SU1043110A1 - Способ определени ниоби - Google Patents
Способ определени ниоби Download PDFInfo
- Publication number
- SU1043110A1 SU1043110A1 SU813354948A SU3354948A SU1043110A1 SU 1043110 A1 SU1043110 A1 SU 1043110A1 SU 813354948 A SU813354948 A SU 813354948A SU 3354948 A SU3354948 A SU 3354948A SU 1043110 A1 SU1043110 A1 SU 1043110A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- niobium
- sulfuric acid
- solution
- complex compound
- morin
- Prior art date
Links
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/75—Systems in which material is subjected to a chemical reaction, the progress or the result of the reaction being investigated
- G01N21/77—Systems in which material is subjected to a chemical reaction, the progress or the result of the reaction being investigated by observing the effect on a chemical indicator
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Plasma & Fusion (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)
Abstract
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИОБИЯ путем переведени его в комплексное соединение с морином с последующей регистрацией интенсивности флуоресценции ,, отличающийс тем, что, с целью повышени чувствительности и селективности анализа и упрс цени процесса, перевод в комплексное соединение осуществл ют в присутствии хлорида цетилпиридини или бромида цетилтриметиламмони в среде 0,2-0,7 н. серной кислоты . О) :о
Description
Изобретение относитс к аналити ческой химии, конкретнее к фотомет рическим методам исследовани флуо ресцирующих комплексных соединений и предназначено дл анализа геологических объектов (руды, минералы) Известны количественные фотомет рические способы определени ниоби основанные на образовании флуоресцирующ11х комплексных соединений ниоби с люмогаллйоионом,сульфонаф тол-азо-резорцином кварцетином 1Известные реакции ниоби с этим реагентами провод т в присутствии третьего компонента, назнач.ение которого сводитс к удержанию ниоби в растворе или маскированию мешанвдих определению металлов. Способы позвол ют проводить определение ниоби только в чистых растворах. . На иболее близким по технической сущности и достигаемому результату вл етс способ определени ниоби путем перевода его в комплексное соединение с морином в присутствии перекиси водорода в среде рН 3 4 . Применение известного-способа предусматривает введение вспомогательного лиганда-перекиси водорода способствующего разрушению полиионов и предотвращению гидролиза ниби , удаление мешанмцих примесей .алюмини , галлил, инди , титана, тантала, ванади и других путем набора операций осаждени и хроматогр фического разделени . Чувствительность определени ниоби составл ет 4 10 мкг/мл. . Таким образом,- известный способ обладает недостаточной чувствительностью , малой селективностью и сложностью аналитического процесса. Целью изобретени вл етс повышение чувствительности и селективности анализа и упрощение процесса Поставленна цель достигаетс способом определени ниоби путем перевода его в комплексное соединение с морином с лоследующей регистрацией интенсивности флуоресценции перевод в комплексное соединение осуществл ют в присутствии хлорида цетилпиридини или бромида цетилтриметилс1ммони в среде 0,2-0,7 н. серной кислоты. Способ осуществл ют следующим образом. Навеску анализируемого образца последовательно обрабатывают плавиковой и серной кислотами, выпариваю охлаждают и раствор ют в дистиллированной воде, перенос т полученный раствор в мерную колбу, добавл ют растворы морина и хлорида цетилпири дини или бромида цетилтр,иметиламмони и довод т до заданной, кислот ности 6 н. серной кислотой. Раствор помещают в стекл нную кювету, пропускают через нее свет с длиной волны 436 нм от ртутно-кварцевой лампы СВД-120А сосветофильтром, измер ют интенсивность флуоресценции на спектрографе ИСП-51 с фотоэлектрической приставкой ФЭП-1. Содержание ниоби определ ют на калибровочной кривой, построенной в координатах интенсивность флуорес-ценции - концентраци ниоби на основе замера эталонных растворов дл области концентраций 0,005 0 ,05 мкг в 10 мл раствора. Результаты исследовани по выбо-г ру интервала кислотности среды указаны в табл. 1.. . . Результаты исследовани вли ни мешающих элементов указаны в табл. 2. Пример, 1. 0,05 г стандартного образца СВТ-5 раствор ют в 5-10 мл плавиковой кислоты в плати-, новой чашке, добавл ют 100 мл дистиллирован воды и фильтруют раствор через бумажный фильтр на полиэтиленовойворонке. Осадок промывают разбавленной,1:20 пливиковой| кислотой и фильтрат выпаривают почти досуха, прибавл ют .14 мл концентрированной серной кислоты и продолжают выпаривать до по влени паров серной кислоты. После охлаждени раствор перенос г в мерную колбу на 100 мл и довод т до метки дистиллиррванной водой. 0,5 мл полученного раствора помещают в мерную пробирку емкостью 10 мл, внос т 0,6 мм бн. серной кислоты, 0,5 мл 5«10 М спиртового раствора морина, 2 мл 1%-ного раствора хлорида цетилпиридини , довод т до метки дистиллированной водой. Готов т эталон-: ные растворы, содержащие 0,005 0 ,05 мкг/мл ниоби в Зн. серной кислоте, 0,5 мп каждого эталонного раствора помещают в мерную пробирку емкостью 10 мл, внос т 0,6 мл 6н. серной кислоты, 0,5 мл спиртового раствора морина, 2 мл 1%-ного раствора хлорида цетилпиридини и довод т до метки дистиллированной водой. . Эталонные растворы и анализируемый образец помещают в кювету и измер ют интенсивность флуоресценции . На основе результатов замера эталонных растворов стро т градуировочный график,, по которому дпредел ют концентрацию ниоби в анализируемом растворе. Дл образца СВТ-5 содержание ниоби (в пересчете на окись) составл ет величину 0,0134%, паспортные данные - 0,0130%., Пример 2. Сохран послелоовательиость операций и количества участвующих в процессе реагентов, приведенных в примере 1, определ ют ниобий в образце рулы СВТ-б (танталониобиевый концентрат). Содержание ниоби в образце составл ет 0,106%, паспортные данные 0 ,110%:
Метод о.пределени ниоби в виде комплекса с морином в присутствии хлорида цетилпиридани или бромида
цетилтриметиламмоки в среде . 0,7н. серной кислоты характеризуетс высокой чувствительностью ( 5-Ю мкг/мл) , селективностью и :простотой выполнени . Метод позвол , ;ет определ ть ниобий в минералах и рудах после переведени их в раствор без дополнительных операций осаждени и разделени .
Таблица 1
Claims (1)
- СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИОБИЯ ‘ путем переведения его в комплексное соединение с морином с последующей регистрацией интенсивности флуоресценции ^отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и селективности анализа и упрощения процесса, перевод в комплексное соединение осуществляют в присутствии хлорида цетилпиридиния или бромида цетилтриметиламмония в среде 0,2-0,7 н; серной кислоты.>
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU813354948A SU1043110A1 (ru) | 1981-11-23 | 1981-11-23 | Способ определени ниоби |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU813354948A SU1043110A1 (ru) | 1981-11-23 | 1981-11-23 | Способ определени ниоби |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU1043110A1 true SU1043110A1 (ru) | 1983-09-23 |
Family
ID=20982865
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU813354948A SU1043110A1 (ru) | 1981-11-23 | 1981-11-23 | Способ определени ниоби |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU1043110A1 (ru) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2730954C1 (ru) * | 2019-11-21 | 2020-08-26 | Федеральное бюджетное учреждение науки "Федеральный научный центр медико-профилактических технологий управления рисками здоровью населения" Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (ФБУН "ФНЦ медико-профилактических технологий управления рисками здоровью | Способ измерений массовых концентраций ниобия и тантала в воздухе рабочей зоны методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой |
-
1981
- 1981-11-23 SU SU813354948A patent/SU1043110A1/ru active
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
1. Пилипенко А.Т. , -Волкова А.И., Жебент ев А.И. Изучение флуоресцирующих комплексов ниоби с, люмогаллионом.- Журнал аналитической химии, 1971, т. 26, 10, с. 2048-2051. 2.Пилипенко А.Т., Волкова А.И., Жебент ев А.И. Изучение флуоресцирующего комплекса ииоби с перекисью водорода и сульфонафтол-азо-резорци-, ном.- Журнал аналитической химии, 1971, т.26, 1, с. 117-121. , 3.Пилипенко А.Т., Жебент ев А.И., Волкова А.И. Изучение условий флуориметрического определени ниоби с кварцетином и перекисью водорода.Украинский химический журнал, 1972 т. 38, 4, с.363-365. 4.Волкова А.И., Гетьман Т,В. Изучение флуоресцирующего соединени ниоби с морином и перекисью водорода.- Украинский химический журнал,. 1971, т. 37, 1, с. 53-56. * |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2730954C1 (ru) * | 2019-11-21 | 2020-08-26 | Федеральное бюджетное учреждение науки "Федеральный научный центр медико-профилактических технологий управления рисками здоровью населения" Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (ФБУН "ФНЦ медико-профилактических технологий управления рисками здоровью | Способ измерений массовых концентраций ниобия и тантала в воздухе рабочей зоны методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Piomelli | A micromethod for free erythrocyte porphyrins: the FEP test | |
Natelson et al. | Colorimetric estimation of ultramicro quantities of calcium in human serum as complex with alizarin | |
Chen Jr et al. | Determination of calcium in biological material by flame photometry | |
Hanker et al. | Fluorometric and colorimetric estimation of cyanide and sulfide by demasking reactions of palladium chelates | |
SU1043110A1 (ru) | Способ определени ниоби | |
Tullo et al. | Estimation of aluminium in beer | |
Peterson et al. | Spectrographic microdetermination of beryllium in air dust samples | |
Westerlund et al. | Fluorimetric determination of propantheline in human blood plasma by an ion-pair extraction method | |
CN112794819A (zh) | 一种基于分子异构化机理的可用于铁离子特异性检测的新型荧光探针的制备方法及应用 | |
Mirzoyan et al. | Sensitive spectrophotometric determination of germanium as methylene blue 12-molybdogermanate | |
SU1456849A1 (ru) | Способ определени салициловой кислоты и метилсалицилата в водных растворах | |
RU2091766C1 (ru) | Способ определения концентрации фенола и его флуоресцирующих производных в водных средах | |
SU829572A1 (ru) | Способ получени концентрата циркони | |
SU1624315A1 (ru) | Способ экстракционно-фотометрического определени золота (I) | |
SU1506351A1 (ru) | Способ определени галли | |
SU833539A1 (ru) | Способ фотометрического определени мо-либдЕНА | |
SU1647401A1 (ru) | Способ определени цинка и кадми | |
Griffin | Automated Determination of Magnesium in Soil Extracts by Atomic Absorption Spectrophotometry | |
RU2109279C1 (ru) | Способ определения витамина в2 в молочных продуктах детского питания | |
SU486240A1 (ru) | Способ переведени никел в комплексное соединение и органическим реагентом | |
RU1831676C (ru) | Способ определени дамилена малеината (амитриптилина малеината) | |
SU1352330A1 (ru) | Способ определени спазмолитина | |
SU1767395A1 (ru) | Способ определени бора | |
SU1735749A1 (ru) | Способ определени папаверина | |
RU1814057C (ru) | Способ количественного определени фепранона |