SU636189A1 - Способ количественного определени амидопирина и антипирина при их совместном присутствии в смеси - Google Patents

Description

Отличительным признаком спосхэба  вл етс  спектрофотометрическое титрование фосфорновольфрамовой кислотой. Смесь амидопирина и антипирина исследуют в оптимальных услови х иэ одной навески путем дифференцированного безиндикагорного титровани  одним стандартным раствором фосфорновольфрамовой кислоты, не прибега  к дополнительным операци м по экстракции или разделению другими способами. Титрование провод т с помощью фотометрического прибора, например абсорбциоме ра-нефелометра ЛМФ-69. В первую очередь в реакцию с титрантом вступают более осноаные аминосоединени 

Точки эквивалентности наход т графически по резким п егибам кривых титровани .

Пример. Провод т йнапна лекарственной смеси, состо щей йз 0,25 г антипирина и 0,25 г амидопирина. В мерную ® колбу на 25О мл перенос т 0,05 г смеси , раствор ют еэ в воде к довод т до метки. 4,2 мл разведени  перенос т в

По полученным данным титровани  получают зависимость tT - V , где t - содержание определ емого вещества, %, V - объем титранта, мл. Точки эквивалентности наход т графически (см. чертеж).

Параллельно провод т р д титрований. Полученные данные представлены в таблице . стаканчик дл  титровани , прибавл ют 5 мл 1 н. раствора сол ной кислоты и 2 мл этанола и водой довод т до общего объема 30 мл. Титрование провод т из микробкфетки 0,О01М раствором фосфорновольфрамовой кислоты с помощью абсорбциометра-нефелометра ЛМФ-69, иопользу  зеленый светофильтр. Перва  порци  гитранта 0,3 мл, следую щие - по 0,1 мл через 1 мин, а вблизи точек эквивалентности прибавл ют по 0,02 мл. Точки эквивалентности наход т графически . Ввиду того, что основани  различны по силе, вначале титруетс  амидопирин рК 9,16, а потом антипирин рК 11,8О.

Claims (2)

1. Дл  получени  сравнительных данных параллельно провод т анализ смеси иэвестным и предлагаемым способом. этом затраты времени составл ют 35 и 17 мин, затраты исследуемой смеси 1,00 и 0,05 г, относительна  погрешност огфеделени  амидопирина 4,01 и 3, ЗО%, а антипирина 4,52 и 2,70% соответственно . К преимуществам предлагаемого спо .соба определени  аминов в лекарственных смес х относ тс  возможность получени  более точных данных (погрешность анализа в 1,2 - 1,7 раза меньше); выигрыш во времени (в 2 раза) и в затрате исследуемой смеси и реактивов (в 20 раз), отсутствие токсичных растворителей. Формула изобретени  Способ количественного определени  амидопирина и антипирина при их совмест ном гфисугсгвии в смеси, включающий растворение анализируемой пробы и титрование полученного раствора, отличающийс  тем, что, с целью повышени  точности и чувствительности способа и сокращени  времени огфеделени , провод т спектрофотометрическое титрование фосфорвовольфрамовой кислотой.

   Точка укбивалентности Зд  амиЗоаирин 

   ff,3

   0.5 63

   Точка Экйивалентнасти В л антипирина

   1Л

   ТУ

   0,9

   Л 96 Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе: 1. Государетвенна г фармакопе  СССР, М. Хими , 1968, с. 83.
2. 2. Перельман Я. М., Анализ лекарственных форм. М., Медг з, 1961, с. 285.