SU767646A1 - Способ определени гексаметилентетрамина в техническом продукте - Google Patents

Description

(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГЕКСАМЕТИЛЕНТЕТРАМИНА В ТЕХНИЧЕСКОМ ПРОДУКТЕ

Изобретение относитс  и области аналитической химии, а именно к определению гексаметилентетрамина (уротропина). Известен способ определени  г.ексаметилентетрамина разложение} серной кислотой до формальдегида и сульфида аммони  с. последующим титро ванием щелочью избытка серной кислоты jjl . Однако сЪйместно с ним определ ютс  и соединени  алкилгексами ни  способные также в услови х ан лиза к разложению до аналогичных продуктов, что приводит к завышенным результатам. . Известен способ определени  гекса метилентетрамина, основанный на осаж дении его в виде труднорастворимого пикрата,отделении осадка и определении в фильтрате избытка пикриновой кисдоты титрованием щелочью 2 . Недостатком способа также  вл етс  его невысока  точность. Известен способ определени  гекса метилентетрамина в техническом продукте , основанный на образовании ком плекса гексаметилентетрамина с роданистым кадмием, отделении осадка и титровании избытка реагента в фильт рате t acTBopbM трилона Б в присутствии индикатора эриохромчерного т.31. Недостаток способа состоит в его невысокой точности. Цель предлагаемого изобретени  - повышение точности и чувствительности способа. Указанна  цель достигаетс  предлагаемым способом, который состоит в том, что пробу анализируемого вещества обрабатывают раствором роданида кадми , отдел ют осадок, отмывают его этилацетатом, разлагают аммиачным буферным раствором с последующим трилонометрическим титроBaHiaeM полученного раствора в присутствии индикатора эриохромчерного Т. Отличительна  особенность способа заключаетс  в том, что выделенный осадок отмывают этилацетатом, разлагают аммиачным буферным раствором с последующим трилонометрическим титрованием полученного раствора. Пример. Около 0,13-0,16 г технического продукта (навеска с точностью до 0,0002 г) помещают в сухую колбу Эрленмейера на 50 мл приливают

15 мл воды, 2 мл ацетатного буфера с рН 6,3 и 10 мл О,5м раствора роднтйлакадми . Содержимое колбы перемешивают до выпадени  в осадок образовавшегос  комплекса уротропина, колбу Оставл ют сто т на 20 мин, периодически два-три раза перемешива  .

Затем весь осадок вместе с фильтратом выливают на стекл нный фильтр Шотта № 3 диаметром 30 мм и отдел ют от фильтрата (под вакуумом 350400 мм рт.ст. в течение 15 мин).

К отфильтрованному осадку без перемешивани  приливают 15 мл этилацетата , отдел   его от осадка (под вакуумом около 400 мм рт.ст. в тече кие 10 мин).

Полученный осадок промывают еще два раза порци ми по 5 мл этилацетата с перемешиданием, освобожда  осадок от растворител .

Капли растворител , оставшиес  в колбе Эрленмейера, искусственно испар ют.Осадок на фильтре Шотта промывают 15 мл воды под вакуумом, разлагают 5 мл. аммиачного буфера с рН 10. Промывную воду и раствор комплекса в аммиачном буфере собирают в колбу дл  титровани . Колбу Эрленмейера и фильтр Шотта промыСодержание гексаметилёнтетрамина, вес.

Ленин содержани  гексаметиленте рамина данный спрсрбрм точност з анализа ШвьллЖётс на 1,5-2,0% при содержании уротропина в анализируемых образцах от 94-100%. .

вают еще 15 мл воды с 2,5 мл аммиачного буфера и затем водой, чтобы общий объем жидкости в колбе дл  титровани  был 100-120 мл. К этому раствору добавл ют две капли индикатора эриохромчерного Т (1%-ный раствор в триэтаноламине) и титруют 0,1 н. раствором трилона Б до перехода окраски от фиолетовой к голубой

Содержание основного вещества в техническом продукте в весовых процентах ЭУ определ ют по формуле

V W оо

X « J

5 гдеЛ7 количество 0,1 н. раствора трилона В, прошедшее на тит- , рование, мл,

Т

титр раствора трилона Б по уротропину (,007888 г/мл); К поправочный коэффициент к нормальности 0,1 н. раствора трилона В (безразмерен);

Q навеска технического продукта , г..

Результаты анализа искусственных . смесей и образцов технического продукта различными способами представлены в таблице.

Способ определени  гексаметилен тетрамина в техническом продукте,

включающий обработку пробы анализируемого вещества раствором роданида

кадми , отделение осадка и опреде .ление количества роданида кадми  трилонометрическим титрованием в присутствии индикатора эриохромчерного Т, отличающийс  тем, что, с целью повышени  точности способа, выделенный осадок отмывают этилацетатом , разлагают аммиачным буферным раствором с последующим трилонометрическим титрованием полученного раствора.

Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе

1. ГОСТ 1381-60,

2.Шрадер Р., Фьюстон Р. Систематический качественный анализ органических соединений, М., Им,лит., 1970, с.117, 180.

3, Пришбл Г. Комплёксоны в химическом анализе, М., Ин.лит., 1960, с.515 (прототип).

Claims (1)

1. Формула изобретения

   Способ определения гексаметилентетрамина в техническом продукте, включающий обработку пробы анализиру65 емого вещества раствором роданида__ кадмия, отделение осадка и определение количества роданида кадмия трилонометрическим титрованием в присутствии индикатора эриохромчерного Т, отличающийся тем, что, с целью повышения точности способа, выделенный осадок отмывают этилацетатом, разлагают аммиачным буферным раствором с последующим трилонометрическим титрованием полученного раствора.