RU1814055C - Способ определени бензофурокаина - Google Patents

Abstract

Сущность изобретени : определение провод т путем обработки исследуемого образца раствором ацетата меди в присутствии ацетата натри  с последующим извлечением комплекса хлороформом. Полученную окраску хлороформного сло  фото- метрируют при длине волны около 670 нм в кювете с толщиной сло  5 мм. 3 табл.

Description

Изобретение относитс  к аналитической химии, а именно к способам качественного и количественного определени  бензофурокаи- чна, используемым дл  контрол  качества продукции , выпускаемой фармацевтическими производствами и изготавливаемой аптеками.

Цель изобретени  - упрощение способа , повышение селективности и сокращение длительности проведени  его.

Поставленна  цель достигаетс  тем, что анализируемую пробу обрабатывают цвето- лреагентом; в качестве цветореагента используют ацетат меди в присутствии ацетата натри ; обработку провод т при комнатной температуре , продукт реакции извлекают хлороформом и оптическую плотность хлороформного сло  измер ют при длине волны около 670 нм.

Отличительна  особенность способа состоит в последовательном осуществлении всех описанных стадий.

Возможность применени  предлагав - мого способа дл  идентификации и количественного определени  бензофурокаина иллюстрируетс  следующими примерами. Пример 1. Определение бензофурокаина в 1 %-ном растворе дл  инъекций. Реакци  идентификации.

К 0,5-1 мл .исследуемого раствора прибавл ют 2-3 мл раствора ацетата натри , ID- 20 капель раствора ацетата меди, 0,5-1 мл хлороформа и встр хивают; хлороформный слои-окрашиваетс  в зеленовато-бурый цвет.

Количественное определение.

К 1 мл исследуемого раствора приливают 3 мл раствора ацетата натри , 1 мл раствора ацетата меди, 5 мл хлороформа и энергично взбалтывают в течение 1 мин. Хлороформный слой отдел ют, фильтруют через небольшой фильтр, смоченный хлороформом.

Измер ют оптическую плотность полученного фильтрата на фотоэлектроколори- метре при длине волны около 670 нм в кювете с толщиной сло  5 мм.

Параллельно измер ют оптическую плотность раствора рабочего стандартного образца бензофурокаина. В качестве раствора сравнени  используют хлороформ.

Содержание бензофурокаина в 1 мл испытуемого раствора в граммах (X) рассчитывают по формуле

у

Ё

00

i

ел ел

х

D -а

Do 25

где а -- навеска бензофурокамна, вз та  дл  приготовлени  раствора РСО бензофурока- ина, г;

D - оптическа  плотность раствора РСО бензофурокаина;

Do - оптическа  плотность испытуемого раствора.

Содержание СзоНзбС12М208 С4НвОб (бензофурокаина) в 1 мл раствора должно быть от 0,009 до 0,011 г.

Приготовление раствора рабочего стандартного образца (РСО) бензофурокаина.

0,2500 г (точна  навеска) бензофурокаина (ВФС 42-1872-88) раствор ют в 10-15 мл воды в мерной колбе вместимостью 25 мл, довод т объем раствора водой до метки и перемешивают.

1 мл полученного раствора обрабатывают так, как указано в примере 1.

Пример 2. Определение бензофурокаина в суппозитори х состава, г:

Бензофурокаин0,03

Основа полиэтиленоксидна . До 1,15

Две свечи измельчают, помещают в коническую колбу на 20 мл, приливают 5 мл воды и нагревают на вод ной бане до расплавлени  основы, после чего охлаждают и содержимое колбы перенос т в мерный цилиндр на 10 мл, промыва  колбу 2-3 раза водой по 1 мл. Промывные воды перенос т также в мерный цилиндр, после чего довод т объем раствора водой до метки, перемешивают ,

2 мл полученного раствора обрабатывают так, как указано в примере 1.

Содержание бензофурокаина в одной свече в граммах (X) вычисл ют по формуле

Х

D -а Do 25

где обозначени  те же, что и в примере 1.

Содержание СзоНзбС12№08 С4НбОе (бензофуррка ина) в одной свече в граммах должно быть от 0,027 до 0,033 г.

Воспроизводимость и точность методики анализа бензофурокаина провер лась на модельных растворах и суппозитори  х с известным содержанием бензофурокаина .

Данные анализа безофурокаина в модельных лекарственных формах по предлагаемому способу приведены в табл. 1.

Параллельно в указанных лекарственных формах проводилось количественное определение бенэофурокаина по способу- прототипу.

Результаты определени  приведены в табл. 2.

Как видно из приведенного, предлагаемый способ характеризуетс  большей точностью и воспроизводимостью; кроме того, по сравнению со способом-прототипом он имеет р д преимуществ: простота и доступность примен емых дл  определени  реактивов; исключение спирта этилового дл  приготовлени  растворов едкого натра и сол ной кислоты; не требуетс  также специально приготовленных точных титрованных

растворов и наличи  малодоступного дли контрольно-аналитических лабораторий, а тем более дл  аптек спектрофотометра.

Проводилось также сравнительное хронометрирование процесса идентификации

бензофурокаина по предлагаемому способу и по способу-прототипу. Данные приведены в табл. 3.

Из табл. 3 видно, что врем , затрачиваемое на идентификацию препарата в субстанции и лекарственных формах по предлагаемому способу, в 6 раз меньше, чем по способу-прототипу.

Как видно из приведенных данных, предлагаемый способ определени  бензофурокаина имеет р д преимуществ перед способом-прототипом; простота и доступность , больша  точность определени , сокращение времени на идентификацию в 6 раз. Чувствительность предлагаемого способа 2-5 мг/мл.

Claims (1)

1. Формула изобретени  Способ определени  бензофурокаина путем обработки анализируемой пробы цветореагентом и фотометрировани ,

   отличающийс  тем, что, с целью упрощени  способа, повышени  селективности и сокращени  длительности проведени  его. в качестве цветореагента используют ацетат меди, обработку ведут в

   присутствии ацетата натри , продукт реакции экстрагируют хлороформом и фотомет- рированию подвергают экстракт.

   51814055 6

   Таблица 1 Результаты количественного определени  бензофурокаина по предлагаемому способу

   Та б л и ц а 2 Результаты количественного определени  бензофурокаина по способу-прототипу

   Таблица 3

   Хронометраж времени, затрачиваемого на идентификацию бензофурокаина в растворе дл 

   инъекций и суппозитори х