SU833539A1 - Способ фотометрического определени мо-либдЕНА - Google Patents

Способ фотометрического определени мо-либдЕНА Download PDF

Info

Publication number
SU833539A1
SU833539A1 SU792782218A SU2782218A SU833539A1 SU 833539 A1 SU833539 A1 SU 833539A1 SU 792782218 A SU792782218 A SU 792782218A SU 2782218 A SU2782218 A SU 2782218A SU 833539 A1 SU833539 A1 SU 833539A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
molybdenum
tungsten
solution
determination
photometric determination
Prior art date
Application number
SU792782218A
Other languages
English (en)
Inventor
Вадим Васильевич Горшков
Антонина Борисовна Крошкина
Людмила Кимовна Шилова
Original Assignee
Всесоюзный Научно-Исследовательский Ин-Ститут Минерального Сырья
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Всесоюзный Научно-Исследовательский Ин-Ститут Минерального Сырья filed Critical Всесоюзный Научно-Исследовательский Ин-Ститут Минерального Сырья
Priority to SU792782218A priority Critical patent/SU833539A1/ru
Application granted granted Critical
Publication of SU833539A1 publication Critical patent/SU833539A1/ru

Links

Landscapes

  • Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)

Description

соотношени х, и, например, в виде общих минералов - молибдо-шеелита CaMo(W)0;,, чиллагита Pb(W,Mo)04. ° этому дл  геологии, минералогии, ге химии и технологии определение и контроль содержани  W и Мо при их совместном присутствии из одной про бы -(одного раствора)  вл етс  важной и необходимой задачей. Цель изобретени  одновременное определение молибдена и вольфрама при совместном присутствии и повышение точности анализа. Поставленна  цель достигаетс  тем, что перевод в комплексное соед нение определ емых элементов осущес вл ют при кислотности раствора 0,10 ,5 н. по НС1 в виде тройного окрашенного комплекса Mo(W)+ Н 2.02.+ нева зол НС. Компоненты сливают в опреде ленной последовательности Mo(W) +НС1+невазол НС. Сущность способа состоит в тем, что невазол НС в присутствии в 0,1-0,5 н. сол нокислом растворе образует с вольфрамом (VI) и молибденом (.VI) тройные комплексные соед нени , окрашенные в красно-оранжевы цвет, мол рные коэффициенты погашени  которых при нм близки и р ны 10600 и 10300 соответственно. Эт условие позвол ет при нм опре делить суммарную оптическую плотнос окрашенных комплексов W и Мо, а при Л 630 нм оптическую плотность тол ко Мо. Максимумы поглощени  комплексов W и Мо наход тс  пр;- Л. 540 и 560 н соответственно. Установленные длины волн (570 л 630 нм), а также установленна  кислотность , равна  0,1-0,5 н. по НС1 обеспечивает необходимую избиратель ность, точность и чувствительность (0,8 мкг/мл) последовательного фото метрического определени  вольфрама и молибдена в различных объектах. При увеличении кислотности раствора от установленного.интервала сн жаетс  чувствительность определени  Мо, ас уменьшением ее ухудшаетс  избирательность определени  Wи Мо. Способ включает операции разложе ни  пробы, введени в анализируемый раствор, содержащий W и Мо, и невазола НС, а также фотометрирование тройных окрашенных комплексных соединений W и Мо. Пример . Навеску исследуемого материала О,5-1 г помещают в чашку из стеклоуглерода, обрабатывают смесью фтористоводородной и серной кислот и нагревают до вьщелени  паров серной кислоты. Раствор охлаждают, обмывают стенки чашки водой, перемешивают и вновь нагревают до выделени  паров серной кислоты . Обработку водой повтор ют и раствор упаривают досуха. К сухому остатку прибавл ют 2,5 г NaOH и сплавл ют при 650°С. Остывший плав раствор ют в гор чей воде и раствор перенос т в стакан из фторопласта на 150 мл,приливают несколько капель этилового спирта и кип т т 5 мин. Щелочной раствор вместе с осадком перенос т в мерную колбу на 100 мл, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор отфильтровывают от осадка (если проба содержит ванадий, то он отдел етс  при осаждении Мо и W фенилфлуороном в присутствии германи  из 1%-ного раствора НС1 или ). Отбирают пипеткой 10 мл щелочного раствора и перенос т .в мерную колбу на 25 мл, добавл ют 2 МП 0,01 М раствора перекиси водорода, 2,5 мл 4 н. сол ной кислоты, 5 мл 0,025%-ного водного раствора невазола НС, доливают водой до метки и перемешивают. Через 1,5ч измер ют оптическую плотность раствора при нм, а затем при нм. Пир нм оптическа  плотность растворов равна сумме оптических плотностей комплексов вольфрама и молибдена . При А.630 нм оптическа  плотность равна только оптической плотности молибдена, так как при данной длине волны комплекс вольфрама света не поглощает. Содержание вольфрама и молибдена (в мкг) определ ют по двум калибровочным графикам, построенным на стандартных растворах молибдена при и 630 нм соответственно. Суммарное содержание (€), W и Мо в мкг наход т по калибровочному графику, построенному при Л. 570 нм. Содержание Мо наход т по калибровочному графику, сн тому при А. 630 нм. Содержание W рассчитывают по формуле - CMO )152 ( где С - концентраци  W и Мо, мкг; 1,92 - коэффициент пересчета с мо ,M.b.W л либдена на вольфрам () . Результаты определени  молибдена и вольфрама при их совместном присутствии приведены в таблице. Минимальное определ емое количество вольфрама и молибдена 0,08 мкг/25 мл. Определению W (VI) и Мо (VI) не мешает 4000-кратный избыток Мд, 2000 Са, 600 SiOi, Pb (II)} 200 Р, As (I 11) ; 100 Al , Zn; 40 Sb (( l.| ) ; 20 Sh (II); 10 Cr (ill), Sb; 2 Th (IV). Таким образом, предлагаемый способ позвол ет проводить определение Мо и W из одного раствора без предварительного их разделени  с чувствительностью 0,08 мкг/мл в присутствии значительного количества других элементов Са, Мд, А1, Si 02, Р, As, Pb и др.

Claims (3)

  1. Формула изобретени 
    Способ фотометрического опреде1 Ленин молибдена, включанзщий его перевод в окрашенное комплексное соединение действием органического реагента -неваэола. НС в кислой среде, отличающийс  тем, что, с целью одновременного определени  молибдена и вольфрама при совместном присутствии и повышени  точности, перевод в комплексное соединение определ емых элементов осуществл ют при кислотности среды 0,1-0,5 н. по
    сол ной кислоте в присутствии перекиси водорода.
  2. 2. Способ по nil, отличаю5 щ и и с   тем, что компоненты сливают в определенной последовательности: Mo{W)+ Н2.02+НС1+невазол НС,
    Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе
    0
    1.Авторское свидетельство СССР 386324, кл. G 01 N 21/24, 1971/
    2.Авторское свидетельство СССР №371486, кл. G 01 N 21/24, 1970.
  3. 3.Басаргин Н.Н. - Журнал аналитической химии, 1975, 30, в. I,
    с. 107-113 {прототип).
SU792782218A 1979-06-13 1979-06-13 Способ фотометрического определени мо-либдЕНА SU833539A1 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU792782218A SU833539A1 (ru) 1979-06-13 1979-06-13 Способ фотометрического определени мо-либдЕНА

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU792782218A SU833539A1 (ru) 1979-06-13 1979-06-13 Способ фотометрического определени мо-либдЕНА

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU833539A1 true SU833539A1 (ru) 1981-05-30

Family

ID=20834667

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU792782218A SU833539A1 (ru) 1979-06-13 1979-06-13 Способ фотометрического определени мо-либдЕНА

Country Status (1)

Country Link
SU (1) SU833539A1 (ru)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4784688A (en) * 1985-03-29 1988-11-15 Interox Chemicals Limited Tungsten recovery

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4784688A (en) * 1985-03-29 1988-11-15 Interox Chemicals Limited Tungsten recovery

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US5162525A (en) Fluorogenic and chromogenic three-dimensional ionophores as selective reagents for detecting ions in biological fluids
US5132226A (en) Method for the determination of maleimide groups
EP0286402A2 (en) Calcium complexing dyes and their use in analytical compositions, elements and methods
EP0594047A1 (en) Arylazo chromoionophores
SU833539A1 (ru) Способ фотометрического определени мо-либдЕНА
JPH03502333A (ja) 蛍光イムノアッセイ、及びそれに使用する蛍光化合物とトレーサー
US3649198A (en) Diagnostic method for the determination of uric acid in blood
Kamel et al. Determination of copper in plasma ultrafiltrate by atomic-absorption spectrophotometry using carbon furnace atomisation
Beeuwkes III et al. Urea measurement by X-ray microanalysis in 50 picoliter specimens
Ryan The colorimetric determination of rhodium with 2-mercapto-4: 5-dimethylthiazole
Rappaport et al. A quick method for detection of thallium in urine in cases of poisoning
Kania et al. Spectrophotometric determination of molibdenum in natural waters using phenylfluorone and benzyldodecyldimethylammonium bromide
Tipson et al. Quantitative Fluorometric Microdetermination of Alloxan Monohydrate as Riboflavin
Pavon et al. Simultaneous determination of gallium and aluminium in biological samples by conventional luminescence and derivative synchronous fluorescence spectrometry
Siltanen et al. Determination of protein by the biuret reaction using cupric hydroxide suspension reagent
SU1617333A1 (ru) Способ определени производных амида сульфаниловой кислоты
SU1682921A1 (ru) Способ определени железа
SU1548723A1 (ru) Способ определени 2,4,6-тринитрофенола
SU1043110A1 (ru) Способ определени ниоби
SU1649396A1 (ru) Способ определени 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты и 3,3-диметил-1-(1Н-1,2,4-триазолил-1)-1-(4-хлорфенокси)-бутанона-2
SU558201A1 (ru) Способ фотометрического определени серебра
SU1666072A1 (ru) Способ прогнозировани желудочнокишечных болезней новорожденных тел т
SU703761A1 (ru) Способ количественного определени пропанида в воздухе
Darwish et al. A prototype of ultrasensitive time-resolved fluoroimmunoassay for the quantitation of lead in plasma using a fluorescence-enhanced europium chelate label for the detection system
SU1460701A1 (ru) Способ фотометрического определени германи