SU1401374A1 - Способ определени сурьмы в меди и ее сплавах - Google Patents

Abstract

Изобретение относитс  к способам определени  сурьмы в меди и ее сплавах и позвол ет повысить чувствительность и точность определени . Способ включает растворение образца, введение азотной кислоты в пробу до концентрации 0,05-0,2 М, перевод сурьмы в ионный ассоциат с метиле- новым голубым, экстракцию смесью бензола и метилэтилкетона в соотношении (10- 20) :1 и фотометрирование экстракта. Погрешность определени  12%, предел обнаружени  сурьмы 2,1- 10 в образце. 1 табл.

Description

со

4:

Изобретение относитс  к фотометричес- 1|;им методам определени  сурьмы в меди и (плавах, содержащих медь.

Целью изобретени   вл етс  повышение Чувствительности и точности определени  сурьмы.

, Пример. Навеску сплава г раствор ют при нагревании в стакане объемом 50-300 мл, накрытом часовым стеклом, 15 мл смеси концентрированных НС и iNOs (3:1), выпаривают досуха, добавл ют 5 мл концентрированной НС1 и вновь выпаивают . Остаток раствор ют в 25 мл концент- ированной НС1, раствор перевод т в мерную олбу на 50 мл и довод т до метки концент

рированной НС1. В мерную колбу на 25 мл внос т 5 мл полученного раствора, добавл ют 0,2 мл концентрированной HNOs (0,1 М), через 2 мин добавл ют 15 мл воды, 2 мл 1,64- 10 М раствора метиленового голубого, воды до метки, перемешивают, перевод т раствор в делительную воронку на 100 мл, содержащую 10 мл смеси бензола с метилэтилкетоном в соотношении 15:1 и встр хивают 30 с. Экстракт центрифугируют 1 мин и фотометрируют при 675 им. В качестве раствора сравнени  используют раствор экстрагента.

В таблице приведены результаты, отражающие зависимость точности и чувствительности определени  от условий анализа.

естный

2,1 2,1 2,1 2,1 2,1

26

26

11 2,1

26

22

Как видно из таблицы, при осущест- Iвлении способа в предлагаемых услови х до

; возрастает чувствительность - нижн   гра- I ница определ емых содержаний сурьмы 2,1- и точность определени  - отно- : сительна  ощибка не больше 12%, а в известных услови х эти величины соответственно равны 1,1- и 100%.

При осуществлении способа за пределами предлагаемых условий - концентрации азотной кислоты менее 0,05 М или более 0,2 М и отношении бензол:метилэтилкетон, больщем 20:1 или меньшем 10:1, точность определени  уменьшаетс  ввиду значительного изменени  оптической плотности фото- метрируемого раствора.

10:1 20:1 10:1 20:1 13:1 10:1 20:1 15:1

9,5

9,5

4,8

9,5

9,5

5,8

6,9

12

100

65

30

Claims (1)

1. Формула изобретени 

   Способ определени  сурьмы в меди и ее сплавах, включающий растворение образца, перевод сурьмы в ионный ассоциат с органическим реагентом, экстракцию смеси бензола и метилэтилкетона и последующее фо- тометрирование, отличающийс  тем, что, с целью повыщени  чувствительности и точности определени , в пробу предварительно ввод т азотную кислоту до концентрации 0,05- 0,2 М, в качестве органического реаген- та используют метиленовый голубой, экстракцию провод т при соотношении бензола и метилэтилкетона (10-20):1.