SU833539A1 - Способ фотометрического определени мо-либдЕНА - Google Patents

Description

соотношени х, и, например, в виде общих минералов - молибдо-шеелита CaMo(W)0;,, чиллагита Pb(W,Mo)04. ° этому дл  геологии, минералогии, ге химии и технологии определение и контроль содержани  W и Мо при их совместном присутствии из одной про бы -(одного раствора)  вл етс  важной и необходимой задачей. Цель изобретени  одновременное определение молибдена и вольфрама при совместном присутствии и повышение точности анализа. Поставленна  цель достигаетс  тем, что перевод в комплексное соед нение определ емых элементов осущес вл ют при кислотности раствора 0,10 ,5 н. по НС1 в виде тройного окрашенного комплекса Mo(W)+ Н 2.02.+ нева зол НС. Компоненты сливают в опреде ленной последовательности Mo(W) +НС1+невазол НС. Сущность способа состоит в тем, что невазол НС в присутствии в 0,1-0,5 н. сол нокислом растворе образует с вольфрамом (VI) и молибденом (.VI) тройные комплексные соед нени , окрашенные в красно-оранжевы цвет, мол рные коэффициенты погашени  которых при нм близки и р ны 10600 и 10300 соответственно. Эт условие позвол ет при нм опре делить суммарную оптическую плотнос окрашенных комплексов W и Мо, а при Л 630 нм оптическую плотность тол ко Мо. Максимумы поглощени  комплексов W и Мо наход тс  пр;- Л. 540 и 560 н соответственно. Установленные длины волн (570 л 630 нм), а также установленна  кислотность , равна  0,1-0,5 н. по НС1 обеспечивает необходимую избиратель ность, точность и чувствительность (0,8 мкг/мл) последовательного фото метрического определени  вольфрама и молибдена в различных объектах. При увеличении кислотности раствора от установленного.интервала сн жаетс  чувствительность определени  Мо, ас уменьшением ее ухудшаетс  избирательность определени  Wи Мо. Способ включает операции разложе ни  пробы, введени в анализируемый раствор, содержащий W и Мо, и невазола НС, а также фотометрирование тройных окрашенных комплексных соединений W и Мо. Пример . Навеску исследуемого материала О,5-1 г помещают в чашку из стеклоуглерода, обрабатывают смесью фтористоводородной и серной кислот и нагревают до вьщелени  паров серной кислоты. Раствор охлаждают, обмывают стенки чашки водой, перемешивают и вновь нагревают до выделени  паров серной кислоты . Обработку водой повтор ют и раствор упаривают досуха. К сухому остатку прибавл ют 2,5 г NaOH и сплавл ют при 650°С. Остывший плав раствор ют в гор чей воде и раствор перенос т в стакан из фторопласта на 150 мл,приливают несколько капель этилового спирта и кип т т 5 мин. Щелочной раствор вместе с осадком перенос т в мерную колбу на 100 мл, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор отфильтровывают от осадка (если проба содержит ванадий, то он отдел етс  при осаждении Мо и W фенилфлуороном в присутствии германи  из 1%-ного раствора НС1 или ). Отбирают пипеткой 10 мл щелочного раствора и перенос т .в мерную колбу на 25 мл, добавл ют 2 МП 0,01 М раствора перекиси водорода, 2,5 мл 4 н. сол ной кислоты, 5 мл 0,025%-ного водного раствора невазола НС, доливают водой до метки и перемешивают. Через 1,5ч измер ют оптическую плотность раствора при нм, а затем при нм. Пир нм оптическа  плотность растворов равна сумме оптических плотностей комплексов вольфрама и молибдена . При А.630 нм оптическа  плотность равна только оптической плотности молибдена, так как при данной длине волны комплекс вольфрама света не поглощает. Содержание вольфрама и молибдена (в мкг) определ ют по двум калибровочным графикам, построенным на стандартных растворах молибдена при и 630 нм соответственно. Суммарное содержание (€), W и Мо в мкг наход т по калибровочному графику, построенному при Л. 570 нм. Содержание Мо наход т по калибровочному графику, сн тому при А. 630 нм. Содержание W рассчитывают по формуле - CMO )152 ( где С - концентраци  W и Мо, мкг; 1,92 - коэффициент пересчета с мо ,M.b.W л либдена на вольфрам () . Результаты определени  молибдена и вольфрама при их совместном присутствии приведены в таблице. Минимальное определ емое количество вольфрама и молибдена 0,08 мкг/25 мл. Определению W (VI) и Мо (VI) не мешает 4000-кратный избыток Мд, 2000 Са, 600 SiOi, Pb (II)} 200 Р, As (I 11) ; 100 Al , Zn; 40 Sb (( l.| ) ; 20 Sh (II); 10 Cr (ill), Sb; 2 Th (IV). Таким образом, предлагаемый способ позвол ет проводить определение Мо и W из одного раствора без предварительного их разделени  с чувствительностью 0,08 мкг/мл в присутствии значительного количества других элементов Са, Мд, А1, Si 02, Р, As, Pb и др.

Claims (3)

1. Формула изобретени 

   Способ фотометрического опреде1 Ленин молибдена, включанзщий его перевод в окрашенное комплексное соединение действием органического реагента -неваэола. НС в кислой среде, отличающийс  тем, что, с целью одновременного определени  молибдена и вольфрама при совместном присутствии и повышени  точности, перевод в комплексное соединение определ емых элементов осуществл ют при кислотности среды 0,1-0,5 н. по

   сол ной кислоте в присутствии перекиси водорода.
2. 2. Способ по nil, отличаю5 щ и и с   тем, что компоненты сливают в определенной последовательности: Mo{W)+ Н2.02+НС1+невазол НС,

   Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе

   0

   1.Авторское свидетельство СССР 386324, кл. G 01 N 21/24, 1971/

   2.Авторское свидетельство СССР №371486, кл. G 01 N 21/24, 1970.
3. 3.Басаргин Н.Н. - Журнал аналитической химии, 1975, 30, в. I,

   с. 107-113 {прототип).