SU873060A1 - Способ определени пиразидола - Google Patents

Description

(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПИРАЗИДОЛА

1

Изобретение относитс  к аналитической химии, а именно к способам определени  пиразидола - лекарственного препарата.

Известен способ количественного определени  пиразидола, заключающийс  в определении оптической плотйос- ти при 410 нм после экстрагировани  пиразидола хлороформом при рН 3 LJ.

Недостатком способа  вл етс  его « невысока  точность. .

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому  вл етс  способ определени  пиразидола, основанный на взаимодействии его с бромфеноловым синим с последующим экстрагированием хлороформом при рН 1-6, и фотометрироканием на фотоэлектро колориметре i2,

Однако данный метод не  вл етс  селективным, так как многие основани  взаимодействуют с бромфеноловым синим и чувствительность метода не превьшает 20 мкг/мл, что не позвол ет

использовать этот метод дл  количественного определени  пиразидола в биожидкост х .

Цель изобретени  - повышение чувствительности и селективности определени .

Указанна  цель достигаетс  тем, что в способе определени  пиразидола, пробу анализируемого вещества обрабатывают при нагревании на вод ной

10 бане перекисью водорода в лед ной уксусной кислоте с последующим изме-. рением интенсивности флуоресценции полученного при этом раствора.

15

Спектр возбуждени  флуоресценции полученного при этом раствора лежит в области от 300 до 460 нм с максимумом 365 нм, спектр излучени  флуо-ресцендии лежит в области от 465 до

20 600 нм с максимумом 510 нм.

Пр молинейна  зависимость, между интенсивностью флуоресценции и концентрацией пиразидола находитс  от 387 0,03 до 30 мкг/мл (табл. 1-4;„ Чув-. ствительность известного способа составл ет 20 мкг/мл, а предлагаемого 0,03 мкг/мл.

Таблица

Зависимость интенсивности флуоресценции пиразидола при взаимодействии с перекисью водорода от концентрации уксусной кислоты . Концентраци  Относительна  уксусной кислоты интенсивность флуо ресценции

Зависимость между интенсивностью флуоресценции и концентрацией пиразидола после взаимодействи  его с перекисью водорода в уксуснокисл&й- среде

при нагревании 5 мин.

Таблица 4 3060 Т а б л и ц а. 2 Зависимость интенсивности флуоресценции пиразидола в уксуснокислой среде от концентрации перекиси водорода (1 капл ). Т а б Л а. 3 Зависимость интенсивности флоуресценции пиразидола с перекисью водорода в уксуснокислой среде от времени нагревани 

Пример 1. Определение пираэидола в таблетках по 0,025 г.

Точную навеску (0,05 г) перенос т в мерную колбу на 100 ми, приливают 70 МП этилового спирта, энергично встр хивают 3-5 мин. Затем доливают этиловым спиртом до метки. 10 мл данного раствора перенос т в мерную колбу иа 100 мл приливают лед ной уксусной кислоты до метки. К 10 мл полученного раствора прибавл ют 1 каплю 10% раствора перекиси водорода Флуориметричесйое определение пиразидола в

Пример 2. Определение пиразидола в крови и моче.

К 1 МП плазмы крови или мочи прибавл ют 3 МП буферного раствора (рН от 6,5 до 8,0) и 5 МП эфира, экстрагируют в течение 2 мин. Эфирный слой сливают в. выпарительную чашку. ракцию повтор ют трижды. Эфир отгон ют на вод ной бане. К остатку прибавл ют 10 мл концентрированной уксусной кислоты, 1- кашпо 10% раствора перекиси водорода и нагревают на -вод ной бане 5 мин. Охлаждают до комнатной температуры и флуориметрирзтот по отношению к стандартному раствору с содержанием 10,0: 5,0 и 1,0 мкг/мл пиразидола в лед ной уксусной кислои нагревают на вод ной бане 5 мин. Затем - к стандартному раствору с содержанием 10 мкг/мп пиразидола в лед ной уксусной кислоте. Дл  чего к 10 мл стандартного раствора прибавл ют 1 каплю 10% раствора перекиси водорода и нагревают 5 мин. После чего охлаждают до комнатной температуры и флуориметрируют одновременно с исследуемыми образцами.

Результаты определени  пиразидола представлены в табл. 5.

Таблица 5

те. Дл  чего к 10 мл стандартного раствора прибавл ют 1 каплю 10% раствора перекиси водорода и нагревают 5 мин. Затем охлаждают до комнатной температуры и флуориметрируют одновременно с исследуемыми образцами.

Claims (2)

1. Формула изобретени 

   Способ определени  пиразидола, отличающийс  тем, что, с целью повышени  чувствительности и селективности способа, пробу анализируемого вещества обрабатывают при нагревании на вод ной бане перекисью водорода в лед ной уксусной кислоте с последующим измерением таблетках по 0,025 г / 4луор«с енции полученного при этом раст о а. . Источникн информации, прин тые во внимание при экспертизе 1. Временна  фармакопейна  стать  42-410-75. 8730608
2. 2. Присадкина Л.Н., Волкова H.Gf, Примакова Т.Б. Экстракционно-фотометрическое определение пиразидола в таблетках.-Сб. ГО Всесоюзна  конференци  по аналитической химии cfpганических соединений, М., 1976, с. 163 (прототип).