SU1043110A1

SU1043110A1 - Способ определени ниоби

Info

Publication number: SU1043110A1
Application number: SU813354948A
Authority: SU
Inventors: Анатолий Терентьевич Пилипенко; Александра Ивановна Волкова; Татьяна Алексеевна Васильчук
Original assignee: Институт коллоидной химии и химии воды им.А.В.Думанского
Priority date: 1981-11-23
Filing date: 1981-11-23
Publication date: 1983-09-23

Abstract

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИОБИЯ путем переведени его в комплексное соединение с морином с последующей регистрацией интенсивности флуоресценции ,, отличающийс тем, что, с целью повышени чувствительности и селективности анализа и упрс цени процесса, перевод в комплексное соединение осуществл ют в присутствии хлорида цетилпиридини или бромида цетилтриметиламмони в среде 0,2-0,7 н. серной кислоты . О) :о

Description

Изобретение относитс к аналити ческой химии, конкретнее к фотомет рическим методам исследовани флуо ресцирующих комплексных соединений и предназначено дл анализа геологических объектов (руды, минералы) Известны количественные фотомет рические способы определени ниоби основанные на образовании флуоресцирующ11х комплексных соединений ниоби с люмогаллйоионом,сульфонаф тол-азо-резорцином кварцетином 1Известные реакции ниоби с этим реагентами провод т в присутствии третьего компонента, назнач.ение которого сводитс к удержанию ниоби в растворе или маскированию мешанвдих определению металлов. Способы позвол ют проводить определение ниоби только в чистых растворах. . На иболее близким по технической сущности и достигаемому результату вл етс способ определени ниоби путем перевода его в комплексное соединение с морином в присутствии перекиси водорода в среде рН 3 4 . Применение известного-способа предусматривает введение вспомогательного лиганда-перекиси водорода способствующего разрушению полиионов и предотвращению гидролиза ниби , удаление мешанмцих примесей .алюмини , галлил, инди , титана, тантала, ванади и других путем набора операций осаждени и хроматогр фического разделени . Чувствительность определени ниоби составл ет 4 10 мкг/мл. . Таким образом,- известный способ обладает недостаточной чувствительностью , малой селективностью и сложностью аналитического процесса. Целью изобретени вл етс повышение чувствительности и селективности анализа и упрощение процесса Поставленна цель достигаетс способом определени ниоби путем перевода его в комплексное соединение с морином с лоследующей регистрацией интенсивности флуоресценции перевод в комплексное соединение осуществл ют в присутствии хлорида цетилпиридини или бромида цетилтриметилс1ммони в среде 0,2-0,7 н. серной кислоты. Способ осуществл ют следующим образом. Навеску анализируемого образца последовательно обрабатывают плавиковой и серной кислотами, выпариваю охлаждают и раствор ют в дистиллированной воде, перенос т полученный раствор в мерную колбу, добавл ют растворы морина и хлорида цетилпири дини или бромида цетилтр,иметиламмони и довод т до заданной, кислот ности 6 н. серной кислотой. Раствор помещают в стекл нную кювету, пропускают через нее свет с длиной волны 436 нм от ртутно-кварцевой лампы СВД-120А сосветофильтром, измер ют интенсивность флуоресценции на спектрографе ИСП-51 с фотоэлектрической приставкой ФЭП-1. Содержание ниоби определ ют на калибровочной кривой, построенной в координатах интенсивность флуорес-ценции - концентраци ниоби на основе замера эталонных растворов дл области концентраций 0,005 0 ,05 мкг в 10 мл раствора. Результаты исследовани по выбо-г ру интервала кислотности среды указаны в табл. 1.. . . Результаты исследовани вли ни мешающих элементов указаны в табл. 2. Пример, 1. 0,05 г стандартного образца СВТ-5 раствор ют в 5-10 мл плавиковой кислоты в плати-, новой чашке, добавл ют 100 мл дистиллирован воды и фильтруют раствор через бумажный фильтр на полиэтиленовойворонке. Осадок промывают разбавленной,1:20 пливиковой| кислотой и фильтрат выпаривают почти досуха, прибавл ют .14 мл концентрированной серной кислоты и продолжают выпаривать до по влени паров серной кислоты. После охлаждени раствор перенос г в мерную колбу на 100 мл и довод т до метки дистиллиррванной водой. 0,5 мл полученного раствора помещают в мерную пробирку емкостью 10 мл, внос т 0,6 мм бн. серной кислоты, 0,5 мл 5«10 М спиртового раствора морина, 2 мл 1%-ного раствора хлорида цетилпиридини , довод т до метки дистиллированной водой. Готов т эталон-: ные растворы, содержащие 0,005 0 ,05 мкг/мл ниоби в Зн. серной кислоте, 0,5 мп каждого эталонного раствора помещают в мерную пробирку емкостью 10 мл, внос т 0,6 мл 6н. серной кислоты, 0,5 мл спиртового раствора морина, 2 мл 1%-ного раствора хлорида цетилпиридини и довод т до метки дистиллированной водой. . Эталонные растворы и анализируемый образец помещают в кювету и измер ют интенсивность флуоресценции . На основе результатов замера эталонных растворов стро т градуировочный график,, по которому дпредел ют концентрацию ниоби в анализируемом растворе. Дл образца СВТ-5 содержание ниоби (в пересчете на окись) составл ет величину 0,0134%, паспортные данные - 0,0130%., Пример 2. Сохран послелоовательиость операций и количества участвующих в процессе реагентов, приведенных в примере 1, определ ют ниобий в образце рулы СВТ-б (танталониобиевый концентрат). Содержание ниоби в образце составл ет 0,106%, паспортные данные 0 ,110%:

Метод о.пределени ниоби в виде комплекса с морином в присутствии хлорида цетилпиридани или бромида

цетилтриметиламмоки в среде . 0,7н. серной кислоты характеризуетс высокой чувствительностью ( 5-Ю мкг/мл) , селективностью и :простотой выполнени . Метод позвол , ;ет определ ть ниобий в минералах и рудах после переведени их в раствор без дополнительных операций осаждени и разделени .

Таблица 1

Claims

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИОБИЯ ‘ путем переведения его в комплексное соединение с морином с последующей регистрацией интенсивности флуоресценции ^отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и селективности анализа и упрощения процесса, перевод в комплексное соединение осуществляют в присутствии хлорида цетилпиридиния или бромида цетилтриметиламмония в среде 0,2-0,7 н; серной кислоты.

>