SU802179A1 - Способ экстракционно-фотометрическогоОпРЕдЕлЕНи ТЕллуРА - Google Patents

Description

Мзобретеине относитс  к аиалитической кики-пг, в частности к способам сопределен),ч теллура, и мо;;сет быть ipHr-ieiieno дл  контрол  теллура в объектах м.ветпой металлургии, а именно в черновой, аыоднОй,. катодной меди, селене, силикатных ишаках, технологических растворах медезлектролитного производства.

Известен способ определени  теллура в висмуте высекай чистоты, основанный на экстракции теллура из расплавленного висмута при 320-350-с гидроксидом натри  с добавкой металлического натри  }.

-Возможность реализации способа ограничиваетс  лишь легкоплавким металлом. Кроме того/ способ не удобен , так как приходитс  иметь дело с высокими температурами.

Известен также способ экстракционного извлечени  теллура из кислых растворов органическим растворите-, лем в присутствии монотиобензойной кислоты CtjHgOOSH 2.

Недостатком способа  вл етс  то, что в присутствии более, чем 10-кратного количества серебра и золота определение теллура становитс  невозможным . Кроме того, способ имеет

невысокий I юл pный коэффициент поглощени  - 1800.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату  вл етс  способ экстрсчкци он но-фотометрического определени  теллура с серусодержащим органическим реагентом 4-оксибензолдитиокарбоксилатом цинка. Образующийс  комплекс хорошо экстрагируетс  3-метил-1-бутанолом 3J.

Недостатком способа  вл етс  невысока  избирательность, в св зи с чем он не пригоден дл  пр мого oiipe5 делени  теллура в объектах цветной металлургии - селене, меди и др.

Известный способ ограничиваетс  контролем сравнительно простых объектов , в которых содержание примесей не превышает 2-40-кратный их избыток. Поэтому, если анализировать объекты цветной металлургии этим способом, то понадобитс  предварительна  операци  устранени  мешающих примесей, что сильно увеличит врем  анализа, и способ окажетс  не экспрессным.

Claims (2)

1. Цель изобретени  - увеличение избирательности определени  теллура в объектах медеэлектролитного производства - селене, черновой, анодной, катодной меди, силикатном шлаке, технологических растворах и повышение экспрессивности способа. Это достигаетс  тём, что в качестве органического реагента берут 6,7-диметокси-1- (,3,4-диметоксибензил )-изохинолина гидрохлорид (папаверин .) , а в качестве экстрагента используют толуол, ..йрнзол- После экстрагировани  соединение теллура с па паверином получаетс  в виде твердой фазы, которую промывают смесью/ сос то щей из растворов 0,2 М KB г и 0, папаверина в ;5,5-6,0 М и раствор ют В-концентрирован ной у1 ;русной кислоте. При взаимодействии ионов теллура с папаверином образуетс  устойчивое желтого цвета соединение, селективн извлекающеес  бензолом или толуолом При экстракции этого соединени  теллура система расслаиваетс  на три фазы: две жидкие и одну твердую. Тв да  фаза, содержаща  практически весь теллур, собираетс  на границе раздела фаз. Остальные ионы переход  в толуоль Ж1й р.аствор или остаютс  в ВОД-НОЙ фазе. .Мол рный коэффициент погашени  соединени  теллура, растворенного в концентрированной уксусной кислоте, при 440 нм равен 36.00. .Оптимальные услови  образовани , комплекса теллура с папаверином наб людаетс  в 5,5-6,0 М HriSO в присут ствии 0,2 М раствора KB г и 0,2%-ног| папаверина. Необходимое врем  перем шивани  толуола с раствором теллура не более 30 с. Мешающее влин ие не оказывает присутствие посторонних элементов д следующих соотношений: 1:5000 . 1:1000 1:1000 1:5000 1:5000 1:3000 1:1000 Дл  устранени  этих элементов при мен ют . промывную, смесь, состо ш,ую из раствора 0,2 М КВг и 0,2%-ного папаверина в .5,5 М . Данна  .смесь раствор ет окрашенные соединени  всех ионов, кроме соединени , теллура. Способ позвол ет проводить анализ теллура сразу после разложени  образца в кислотах, т.е. без отделени  его ocHOBbi, в чем и заключаетс  экспрессивность анализа. Соедине.ние теллура с папаверином хорошо раствор етс  в концентрированной уксусной кислоте. Зависимость оптической плотности такогб раствора от содержани  теллура пр молинейна в интервале концентраций от 1,0 до 25 мл теллура в 1 мл кислоты. Определение теллура проводилось в техническом селене, содержащем в качестве примесей теллур, мышн к, сурьму, золото, медь, железо, цинк, серебро и др. Пример. Навеску технического селена (0,05 г), содержащую 1-50 мкг теллура, раствор ют в 1 f/ш HNO-j (конц.) и в 2 мл НС1 (конц.). После раств.орени  приливают 3 мл (9,6 М) и упаривают до паров 50. После охлаждени  к раствору приливают 2 мл перегнанной НВг упаривание повтор ют. Добавл ют 1,5 мл воды и после, охлаждени  раствор перенос т в делительную воронку емкостью 50 мл. Приливают 1 мл КВг (2 М), 1 мл папаверина (2%-ный) и 3,0 мл толуола. Раствор встр хивают 30 с. После расслоени  фаз через низ воронки осторожно сливают водную фазу, а через верх - толуол. К остатку в воронке приливают промывную смесь (0,2 М КВг и О,2%-ный папаверин в 5,5 М ) и 3 мл толуола. Смесь встр хивают 10-20 с. Промывание повтор ют , пока водный и органический слой не станов тс  бесцветными. К осадку теллура в воронке приливают 2,5 мл конц. уксусной кислоты и встр хивают. Раствор фильтруют и в кювету дл  фотометрировани  с толщиной поглощающего сло  В 1 см.- Оптическую плотность измер ют на спектрофотометре типа спекол или СФ-16 при 440 нм по отношению к холостому опыту, проведенному через весь ход анализа. Количество теллура определ ют по калибровочному графику. Длительность определени  10 проб селена 3 ч по сравнению с двум  рабочими- сменами на заводах, выпускающих селен. Формула изобретени  1. Способ экстракционно-фотометрического определени  теллура из сернокислых растворов, включающий его переведение в комплексное соединение с органическим реагентом и последующее извлечение комплексного соединени  органическим растворителем, отличающийс  тем, что, с целью повышени  избирательности и

   5 8021796

   экспрессности анализа, в качествеи раствор ют в концентрированной

   органического реагента используют(уксусной кислоте.

   6, 7-диметокси-1-(3,4-диметоксибензил) Источники информации,

   изохинолина гидрохлорид (папаверин.прин тые во внимание при экспертизе

   2, Способ по п.1,отличаю-1. Авторское свидетельство СССР

   щ и и с   тем, что в качестве экст-. №336595, кл. G 01 N 31/20, 21.07.70.

   рагента используют толуол, а полу-.
2. 2. Авторское свидетельство СССР

   ченную при экстракции твердую фазу 410796, кл. В 01 D 11/04, 15.02.72,

   промывают смесью растворов бромида3. Авторское свидетельство СССР

   кали  и папаверина в 5,5-6,0-М HgSO №584866, кл. В; 01 D 11/04, 10.11.75,