SU411043A1 - - Google Patents

Description

1

Изобретение относитс  к области аналитической химии биологических объектов, в частности к способам экстракционного концентрировани  ртути при определении ртути в моче, и может быть использовано в лаборатори х санэпидстанций.

Известен способ экстракционного концентрировани  ртути при фотометрическом ее определении , включающий экстрагирование ртути из кислого исходного раствора бензолом в присутствии галогенидионов и основного красител  - кристаллического фиолетового . Экстракцию ртути ведут из сол нокислой среды или из среды бромистоводородной кислоты .

Недостатком известного способа  вл етс  то, что экстракцию ртути ведут из слабокислой среды (хлоридные комплексы при рН 1,3-1,6, а бромидиые при рН 1,1) в узком интервале кислотности, и оптическа  плотность экстрактов зависит от пебольиюго изменени  кислотности водной фазы, что отрицательно сказываетс  на результатах анализа; метод дает маловоспроизводимые результаты.

При извлечении ртути из слабокислой среды в виде хлоридпых и бромидных комплексов селективность метода небольша , определению ртути мешают р д металлов, органические кислоты и веш,ества, содержащиес  в

биологических объектах, в частности в моче. При экстракции ртути в виде хлорпдных и бромидных комплексов ртуть извлекаетс  частично.

Кроме этого, при извлечении ртути в виде хлоридных и бромидных комплексов коэффициент распределени  ртути зависит от соотно иеки  водной и органической фаз. Оптимальным соотношением  вл етс  VH,O.. При дальнейшем увеличении объема водной фазы экстракци  ртути сильно падает, что не позвол ет проводить эффективное копцептрирование ртути. Поэтому при использовании экстракции хлоридных и бромидных комплексов при определении микроколичеств ртути в разбавленных растворах необходимо предварительное концентрирован 1е ртути другими методами, например экстракцией дитизопом, соосаждением с CdS и др. При экстракциоином извлечепии из хлоридных и бормидных растворов с кристаллическим фиолетовым , при определении ртути в биологических объектах необходимо предварптельпо минерализовать органические вещества, что занимает длительиое врем .

Целью изобретени   вл етс  увеличен е селективности, степени извлечени , а также упрощепие методики концентрнровани  ртути . Это достигаетс  тем, что экстракцию ртути с кристаллическим фиолетовым провод т

в присутствии иодид-иопов из сернокислой среды.

Преимуществом описываемого способа экстракционного концеитрировани  ртути  вл етс  возможность непосредственного определени  ртутив присутствии 10000-100000кратпых количеств цинка, кадми , меди, алюмини , хрома, свинца, никел , кобальта, олова , магни , марганца и других элемеитов без предварительного их отделени  пли маскировки . Процесс значительно упрощаетс  за счет исключени  стадии разложени  органических веществ, содержащихс  в биологических объектах, например в моче.

Метод экстракционного концентрировани  ртути основываетс  на образовании в сернокислой среде при взаимодействии йодидного комплекса ртути HgJa с кристаллическим фиолетовым сине-фиолетового трехкомноиентного комплекса, который экстрагируетс  бензолом . Окрашенный трехкомпонентный комплекс ртути экстрагируетс  в интервале кислотности водной фазы 0,1-6 н. (по H2SO4). Оптимальной кислотпостью водной фазы  вл етс  1-2 н. (по H2S04). Реактив в этих услови х почти не извлекаетс . Максимум поглощени  тройного комплекса ртути находитс  при 610 пм; мол рньп коэффициент поглощени  103200.

Оптимальна  ко1щентраци  йодид-ионов в водной фазе 1-10- М по KJ. Дл  полного св зывани  ртути в комплексе концентраци  кристаллического фиолетового в водном растворе должна быть равной б-Ю-ЭД. В оптимальных услови х комплексообразовани  однократной экстракцией бензолом происходит количественное извлечение ртути. Коэффициент распределени  ртути в виде тройного комплекса не зависит от соотношени  органической и водной фаз в интервале от 1 1 до i: 35. Это позвол ет проводить одновремепное концентрирование и определение ртути в сильно разбавленных растворах, содержащих 0,005 мкг/мл.

Окрашенные экстракты тройного комплекса ртути подчин ютс  закону Бера в интервале 0,0-10 мкг/мл и устойчивы на прот жении суток. Определению ртути в виде йодидного комплекса с кристаллическим фиолетовым не мешают 0,3 М растворы оксалата; 0,5 М растворы тартрата; 0,2 М растворы цитрата; 0,4 М растворы фосфата; 1,8 М растворы мочевины. Кроме того, органические вещества, содержащиес  в 100 мл мочи, также не мешают определению ртути.

Пример. Методика онределеии  ртути в моче.

В делительную вороику объемом 300 мл помещают 100 мл исследуемой мочи, прибавл ют 10 мл 18 н. серной, кислоты, 2 мл 0,1М

KJ, I мл кристаллического фиолетового , 87 мл бидистилл та и 6 мл бензола. Содержимое воронки встр хивают 1-2 мин, через 2 мин экстракт отдел ют, центрифугируют при 3000 об/мин и измер ют оптическую плотность па спектрофотометре при 610 им или на ФЭК-56 со светофильтром № 8 в кювете толщиной 1 см относительно «холостого опыта.

«Холостой оиыт провод т аналогично, как при определении ртути в моче, только вместо исследуемой мочи берут такой же объем бидистилл та .

Содержание ртути в моче (100 мл) иаход т методом добавок графическим способом (см. чертеж). Дл  этого провод т определение ртути в моче, к которой добавл ют Б (3 мкг), В (6 мкг) и Г (10 мкг) стандартные растворы ртути. На оси абсцисс откладывают

0 количества ртути, добавл емые в виде стандартного раствора, на оси ординат - оптическую плотность экстрактов в случае анализируемой мочи (А) и в случае мочи с добавлением стандартного раствора ngSO4. Соедин ют точки, лежащие на одной пр мой, и последнюю продолжают до пересечени  с осью абсцпсс. Абсолютна  велнчина отсекаемого отрезка дает искомое содержание ртути (С). Точность разработанного метода проверена

0 путем добавок ртути к моче. Результаты определени  ртути в моче (100 мл) нриведеныв таблице. Относительна  ошибка определени  ртути не нревьппает +4%.

Предмет изобретени 

Claims (2)

1.Способ экстракционного концентрирова :и  ртути, преимущественио ири фотометрическом определепии ртути в моче, включающий экстрагирование ртути из кислого исходного раствора органическим растворителем в присутствии галогенид-ионов и осиовного красител  - кристаллического фиолетового, отл и чающийс  тем, что, с целью увеличени  селективности, степени, а также упрощени  методики концентрировани , экстрагирование ведут из сернокислой среды, а в качестве галогенид-ионов используют йодид-ионы.

2.Способ по п. 1, отличающийс  тем, что экстрагирование ртути ведут из 1-2 н, раствора серной кислоты.

ё 8Ю .

ЛоЗа еноНд, нкг