SU486240A1

SU486240A1 - Способ переведени никел в комплексное соединение и органическим реагентом

Info

Publication number: SU486240A1
Application number: SU1979429A
Authority: SU
Inventors: Юрий Маркович Дедков; Генриетта Васильевна Кочетова
Original assignee: Ижевский Металлургический Завод Им. 50-Летия Ссср
Priority date: 1973-12-19
Filing date: 1973-12-19
Publication date: 1975-09-30

Description

1

Изобретение относитс к способам переведени иикел в комплексное соединение и может использоватьс в аналитической .химии при определении никел в различных объектах , например в стал х.

Известны способы переведени никел в ко.мплексное соединепне с органическими реагентами преимущественно дл его последующего фотометрического определени . В качестве органических реагентов ирнмен ют, например , диметилоксим, фурилдиоксим и другие .

Однако известпые реагенты не обеспечивают достаточную чувствительность определепи и при это.м необходимо предварительиое отделение сопутствующих элементов от никел .

С целью иовыщени оптической плотности раствора и селективности переведени предлагаетс в качестве оргапического реагепта использовать нитроксаминазо и процесс вести при рН раствора 4,8-5,2.

Оптическую плотность раствора измер ют на спектрофотометре при длине волпы 5 85 мм к.

Минимально определ емое количество никел составл ет 0,1 мкг/мл.

Определению никел не мешают другие элементы в следующих кратных избытках: магnini и кальций 40000; титан и цирконий 1600; цинк и мыщь к 4000 вольфрам 1200; ниобий и сурьма 800; алюминий 400; марганец 120; кобальт 40.

Из маскирующих средств определепню не мещают фосфорна , впнна и уксусна кислоты , тиомочевина, йодистый калий, фтористый натрий, гидроксиламин.

Возможность оиределени никел в присутствии большого числа элементов, благодар переведению его в комнлексное соединение с нитроксамииазо, позвол ет проводить анализ, наирпмер, сложных марок стали без предва )ителыюго отделени никел , что значительно уп)ощает методику н сокращает продолжительность анализа.

И р п М е р. Переведение в комплексное соединение с нитроксамииазо с иоследующим его определением в быстрорежущей стали с содержанием кобальта 5-10%.

Навеску 0,1 г раствор ют в 10 мл смеси кислот, содержащую (в мл) 600, 155, ИзРО 25, довод т до паров SOg,

разбавл51ют в мерной колбе емкостью 50 мл, отфильтровывают кремний и из фильтрата берут аликвотную часть 5 мл, содержащую никел 5-75 мкг. Добавл ют 2 мл 30%-кого раствора пирофосфата кали , 1 мл 5%-иого

раствора аскорбиновой киглпти и выдерживают 15 мин. К содержимому добавл ют 1 мл 5%-ного раствора тиомочевины, 10 мл 10%ного раствора натри виннокислого среднего, 5 мл 20%-ного раствора фосфорно-кислого натри трехзамещенного и довод т рН раствора до 5,00. К раствору добавл ют 15 мл ацетатного буферного раствора с рН 5,0 и 2 мл 0,2%-ного раствора нитроксаминазо. Выдерживают 10-14 мин и замер ют на фоне холостой пробы на фотоколориметре ФЭК-56 при длине волны 585 ммк.

Предмет изобретени

Способ переведени никел в комплексное соединение с органическим реагентом преимущественпо дл его последующего фотометрического определени , отличающийс тем, что, с целью повышени оптической плотности раствора и селективности переведени , в качестве органического реагента используют иитроксаминазо и процесс ведут при рН раствора 4,,2.