SU754312A1

SU754312A1 - Способ количественногоопределения салициламида 1

Info

Publication number: SU754312A1
Application number: SU782593571A
Authority: SU
Inventors: Anatolij A Khabarov; Larisa Povalyaeva; Semen Vajstukh; Yurij Aleksenko; Aleksandr A Bochkov
Original assignee: Chitinskij G Med Inst
Priority date: 1978-03-27
Filing date: 1978-03-27
Publication date: 1980-08-07

Description

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения салициламида.

Известен способ количественного определения салициламида(Заключающийся в обработке анализируемой пробы раствором едкого натра с последующим отгоном образующегося аммиака в приемник с борной кислотой и титрованием отгона раствором соляной кислоты [ί]=

Недостатком способа является сложность его осуществления.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ количественного определения салициламида путем облучения анализируемой пробы при λ = 310 нм и рН среда 11 и измерении флуоресценции {23 .

Недостатком способа является низкая избирательность, так как многие лекарственные соединения в оз б у .'-сдаются и флуоресцируют в указанных выше условиях и сложность осуществления, поскольку необходим подбор

т

лспециальной оптики и лампы для возбуждения флуоресценции. I

Цель изобретения — повышение изс биратёльностк и чувствительности определения .

Поставленная цель достигается, описываемым способом количественного определения салициламида, эак10 лючающимся в предварительной обработке анализируемой пробы хлоридом алюминия при рН треды 3-5 с последующим измерением флуоресценции.

Отличительным признаком способа является предварительная обработка »5 анализируемой пробы хлоридом алюминия при рН среды 3-5.

Пример 1. 0,1 г (точная навеска) мелкоизмельченных таблеток 20 переносят в мерную колбу емкостью 100 мл,прибазляют 50-60 мл этилового, спирта и энергично встряхивают 3_;5 мин.Затем доливают спиртом до мет!ки и тщательно перемешивают.К 1 мл 25 этого раствора прибавляют 1 мп 0,5%ногз раствора хлорида алюминия,8 мл .этилового спирта и замеряют интенсив ность Флуоресценции'. Содержание салициламида рассчитывают по калиб3θ ^овочному графику , для чего отме3

754312

4

ривают 0,1*, 0,5} 1,0} 1,5' 2 мл стандартного раствора салициламида в этиловом спирте с содержанием 1000 мкг/мл, добавляют πό 1 мл 0,5%-ного раствора хлорида алюминия и доводят все растворы до 10 мл этиловым спиртом.

Флуориметрируют одновременно с растворами исследуемых образцов.

По результатам этих измерений строят калибровочный график.

Результаты флуориметрического определения салициламида в таблетках по 0,5 г представлены в табл.1.

Таблица 1

Навеска таблеток сали- . циламида,г	Найдено салициламида	Метрологическая характеристика
по калибровочному графику,мкг	из расчета на одну таблетку, г
0,0826	4,5	0,4606	X = 0,4458
0,0810	4,4	0,4593
0,0822	4,5	0,4629	6 = + 0,01617
0,0934	4,8	0,4345
0.,0904	4,8	0,4489	⁺ °'⁰¹²
0,1174	5,9	0,4249	Истинное значение определяемой величины:
0,0880	4,8	0,4612
0,1132	5,8	0,4332	а = 0,4458+0,012
0,0920	4,8	0,4411
0,1018	5,2	0,4319

Пример 2. Определение салициламида в крови. К 1 мл.цельной венозной крови добавляют 9 мл этилового спирта, хорошо перемешивают и центрифугируют 3-4 мин при 3000 об/мин.К 1 мл центрифугата до- 45 бавляют 1 мл 0,5%-ного раствора хлорида алюминия, 8 мл этилового спирта, перемешивают. Флуориметрируют со стандартными образцами, которые готовят следующим образом. 50

В ряд пробирок отмеривают 0,1;

0,5; 1,0; 2,0 мл стандартного раствора салициламида в этиловом спирте с содержанием ЮО мкг/мл, добавляют по 1 мл 0,5%-ного раствора хлорида 55 алюминия, доводят объем каждой пробирки до 10 мл этилатом/, перемешивают , флуориметрируют одновременно с растворами исследуемых ..образцов.

Пример 3. Определение салициламида в моче. 1 мл разбавленной этиловый спиртом вдвое мочи смешивают с 1 мл 2 - нормальной, соляной

кислоты,гидролизуют в кипящей водяной бане (выпаривают досуха) .„охлаждают, встряхивают с 10 мл хлороформа, добавляют 20 мл 0,5%-ного раствора хлорида алюминия. Смесь встряхивают 20 мин, переносят в делительную воронку, отделяют слой хлороформа, спиртовой слой флуориметрируют,сравнивая со стандартными' образцами, которые готовят следующим образом.

Отмеривают в ряд пробирок 0,1;

0,5; 1,07 1,57 2,0 мл стандартного раствора салициламида в этиловом спирте с содержанием 100 мкг/мл, добавляют по 1 мл 0,5%-ного раствора хлорида алюминия, доводят объем каждой пробирки до 10 мл этиловым спиртом, перемешивают. Флуориметрируют одновременно с образцами.

Результаты флуориметрического определения салициламида в крови и моче при назначении по 0,5 г в виде таблеток (х из 5 больных) приведены в табл.2.

5

754312

6

Та.блина 2

Содержание салициламида в моче (в г) спустя, ч	Содержание салициламида в крови (в мкг/мл) спустя, ч
3	6	9	12	18	21	24	0,5	1	2	3
0,221	0,040	0,012	0,005	0,008	0,002	0,007 0,002	65,9	44,6	42,5	24,3

При изучении оптимальных условий флуоресценции от концентрации

проведения флуоресцентной реакции салициламида находится в прена салициламид установлено, что пря- делах от 0,3 до 27 мкг/мл

мая зависимость интенсивности (сн« табд« 3)<,

	- ... Та	блица	3
Концентрация мкг/мл	салициламида,	Относительная интенсивность флуоресценции
0,1	1,0	11,0	21,0	10	25	32	58
0,2	2,0' ·	12,0	22,0	10	27	38	60
0,3	3,0	13,0	23,0	15	³⁰	44	71
0,4	4,0	14,0	24,0	20	33	48	79
0,5	5,0	15,0	25,0	22	38	54	86
0,6.	6,0	16,0	26,0	28	45	60	89
0,7	7,0	17,0	27,0	32	50	65	92
0,8	8,0	18,0.	28,0	39	56	71	90
0,9	9,0	19,0	29,0	40	64	78	91
1,0	10,0	20,0	30,0	47	70	82	90

Чувствительность реакции достаточно высокая 0,3 мкг/мл, что позволяет . проводить определения препарата в лекарственных формах и биологических жидкостях без отделения от сопутствую-§0 щих компонентов (см.табл.4)

Таблица 4

Способ	Чувствительность реакции, мкг/мл
Известный	1,0
Предлагаемый: в лекарственной форме	0,3
в биологической жидкости	0,3

Определения проводили на электронном фдуориметре ЭФ-ЗМА.

Концентрация раствора хлористого алюминия, используемого для обработки анализируемой пробы, составляет от 0,00001 до 0,1 г/мл. Оптимальные значения этого интервала от 0,01 до 0,03 г/мл (см.табл.5).

Таблица 5

Концентрация хлорида алюминия, г/мл	г От носительная интенсивность флуоресценции
4	Ί
0,001	30
0,01	89
0,02	'95

ϊ

/Э4312

О

Продолжение табл. 5

Продолжение табл, 6

4	Ч.
0,03	94
0,04	95

<	2
5	12	66	40 .
6	13	56	40
7		50

При изучении оптимальных условий проведения флуоресцентной реакции салициламида с хлоридом алюминия выявлено влияние рН среды на величину интенсивности флуоресценции (см.табл.6).

Таблица 6 15

рН	среды	Относительная интенсивность флуоресценции
4	2
1	8	30	50
2	9	35	⁵⁰
3	¹⁰	65	45
4	11	70	44

Claims

Формула изобретения

Способ количественного определения салициламида путем измерения флуоресценции, отличающийс я тем, что, с целью повышения чувствительности и избирательности определения, анализируемую пробу предварительно обрабатывают хлоридом . алюминия при рН среды 3-5.