1,00,0832,20,84

   i,00,0832,50,84

   Составитель С.Ховв.нска  одектор В.Данко Техред Л.Олийнык Корректор Г.Решетник

   Заказ 2599/42 Тираж 847Подписное

   ВНИИ11И Государственного комитета СССР

   по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушска  наб., д. 4/5

   П-юизводствен с-полиграфическое предпри тие, г. Ужгород, ул. Проектна ,

   среднее

   из 3 определений

   0.83 0,84 0,83 0,83 0,81 0,73