SU711453A1 - Способ пол рографического определени рени - Google Patents

Description

1

Изобретение относитс  к области аналитической химии и может быть использовано при анализе природных объектов, а также продуктов цветной, черной метуллургии и в медицине, в .химической, пищевой промышленности и т, д.

Известны способы пол рографического определени  рени  на ртутном электроде на фоне 2М .хлорида натри  + 8% сульфита натри  после отделени  молибдена и ДРУГИ.Х мешающи.х примесей, таках как цинк, .хром, нитрат-ионы l.

Известны также фотометрические способ определени  рени  по окраске соединени  с oL-фурилдиоксимом, по окраске с фуксином. Определени  рени  производитс  после спекани  пробы с окисью кальци  с последующим вьщелением рени  экстракг(ией дл  отделени  мешающих определению примесей, таки.х как молибден , вольфрам, медь и др. .

Однако чувствительность эти.х способов невысока , фотометрические и пол рографические способы позвол ют опрёдё

л ть рений только при концентраци х от О,О01% и выше. Селективность способов также невысока . Целый р д элементов мещает определению рени , поэтому требуетс  специальна  подготовка пробы, котора  приводит к увеличению времени проведени  анализов и повышает их трудоемкость .

Наиболее близким по технической сущности к предложенному  вл етс  способ

0 пол рографического определени  рени  в растворе на ртутном электроде. Анализ проводитс  на фоне 1 М .хлорида кали  + Ю,О5 М едкого кали  после спекани  пробы с окисью кальци , отделени  мешаю5 ЩИ.Х примесей, таки.х как цкик, теллур, таллий, .хром, медь, свинец, ванадий с помощью карбоната натри  и экстракцич рени  метилэтилкетоном. Способ позвол ет определ ть содержание рени  от 2 и .

Однако этот способ также имеет невысокую чувствительность и селективность. Способ неприменим при концентраци х рг; ни  ниже %. Определению мешают цинк, теллур, таллий, хром, 1ледь, свинеп, ванадий. Кроме того, этот способ не позвол ет использовать более высокочувствительные пол рографы переменного тока, вследствие необратимости электродного процесса при применении известных электролитов. Цель изобретени  - повышение чувст- вительности и селективности определени  за счёт протекани  вьюокочувствительной электрохимической реакции при образовании роданидного комплекса в аммиачной среде. Это достигаетс  тем, что анализируемый раствор обрабатывают 4-6 М раст- вором аммиака, 2,5-3,5 М раствором роданида кали , О,О4-О,О6 М комплексона 1И и пол рографируют в интервале потенциалов 0,9-1,4 в. Обработка раствора, содержащего рений , раствором аммиака и введение роданида кали  в присутствии комплексона 111 методом переменнотоковой пол рографии приводит к возникновению тока рени  при потенциале - 1,2 в (нас, к.э.). Изучение вли ни  концентрации аммиа ка в интервале 1 М - 6,5 М и роданида кали  1 М - 6 М показало, что оптимал ным  вл етс  электролит 6 М аммиак + V3 М роданид кали . Предел обнаружени  рени  при использовании пол рографа пе ременного тока и ртутного капающего электрода составл ет О,О5 мг/л. Опреде ление рени  возможно при соотношени х. молибден, вольфрам, железо, .хром, кад ,миЙ5 селен, сурьма, висмут, алюминий, серебро, германий: рений 1000 : 1 марганец медь свинец, таллий, -цинк, мышь к рений 100:1; олово, кобальт, ванадий, индий, платина: рений Ю: 1. 534 При этом основные сопутствующие реию металлы: молибден, вольфрам, жеезо не мешают определению рени . Спооб позвол ет в навеске 2 г и разведе- ИИ 10 мл определ ть от 2-10 % рени . Изучение природы тока рени , впервые полученного в аммиачном электроите , содержащем роданид кали , показало , что в электрохимическую реакцию вступает комплекс пе и  (IV) с роданидионом . Частичное восстановление рени  ( N11 ) на пол рограмме не наблюдаетс , С целью концентрировани  рени  в малом объеме раствора изучена возможность экстракционного отделени . Методом факторного планировани  изучены и выбраны оптимальные услови  экстракций. рени  гексиловым спиртом и реэкстракции карбонатом натри . Вместо гексилового можно использовать изомиловый спирт в тех же услови х. П р и М е р. К 20 мл раствора 2 в серной кислоты, содержащему рений, приливают 10 мл гексилового спирта, встр хивают 1 экстракцию повтор ют еще 2 раза, водный слой отбрасывают. К объединенному органическому слою приливают 1О мл 0,2 н раствора карбоната натри , встр хивают 1 мин, реэкстракцию повтор ют еще раз. Объединенные растворы карбоната натри  выпаривают до малого объема, затем на водной бане досуха. Остаток раствор ют в о мл 25% аммиака, ввод т 3,5 мл 9 н роданида кали , 0,2 г комплексона М и 0,3 г МОгЗ з раствора перенос т водой в мерный цилиндр емкостью Ю мл, нагревают, затем охлаждают и пол рографируют от 1,О вольта ( Н - донна ). Результаты определени  рени  в серии растворов приведены в таблице. Таблица

Не обнаружено - л/ Экстракци  из раствора рени  Экстракци  из раствора + 500 мг/л (Л) 50О кг/л Мо + + 5ОО мг/л Си + 500 мг/л 1 Экстракци  из раствора Не обнаружено рени 

Продолжение таблицы

Claims (1)

1. Формула изобретения 40

   Способ полярографического определения рения в растворе на ртутном электроде, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и се— 45 лективности определения, анализируемый раствор обрабатывают 3—6 М раствором аммиака, 2,5-3,5 М раствором роданида калия, 0,04-0,06 М раствором комплексона Щ. и полярографируют в интервале потенциалов 0,9-1,4 в.