SU411043A1

SU411043A1 -

Info

Publication number: SU411043A1
Application number: SU1737367A
Authority: SU
Priority date: 1972-01-10
Filing date: 1972-01-10
Publication date: 1974-01-15

Description

1

Изобретение относитс к области аналитической химии биологических объектов, в частности к способам экстракционного концентрировани ртути при определении ртути в моче, и может быть использовано в лаборатори х санэпидстанций.

Известен способ экстракционного концентрировани ртути при фотометрическом ее определении , включающий экстрагирование ртути из кислого исходного раствора бензолом в присутствии галогенидионов и основного красител - кристаллического фиолетового . Экстракцию ртути ведут из сол нокислой среды или из среды бромистоводородной кислоты .

Недостатком известного способа вл етс то, что экстракцию ртути ведут из слабокислой среды (хлоридные комплексы при рН 1,3-1,6, а бромидиые при рН 1,1) в узком интервале кислотности, и оптическа плотность экстрактов зависит от пебольиюго изменени кислотности водной фазы, что отрицательно сказываетс на результатах анализа; метод дает маловоспроизводимые результаты.

При извлечении ртути из слабокислой среды в виде хлоридпых и бромидных комплексов селективность метода небольша , определению ртути мешают р д металлов, органические кислоты и веш,ества, содержащиес в

биологических объектах, в частности в моче. При экстракции ртути в виде хлорпдных и бромидных комплексов ртуть извлекаетс частично.

Кроме этого, при извлечении ртути в виде хлоридных и бромидных комплексов коэффициент распределени ртути зависит от соотно иеки водной и органической фаз. Оптимальным соотношением вл етс VH,O.. При дальнейшем увеличении объема водной фазы экстракци ртути сильно падает, что не позвол ет проводить эффективное копцептрирование ртути. Поэтому при использовании экстракции хлоридных и бромидных комплексов при определении микроколичеств ртути в разбавленных растворах необходимо предварительное концентрирован 1е ртути другими методами, например экстракцией дитизопом, соосаждением с CdS и др. При экстракциоином извлечепии из хлоридных и бормидных растворов с кристаллическим фиолетовым , при определении ртути в биологических объектах необходимо предварптельпо минерализовать органические вещества, что занимает длительиое врем .

Целью изобретени вл етс увеличен е селективности, степени извлечени , а также упрощепие методики концентрнровани ртути . Это достигаетс тем, что экстракцию ртути с кристаллическим фиолетовым провод т

в присутствии иодид-иопов из сернокислой среды.

Преимуществом описываемого способа экстракционного концеитрировани ртути вл етс возможность непосредственного определени ртутив присутствии 10000-100000кратпых количеств цинка, кадми , меди, алюмини , хрома, свинца, никел , кобальта, олова , магни , марганца и других элемеитов без предварительного их отделени пли маскировки . Процесс значительно упрощаетс за счет исключени стадии разложени органических веществ, содержащихс в биологических объектах, например в моче.

Метод экстракционного концентрировани ртути основываетс на образовании в сернокислой среде при взаимодействии йодидного комплекса ртути HgJa с кристаллическим фиолетовым сине-фиолетового трехкомноиентного комплекса, который экстрагируетс бензолом . Окрашенный трехкомпонентный комплекс ртути экстрагируетс в интервале кислотности водной фазы 0,1-6 н. (по H2SO4). Оптимальной кислотпостью водной фазы вл етс 1-2 н. (по H2S04). Реактив в этих услови х почти не извлекаетс . Максимум поглощени тройного комплекса ртути находитс при 610 пм; мол рньп коэффициент поглощени 103200.

Оптимальна ко1щентраци йодид-ионов в водной фазе 1-10- М по KJ. Дл полного св зывани ртути в комплексе концентраци кристаллического фиолетового в водном растворе должна быть равной б-Ю-ЭД. В оптимальных услови х комплексообразовани однократной экстракцией бензолом происходит количественное извлечение ртути. Коэффициент распределени ртути в виде тройного комплекса не зависит от соотношени органической и водной фаз в интервале от 1 1 до i: 35. Это позвол ет проводить одновремепное концентрирование и определение ртути в сильно разбавленных растворах, содержащих 0,005 мкг/мл.

Окрашенные экстракты тройного комплекса ртути подчин ютс закону Бера в интервале 0,0-10 мкг/мл и устойчивы на прот жении суток. Определению ртути в виде йодидного комплекса с кристаллическим фиолетовым не мешают 0,3 М растворы оксалата; 0,5 М растворы тартрата; 0,2 М растворы цитрата; 0,4 М растворы фосфата; 1,8 М растворы мочевины. Кроме того, органические вещества, содержащиес в 100 мл мочи, также не мешают определению ртути.

Пример. Методика онределеии ртути в моче.

В делительную вороику объемом 300 мл помещают 100 мл исследуемой мочи, прибавл ют 10 мл 18 н. серной, кислоты, 2 мл 0,1М

KJ, I мл кристаллического фиолетового , 87 мл бидистилл та и 6 мл бензола. Содержимое воронки встр хивают 1-2 мин, через 2 мин экстракт отдел ют, центрифугируют при 3000 об/мин и измер ют оптическую плотность па спектрофотометре при 610 им или на ФЭК-56 со светофильтром № 8 в кювете толщиной 1 см относительно «холостого опыта.

«Холостой оиыт провод т аналогично, как при определении ртути в моче, только вместо исследуемой мочи берут такой же объем бидистилл та .

Содержание ртути в моче (100 мл) иаход т методом добавок графическим способом (см. чертеж). Дл этого провод т определение ртути в моче, к которой добавл ют Б (3 мкг), В (6 мкг) и Г (10 мкг) стандартные растворы ртути. На оси абсцисс откладывают

0 количества ртути, добавл емые в виде стандартного раствора, на оси ординат - оптическую плотность экстрактов в случае анализируемой мочи (А) и в случае мочи с добавлением стандартного раствора ngSO4. Соедин ют точки, лежащие на одной пр мой, и последнюю продолжают до пересечени с осью абсцпсс. Абсолютна велнчина отсекаемого отрезка дает искомое содержание ртути (С). Точность разработанного метода проверена

0 путем добавок ртути к моче. Результаты определени ртути в моче (100 мл) нриведеныв таблице. Относительна ошибка определени ртути не нревьппает +4%.

Предмет изобретени

Claims

1.Способ экстракционного концентрирова :и ртути, преимущественио ири фотометрическом определепии ртути в моче, включающий экстрагирование ртути из кислого исходного раствора органическим растворителем в присутствии галогенид-ионов и осиовного красител - кристаллического фиолетового, отл и чающийс тем, что, с целью увеличени селективности, степени, а также упрощени методики концентрировани , экстрагирование ведут из сернокислой среды, а в качестве галогенид-ионов используют йодид-ионы.

2.Способ по п. 1, отличающийс тем, что экстрагирование ртути ведут из 1-2 н, раствора серной кислоты.

ё 8Ю .

ЛоЗа еноНд, нкг