SU550576A1 - Способ определени хрома (111) в растворах - Google Patents

Description

1

Изобретение относитс  к области аналитической химии особо чистых веществ и может быть применено ири производстве особо чистых веществ, а также в хлорной промышленности при анализе рассолов, в частности к способу определени  хрома (III) в растворах .

Известен способ определени  хрома (III), главным образом дифенилкарбазидным методом 1. По этому методу окисл ют до , который с дифенилкарбазидом образует окрашенное соединение. В некоторых случа х выполнение такого определени  сопр жено с р дом трудностей, как, например, при анализе хлоридов, в частности рассолов, когда в кислой среде проводить окисление нельз  (в присутствии катализаторов ионов серебра образуетс  осадок), а в щелочной среде труднее добитьс  количественного окислени . Особые трудности встречаютс  при анализе таких объектов, как хлористый алюминий . В таком случае нельз  проводить окисление ни в кислой среде (из-за присутстви  хлоридионов), ни в щелочной (из-за гидролиза ). Возникает необходимость проводить предварительное отделение хрома от основы.

В большинстве производственных объектов, в том числе рассолах хлорного производства хлорида алюмини , магии  и др., хром обычно находитс  в трехвалентном состо нии. Целесообразно в таких случа х проводить экстракционное отделение и концентрирование хрома (III) с последующим непосредственным определением.

Известен способ, позвол ющий экстрагировать хром (III) из различных систем трибутилфосфатом , метилбутилкетоном и циклогексаноном при рН 1-4 2. При этом необходимо предварительное выдерживание исходного раствора в течение 24 ч при 60°С. Ввиду большой продолжительности способ не пригоден дл  анализа в производственных услови х.

Известен также способ определени  хрома (III) путем экстракции роданидных комплексов хрома три-к-октиламином. Дл  полного перевода хрома в экстрагируемый анионный комплекс раствор выдерживают при 35-50°С

в течение 2ч 3. Иедостатками этого способа  вл ютс  длительность и сложность исполнени , св занна  с необходимостью выдерживани  анализируемого раствора с реактивами при термостатировании в ограниченном диапазоне температур 35-50°С в течение 2 ч.

С целью упрощени  и ускорени  анализа предлагают способ определени  хрома (1П) в растворах, включающий экстрагирование

его роданистого комплекса органическим растворителем с последующим анализом экстракта одним из известных методов, отличающийс  от известного тем, что сол нокислый раствор, содержащий Сг (III) и роданидион, кип т т в течение 5-10 мин в присутствии ацетатйона и после охлаждени  экстрагируют образовавшийс  родаиид хрома раствором диантипирилметана в органическом растворителе (например, в хлороформе).

Максимальна  экстракци  хрома наблюдаетс  при концентрации НС1 01-0,5 М, роданистого аммони  не менее 4М в присутствии 0,1 М раствора ацетата натри .

Пример 1. В термостойкой конической колбе вместимостью 100 мл раствор ют 5 г А1С1з в 12,5 мл 2М раствора сол ной кислоты . Добавл ют 5 мл 1М раствора ацетата натри , 2 мл 60%-кого раствора роданида аммони  и воды до объема 25 мл. Ввод т 10 мл 5%-ного хлороформного раствора диантипирилметана и перемешивают в течение 3 мин. Экстракцию повтор ют еще раз 5 мл экстрагента. Таким образом, отдел ютс  от хрома все экстрагирующиес  в данных услови х примеси металлов. Экстракты (I) отбрасывают . Водную фазу, оставшуюс  после экстракции, перенос т в коническ Ю термостойкую колбу вместимостью 100 мл и добавл ют 20 мл роданистого аммони . Колбу помещают на вод ную баню и кип т т в течение 10 мин. После охлаждени  растворы перенос т в делительные воронки и экстрагируют хром двум  порци ми 10 и 5 мл 5%-ного хлороформного раствора диантипирилметана . Объединенные экстракты (II) промывают раствором, содержащим 1Н НС1 и 1М NHiCNS.

После промывки в экстракте определ ют хром любым из известных методов, например фотометрическим. Чувствительность определени  хрома 1,10-5%.

Пример 2. Анализ провод т, как в примере 1, но экстракты (I) не отбрасывают, а объедин ют с экстрактами (II), содержащими хром, которые получены после кип чени . Объединенные экстракты сливают в кварцевую чашку, содержащую 49 мг графитового порошка, упаривают досуха, прокаливают

при 600°С, и полученные концентраты подвергают спектральному анализу. Чувствительность определени  хрома 1,10-6%.

Таким образом, предложенный способ позвол ет за короткое врем  с высокой чувствительностью определ ть микропримесь хрома как селективно, так и совместно с большой группой микропримесей в веществах особой чистоты, куда он частично переходит из конструктивных сталей. Способ

также применим при анализе объектов хлорного производства, например рассолов, где требовани  к его содержанию весьма жестки, так как он  вл етс  одним из основных « дов ртутного электролиза, вызывающих

повышенное выделение водорода.

Claims (3)

1. Формула изобретени 

   Способ определени  хрома (III) в растворах , включающий экстрагирование его роданидного комплекса органическим растворителем с последующим анализом экстракта одним из известных методов, отличающи йен тем, что, с целью упрощени  и ускорени  анализа, раствор, содержащий хром (III) и роданидион, кип т т в течение 10 мин в присутствии ацетатйона, охлаждают и экстрагируют раствором диантипирилметана в

   r органическом растворителе.

   Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе

   1.3. Марченко «Фотометрическое определение элементов, «Мир, М., 1971.
2. 2.А. И. Сухановска , Е. А. Соловьев, Жзфнал анал. химии, т. 25, 1970, стр. 15, 1963.
3. 3.Мс. Chellan, В. Е. Meredith, М. К. Рагmelle Ray, Beck J. P. Anal Chem, 46, № 2, 306, 1974.