SU735983A1 - Способ определени металлических примесей в металлах образующих амальгаммы - Google Patents

Description

Изобретение касаетс  аналитической химии, в частности способов количественного &П|:юделени  примесей металлов. Этот метоц может найти применение преимущественно на предпри ти х цветной металлургии дл  контрол  производства, например, чистого галли .

Примеси в металлах определ ют ХИМЕРческими , спектральными, химико-спектральными , масс-спектральными, люмине- ,сцентными , колориметрическими, пол рографическими методами и методом измерени  удельного электросопротивлени .

Наиболее распространенными  вл ютс  химико-спектральные методы, в которых- 5 либо Отдел ют основу (экстракци  эфиром , отгонка), либо выдел ют примеси (соосажпение, экстракци , хроматографи ) LlJ Раствор, в котором сконцентрированы примеси, упаривают на угольном м порошке и затем примеси определ ют спектральным методом. Чувствительности химнко.-споктралы1ых методов равна 10 с. .

Недостатком этих методов  вл етс  длительность подготовительных операций и осуществление .их как отдельных стадий и невысока  чувствительность.

Известен также пол рографический метод анализа с применением амальгамного капельного электрода дл  определени  примесей в ртути и дл  анализа амальгам, заключающийс  в том, что в течение контролируемого .времени на. ртутном электроде электролитически концентрируют определ емые примеси, нахо-. д щиес  в рагтворе,и регистрируют ток анодного растворени  ji.

По величине тока анодного окислени  методом калибровочного графика или внутреннего стандарта рассчитываетс  соде(.жание данного рода примесей в электроде и в растворе.

Недостатком метода  ьт етс  наличие химической стадии разложени  анализи- руемого объекта (перевод его в раствор), т. е. длительность- и сложносгь способа. Целью изобретени   вл етс  ускорение анализа. Предлагаемый способ основан на про влении большего сродства металлов примесей к ртути, чем к галлию. Это достигаетс  тем, что в предлагаемом способе предварительное концентрирование примесей осуществл ют путем . нанесени  анализируемого металла на ртутную каплю. Принанесенной, например, галли , полученного жидкого ртутно-галлиевого сплава в кислом электролите, например, раствор НС Е- от 0,5 н до 2н, имеющий температуру 30 С-35°С, удал ют галлий анодным растворением под током 0,5.1О 2,0.10 А; металлические примеси при эгом переход т в ртутную каплю. Опреде ление мшфопримесей провод т путем ре истрации вольт-амперной кривой на ртутном стационарном микроэлектроде известным методом. Содержание металлов примесей определ ют в одном и toM- же растворе и рассчитывают кулонометричес ки из площади, ограниченной вольтамперной кривой без использовани  калибровоч ного графика или внутреннего стандарта. Пример 1. Навеску галли  0.1 г 7, свинца, 5.1 б % содернсащую меди, вз тую при температуре ниже 2.8 (твердый галлий), расплавл ют и помеща ют с помощью стекл нной ложечки на ста . ционарный ртутный микроэлектрод (А-510 см ). В качестве электролита используют 1н раствор сол ной кислоты, который термостатирует при . При контакте галли  с ртутью металлические нримвси, которые наход тс , в галлии, переход т в ртутную каплю. Жидкий ртут но галлиеБЫй сплав с целью удалени  ,, галли  рйствор ют под током 0,51О 2 ,10 А. После растворени  галли  из сплава и уменьшени  капли до размеров искодной ртутной капли, ее анодно пол ризуют от 1,0-О,О13 нас. к.э. с остановкой потенциала в области предельного диффузионного тока определ емых хими735983 ческих гтримесей с записью кривой токврем . При потенциалах - 0,7 В, -0,4 В, -0,2В по вл ютс  пики, которые отвечают анодному окислению галли , свинца и меди соответственно. Дл  того, чтобы убедитьс  в том, что это действительно пики, отвечающие анодному окислению свинца и меди, содержащиес  в качестве примесей в галлпи, делают добавки этик металлов в раствор 1н НС t различной концентрации ( от 21О до 8-10 г/ион). Затем производ т растворение галли  из полученного описанным способом Жидкого ртутно-Галлиевого сплава в этих растворах. На фиг. 1 изображены пики анодного окислени  свинца и меди с увеличением концентрации (по этим пикам кулономет- рически рассчитывают концентрацию металлов в амальгаме): на фиг. 2 - линейна  зависимость величин предельных анодных токов от Концентрации металла в аль- амальгаме. В табл. 1 сопоставлены результаты определени  примесей в галлии марки ГЛ-ОО, полученные предлагаемым способом и рпраделенные химико-спектральным методом. Таблица 1 Химикоспектраль5-10 ный7,8-10 Предложен- 3,,1-10 . С введением свинца и меди в эту же пробу концентраци  их измен етс , что видно из табл. 2. Таблица 2

Продолжёпие табл. 2

1реаложенный метод позвол ет миновать стадию переведени  примесей в раствор и концентрирование ик в растворе . Содержание металлов-примесей определ ют в одном и том же растворе и рассчитывают кулонометрически иа площади , ограниченной вольт-амперной кривой , без использовани  Калибровочного графика или внутреннего стандарта.

Предложенный способ позвол ет опредл ть примеси электроположительнык металлов в металлах, образующих амальгам например в галлии, с чувствительностью, удовлетвор ющей запросы произвоцства. Предлагаемый вариант анализа может быть использован дл  контрол  технологии получени  чистого галли .

Предложенный способ обеспечивает ускорение определени  электроположительных примесей (меди и свинца), наиболее отдел емых от галли , упро1цает-

Claims (2)

1. с  методика (исключаетс  операци  перевода примесей в раствор). Формула изобретени 

   Способ определени  металлических примесей в металлах, образующих амальгамы , методом амальгамной пол рографии с предварительным концентрирова.нием на ртутной капле и регистрацией тока анодного растворени  примесей, о т л ич а ю щ и й с   тем, что, с целью ускорени  анализа, предварительное концентрирование их осуществл ют путем нанесени  анализируемого металла на ртутную каплю.

   Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе

   1,Шарло Г. Методы аналитической химии. -М,, Хими  1965, с. 189.
2. 2.Стромберг А. Г., Пышкина А. А. Труды комиссии по аналитической химии, УП (Х), 136, 195G.

   J,HKA (2)

   . f 4

   ,мкЛ (1)

   П

   2t 16 6

   г 6

   .

   8 С

   Фиг.