SU1442891A1 - Способ определени амида пиридин-3-карбоновой кислоты - Google Patents

Abstract

Изобретение касаетс  аналитической химии, в частности определени  амида пиридин-3-карбоновой кислоты Анализ ведут обработкой пробы хлорро- даном, т.е. добавлением роданида ам- мони  и хлорамина Б в кислой среде, и затем толилметилпиразолоном в щелочной среде. Полученшлй окрашенный раствор фотометируют. Предел точности анализа 0,002 мкг/мл, т.е. чувст,- вительность способа повышаетс  в 100 раз при проведении его при комнатной , а не повьшенной температуре. 2 табл.

Description

Изобретение относитс  к аналити- ческой , а именно к способам определени  амида пиридин-3-карбо- новой кислоты (иикотинамида).

Цель изобретени  - повышение чувствительности , .точности определени  и упроще1ше способа.

Способ осуществл ют, следующим образом ,

Расщепление-пиридинового цикла анализируемой пробы провод т 1%-иым раствором роданида и 1%-ным раствором хлорамина В в кислой среде создаваемой О, н раствором сол ной кислоты с последующим сочетанием продукта реакции с. толилметилпиразо- лоном в щелочной среде, достигаемой добавлением 0,1 н раствора NaOH Б присуствии буферного раствора рК 8,2 8,4 с последующим фотометрированием окрашенного раствора. Предел обнаружени  0,002 мкг/мл. Подчинение закону Вера в пределах 0,02-0,2 мг в 25 мл раствора.

Пример i. Идентификаци  амида пиридин-3-карбоновой кислоты. Около 0,02 г препарата раствор ют в 20 мл дистиллированной воды. К 0,5 мл этого раствора добавл ют 0,5 мл %-ного раствора роданида ам- мони , 4 мл 1%-ного раствора хлорамина Б, 1 мл 0,1 н раствора NaOH и 1 нл 0,38%-ного раствора толилметил- пиразолона. По вл етс  розово-фиолетовое окрашивание.

Пример 2. Определение содержани  1шкотинамида в чистом виде. В две мерные колбы вместимостью 25 м,и берут Б одну 1 мл стгищартного образца препарата (О,0002 мкг/мл), в другую 1 мл испытуемого раствора около г 100,0. В обе колбы добавл ют по 1 мл О,i к раствора сол ной кислоты, 1 мл 1%-кого раствора роданида аммони  к 8 мл 1%-ного раствора хлорамина Б и оставл ют на 10-15 мин Затем добавл ют 1,8 ъш 0,1 н раствор NaOH, 0,8 мл О,38%-ногр раствора то- лилметилпиразолона (диметилсульф- окснд:вода 1:3) и довод т до метки буферным раствором рН 8,2-8,4. Чере 25-30 мин измер ют оптическую плотность полученного раствора на ФЭК- М-56 с теленым светофильтром в кюве так с то.-щкной сло  до 10 мм, раствором сравнени  служит раствор, содержащий все реактивы, кроме препарата.

Расчет содержани  препарата мах производ т по формуле

Р«-Со

D. .

Сх

е DJ, - оптическа  плотность раство .ра стандартного образца; Сд - концентраци  раствора стандартного образца в 1 мл, г; D. - оптическа  плотность исследуемого раствора; С,( - концентраци  исследуемого раствора.

Данные определени  никотинамида чистом виде приведены в табл.1.

Таблица

П р и м е р 3. Количественное определение в таблетках по 0,005 г. Навеску растертых таблеток (около 0,1 г) раствор ют в мерной колбе вместимостью 100 мл,встр хивают и фмльт- руют. Первые 10-15 мл фз-шьтрата отбрасывают , I мл перенос т в колбу емкостью 25 мл к провод т определение как в примере 2.

Содержание препарата в граммах, счита  на среднюю массу (0,0990 г) одной таблетки, вычисл ют по формуле

АГ

Р-0,00005-в-у

DO- а

50

55

где D - оптическа  плотность раствора стандартного образца никотинамида ;

D - оптическа  плотность испытуемого раствора; а - навеска препарата, ri в - средн   масса таблетки, г; у - разведение.

Данные определени  никотинамида в таблетках приведены в табл.2.

Габлица2

высокочувствителен, чувствительность повышаетс  в 100 раз, реактив не требует особых условий приготовлени .

Claims (1)

1. Формула изобретени 

   0,00498 99,60 ,53

   Способ определени  амида пиридин- Никотин--3-карбоновон кислоты путем обработ- амид 0,0050 100,0 ,28 ю ки анализируемой пробы сначала хлорроданом в кислой среде, затем орга-- ническим соединением, содержа1цим ме- тиленовую группу, с последук цим фото- метрированием полученного раствора, 15 отличающийс  тем, что, с целью повьшени  чувствительности определени , обработку хлорроданом ведут добавлением к анализируемой

   пробе роданида аммони  и хлорамина Б

   Преимуществом предлагаемого спо- 20 в кислой среде, в качестве органичес- соба  вл етс  то, что реакци  идет кого соединени , содержащего метиле-п при комнатной температуре, с мини- новую группу, используют толилметил- мальными затратами реактивов. Пред- пиразолон и обработку толилметилпи- лагаемый способ прост в выполнении, разолоном ведут в щелочной среде.

   0,00495 0,00489

   99 «0 о,,. 97,80 ,41

   0,00500 100,0