SU379607A1 - Способ определения антиокислителя жиров 2,2,4-триметил-6-этокси-1,2-дигидрохииолина - Google Patents

Description

1

Изобретение относитс  к способам определени  антиокислител  в животных жирах.

Известен способ определени  антиокислител  в жирах, включающий экстракцию его раствором НС1 из растворител  (какого-либо углеводорода, например хлороформа и других ), отделение водного сло  и последующее измерение оставшегос  фильтрата спектрофотометрическим методом. Измерение оптической плотности раствора производ т в ультрафиолетовой области спектра.

Однако такой способ имеет существенные недостатки: экстракты, полученные от различных технических жиров (без антиокислител ), имеют различную оптическую плотность, т. е. при каждом определении антиокислител  необходимо иметь этот же жир без антиокислител ; при измерени х в ультрафиолетовой области спектра необходимо иметь очень чистые реактивы, чтобы они не вли ли на .измерени .

Целью изобретени   вл етс  повышен е точности анализа.

Достигаетс  это тем, что экстракцию провод т ацетоновым растворителем с последующим осаждением жира из полученного раствора высаливанием и охлаждением, отделением осажденного жира фильтрацией и обработкой фильтрата раствором нитрита Na в кислой среде до по влени  цветного окраши заНи . При 3toM спектрофотометрическое Намерение полученного таким образом ф|Ильтрата провод т в видимой области спектра.

Пример. В качестве антиокислител  используетс  Пифлекс-D, в котором 80% действующего вещества 2,2,4-триметил-6-этокси-1,2дигидрохинолина .

Иавеску ж.ира с антиокислителем 3 г по.мещают в химический стакан емкостью 50- 100 .мл, довод т жир до расплавленного состо ни .

В расплавленный жир внос т 25 мл ацегоиа . Смесь перемешивают 4 мин. Затем добавл ют 15 мл насыщенного раствора хлористого натри , 5 капель концентрированной сол ной кислоты, около 3 г кристаллического хлористого натри , после чего стакан став т в воду со льдом дл  осаждени  жира, продолжа 

перемешивать смесь в стакане. При охлал дении жир собираетс  в комок; раствор отфильтровывают через бумажный фильтр, осадок в стакане и на фильтре обрабатывают 5 мл аце тона.

Весь процесс фильтровани  провод т на холоде , помеща  колбу и стакан в баню с лед ной водой. Фильтрат должен быть прозрачным , при наличии взвеси его вторично ф.иль труют в делительную воронку. После расслоени  растворов, нижний водно-солевой слой от3

брасывают а верхний ацетоновый слой перенос т в мерный цилиндр с притертой пробкой.

Измер ют количество пслученпого раствора (22-24 мл) и до 28 мл довод т спиртом. Е циЛ|Иидр с ац тоново выт жкой внос т 5 капель концентрированной сол ио/ кислоты и 1 мл 2,5%-него спиртового раствора нитрита натри , перемешивают, выдерживают точно 30 мин в темноте до по влени  цветного окрашиван Я и измер ют поглошеиие в контрольном опыте на реактивы пр-и длине волны 490 им на спектрофотометре СФ-4 или фотоэлектроколорн метре с сине-зелеиым светофильтром (используют односа ти метровую кЮВету).

Контрольный опыт провод т с тем же количеством реактивов и в тех же условн х, что и основной, за исключением жира.

Дл  полученной величины оптической плот иости наход т концентрацию антиокислител  по калибровочному графику.

Расчет производ т по формуле

С-30- 100

. мг%.

X

где С-концентраци  Нифлекса-D в 1 мл окрашенного раствора, найдеина  по графику, мкг; 30 - количество получеиного дл  измерени  окрашенного раствора, мл; 3 - навеска жира, г; 100 - множитель дл  перевода в проценты .

Дл  построени  калибровочного графика готов т 3 серии по 6 образцов жира с определенным содержанием Нифлекса-D - см. таблицу

Навеску Нифлскса-D 20 мг раствор ют в 40 г технического жира. Этот основной образец имеет в 1 г жира 500 мкг антиокислител . Из этого жира готов т и все остальные образцы , бер  указанные в таблице соотношени  жира. Определение в них содержани  Нифлекса-D провод т по вышеошгсанной методике .

Измерени  провод т, начина  с раствора, имеющего наименьшую концентрацию антиокислител , при измерении следуюш,их растворов кювету споласкивают 2-3 раза небольшим количеством .измер емого раствора.

После измеренн  из полученных данных но всем 3 сери м растворов берут средние дл  каждого раствора одной и той же концентрации .

Калибровочный график желательно делать на 3 различиых парти х жира.

Реактивы: ацетон rga, NaCl кристаллический , NaCl насыщенный, NCI концентрированна , 2,5%-ный раствор нитрита натри .

2,5%-ный раствора нитрита натри  готов т следующим образом: берут навеску 2,5 г, раствор ют ее в 20 мл дистиллированной воды, раствор перенос т в мерную колбу объемом 100 мл и довод т до метки 96%-иым этиловым спиртом.

Калибровочный график к фотоэлектроколорнметру изображен на прилагаемом чертеже. Предлагаемый способ не требует дефицитных реактивов, сложного оборудовани  и  вл етс  более простым по исполнению в сравнении с известным способом. Определение содержани  антиокислител  осуществл етс  по цветной реакции с измерением интенсивности окраски раствора на снектрофотометре или фотоэлектроколориметре.

Предмет изобретени 

Способ определени  антиокислител  жиров 2,2,4-триметил-6-этокси - 1,2-дигидрохинолина, включаюц ий экстракцию антиокислител  растворителем и спектрофотометрическое измерение плотности экстрагированного раствора, отличающийс  тем, что, с целью повыщенл  точности анализа, экстракцию провод т ацетоновым растворителем с последующим осаждением жира из полученного раствора высаливанием и охлаждением, отделением осажденного жира фильтрацией и обработкой фильтрата раствором нитрита Na в кислой среде до по влени  цветного окрашивани , при этом спектрофотометрическое измерение

полученного таким образом фильтрата провод т в видимой области спектра.

0,40

15 га 25 за « м