SU833539A1 - Способ фотометрического определени мо-либдЕНА - Google Patents
Способ фотометрического определени мо-либдЕНА Download PDFInfo
- Publication number
- SU833539A1 SU833539A1 SU792782218A SU2782218A SU833539A1 SU 833539 A1 SU833539 A1 SU 833539A1 SU 792782218 A SU792782218 A SU 792782218A SU 2782218 A SU2782218 A SU 2782218A SU 833539 A1 SU833539 A1 SU 833539A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- molybdenum
- tungsten
- solution
- determination
- photometric determination
- Prior art date
Links
Landscapes
- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
Description
соотношени х, и, например, в виде общих минералов - молибдо-шеелита CaMo(W)0;,, чиллагита Pb(W,Mo)04. ° этому дл геологии, минералогии, ге химии и технологии определение и контроль содержани W и Мо при их совместном присутствии из одной про бы -(одного раствора) вл етс важной и необходимой задачей. Цель изобретени одновременное определение молибдена и вольфрама при совместном присутствии и повышение точности анализа. Поставленна цель достигаетс тем, что перевод в комплексное соед нение определ емых элементов осущес вл ют при кислотности раствора 0,10 ,5 н. по НС1 в виде тройного окрашенного комплекса Mo(W)+ Н 2.02.+ нева зол НС. Компоненты сливают в опреде ленной последовательности Mo(W) +НС1+невазол НС. Сущность способа состоит в тем, что невазол НС в присутствии в 0,1-0,5 н. сол нокислом растворе образует с вольфрамом (VI) и молибденом (.VI) тройные комплексные соед нени , окрашенные в красно-оранжевы цвет, мол рные коэффициенты погашени которых при нм близки и р ны 10600 и 10300 соответственно. Эт условие позвол ет при нм опре делить суммарную оптическую плотнос окрашенных комплексов W и Мо, а при Л 630 нм оптическую плотность тол ко Мо. Максимумы поглощени комплексов W и Мо наход тс пр;- Л. 540 и 560 н соответственно. Установленные длины волн (570 л 630 нм), а также установленна кислотность , равна 0,1-0,5 н. по НС1 обеспечивает необходимую избиратель ность, точность и чувствительность (0,8 мкг/мл) последовательного фото метрического определени вольфрама и молибдена в различных объектах. При увеличении кислотности раствора от установленного.интервала сн жаетс чувствительность определени Мо, ас уменьшением ее ухудшаетс избирательность определени Wи Мо. Способ включает операции разложе ни пробы, введени в анализируемый раствор, содержащий W и Мо, и невазола НС, а также фотометрирование тройных окрашенных комплексных соединений W и Мо. Пример . Навеску исследуемого материала О,5-1 г помещают в чашку из стеклоуглерода, обрабатывают смесью фтористоводородной и серной кислот и нагревают до вьщелени паров серной кислоты. Раствор охлаждают, обмывают стенки чашки водой, перемешивают и вновь нагревают до выделени паров серной кислоты . Обработку водой повтор ют и раствор упаривают досуха. К сухому остатку прибавл ют 2,5 г NaOH и сплавл ют при 650°С. Остывший плав раствор ют в гор чей воде и раствор перенос т в стакан из фторопласта на 150 мл,приливают несколько капель этилового спирта и кип т т 5 мин. Щелочной раствор вместе с осадком перенос т в мерную колбу на 100 мл, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор отфильтровывают от осадка (если проба содержит ванадий, то он отдел етс при осаждении Мо и W фенилфлуороном в присутствии германи из 1%-ного раствора НС1 или ). Отбирают пипеткой 10 мл щелочного раствора и перенос т .в мерную колбу на 25 мл, добавл ют 2 МП 0,01 М раствора перекиси водорода, 2,5 мл 4 н. сол ной кислоты, 5 мл 0,025%-ного водного раствора невазола НС, доливают водой до метки и перемешивают. Через 1,5ч измер ют оптическую плотность раствора при нм, а затем при нм. Пир нм оптическа плотность растворов равна сумме оптических плотностей комплексов вольфрама и молибдена . При А.630 нм оптическа плотность равна только оптической плотности молибдена, так как при данной длине волны комплекс вольфрама света не поглощает. Содержание вольфрама и молибдена (в мкг) определ ют по двум калибровочным графикам, построенным на стандартных растворах молибдена при и 630 нм соответственно. Суммарное содержание (€), W и Мо в мкг наход т по калибровочному графику, построенному при Л. 570 нм. Содержание Мо наход т по калибровочному графику, сн тому при А. 630 нм. Содержание W рассчитывают по формуле - CMO )152 ( где С - концентраци W и Мо, мкг; 1,92 - коэффициент пересчета с мо ,M.b.W л либдена на вольфрам () . Результаты определени молибдена и вольфрама при их совместном присутствии приведены в таблице. Минимальное определ емое количество вольфрама и молибдена 0,08 мкг/25 мл. Определению W (VI) и Мо (VI) не мешает 4000-кратный избыток Мд, 2000 Са, 600 SiOi, Pb (II)} 200 Р, As (I 11) ; 100 Al , Zn; 40 Sb (( l.| ) ; 20 Sh (II); 10 Cr (ill), Sb; 2 Th (IV). Таким образом, предлагаемый способ позвол ет проводить определение Мо и W из одного раствора без предварительного их разделени с чувствительностью 0,08 мкг/мл в присутствии значительного количества других элементов Са, Мд, А1, Si 02, Р, As, Pb и др.
Claims (3)
- Формула изобретениСпособ фотометрического опреде1 Ленин молибдена, включанзщий его перевод в окрашенное комплексное соединение действием органического реагента -неваэола. НС в кислой среде, отличающийс тем, что, с целью одновременного определени молибдена и вольфрама при совместном присутствии и повышени точности, перевод в комплексное соединение определ емых элементов осуществл ют при кислотности среды 0,1-0,5 н. посол ной кислоте в присутствии перекиси водорода.
- 2. Способ по nil, отличаю5 щ и и с тем, что компоненты сливают в определенной последовательности: Mo{W)+ Н2.02+НС1+невазол НС,Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе01.Авторское свидетельство СССР 386324, кл. G 01 N 21/24, 1971/2.Авторское свидетельство СССР №371486, кл. G 01 N 21/24, 1970.
- 3.Басаргин Н.Н. - Журнал аналитической химии, 1975, 30, в. I,с. 107-113 {прототип).
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU792782218A SU833539A1 (ru) | 1979-06-13 | 1979-06-13 | Способ фотометрического определени мо-либдЕНА |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU792782218A SU833539A1 (ru) | 1979-06-13 | 1979-06-13 | Способ фотометрического определени мо-либдЕНА |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU833539A1 true SU833539A1 (ru) | 1981-05-30 |
Family
ID=20834667
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU792782218A SU833539A1 (ru) | 1979-06-13 | 1979-06-13 | Способ фотометрического определени мо-либдЕНА |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU833539A1 (ru) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4784688A (en) * | 1985-03-29 | 1988-11-15 | Interox Chemicals Limited | Tungsten recovery |
-
1979
- 1979-06-13 SU SU792782218A patent/SU833539A1/ru active
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4784688A (en) * | 1985-03-29 | 1988-11-15 | Interox Chemicals Limited | Tungsten recovery |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US5162525A (en) | Fluorogenic and chromogenic three-dimensional ionophores as selective reagents for detecting ions in biological fluids | |
US5132226A (en) | Method for the determination of maleimide groups | |
EP0286402A2 (en) | Calcium complexing dyes and their use in analytical compositions, elements and methods | |
EP0594047A1 (en) | Arylazo chromoionophores | |
SU833539A1 (ru) | Способ фотометрического определени мо-либдЕНА | |
JPH03502333A (ja) | 蛍光イムノアッセイ、及びそれに使用する蛍光化合物とトレーサー | |
US3649198A (en) | Diagnostic method for the determination of uric acid in blood | |
Kamel et al. | Determination of copper in plasma ultrafiltrate by atomic-absorption spectrophotometry using carbon furnace atomisation | |
Beeuwkes III et al. | Urea measurement by X-ray microanalysis in 50 picoliter specimens | |
Ryan | The colorimetric determination of rhodium with 2-mercapto-4: 5-dimethylthiazole | |
Rappaport et al. | A quick method for detection of thallium in urine in cases of poisoning | |
Kania et al. | Spectrophotometric determination of molibdenum in natural waters using phenylfluorone and benzyldodecyldimethylammonium bromide | |
Tipson et al. | Quantitative Fluorometric Microdetermination of Alloxan Monohydrate as Riboflavin | |
Pavon et al. | Simultaneous determination of gallium and aluminium in biological samples by conventional luminescence and derivative synchronous fluorescence spectrometry | |
Siltanen et al. | Determination of protein by the biuret reaction using cupric hydroxide suspension reagent | |
SU1617333A1 (ru) | Способ определени производных амида сульфаниловой кислоты | |
SU1682921A1 (ru) | Способ определени железа | |
SU1548723A1 (ru) | Способ определени 2,4,6-тринитрофенола | |
SU1043110A1 (ru) | Способ определени ниоби | |
SU1649396A1 (ru) | Способ определени 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты и 3,3-диметил-1-(1Н-1,2,4-триазолил-1)-1-(4-хлорфенокси)-бутанона-2 | |
SU558201A1 (ru) | Способ фотометрического определени серебра | |
SU1666072A1 (ru) | Способ прогнозировани желудочнокишечных болезней новорожденных тел т | |
SU703761A1 (ru) | Способ количественного определени пропанида в воздухе | |
Darwish et al. | A prototype of ultrasensitive time-resolved fluoroimmunoassay for the quantitation of lead in plasma using a fluorescence-enhanced europium chelate label for the detection system | |
SU1460701A1 (ru) | Способ фотометрического определени германи |