SU998360A1 - Способ определени хрома в стал х - Google Patents

Description

1

Изобретение относитс  к области аналитической химии, а имеино к способам определени  хрома в стал х.

Известен способ определени  хрома в воде и биологических объектах, включающий обработку пробы раствором органического реагента - фторированного 9-дикетона с последующей экстракцией полученного хелата в органическую фазу 11 .

Однако известный способ .длителен, так как синтез хелата длитс  2-4 ч.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому  вл етс  способ определени  хрома в стал х, включающий обработку пробы органическим реагентом - фторированным 0-дикетоном , например трифторацетилацетоном, кислотную обработку неразложившегос  остатка азотной кислотой, отделение хелата железа путем обработки раствором щелочи и количественную регистрацию газохроматографическим методом {2.

Из-за неколичественного переведени  хрома в раствор известный способ характеризуetcH невысокой точностью определени  Кроме того, известный способ обладает сравнительно невысокой чувствительностью.

Целью изобретени   вл етс  повыщение чувствительности и точности анализа и ускорение процесса.

Поставленна  цель достигаетс  тем, что согласно способу исходную пробу подвергают кислотному разложению, затем окисл ют трехвалентный хром до шестивалентного, отде10 л ют мешающие металлы, обрабатывают органическим реагентом и восстанавливают шестивален-гаый хром до трехвалентного, а в качестве органического реагента используют фтоfj рированные 0-дикетона, содержащие. во фторированном радикале атом кислорода общей формулы СРзО(СР2)п СОСНг СОС(СНз)з , где п 1, 2.

Способ реализуетс  следующим образом.

Анализируемый образец разлагают минераль20 ными кислотами. В полученном растворе окисл ют трехвалентный хром до шестнвалентного и удал ют мешающие определению металлы в виде гидроксидов. Затем провод т синтез аналитической формы хелата хрома. Дл  этого создают гомогенную среду, содержащую ионы шестивалентного хрома и органического реактива. В качестве среды служит трехкомпонентна  система вода-спирт - ацетон в соотношении 1:1:1. Синтез хелата происходит в момент восстановлени  шестивалентного хрома до трехвалентного метабисульфитом кали . При окислении хрома (111) в хром (Vl) об разуетс  хорошо растворимый в щелочной среде хромат, а , мешающие определению металлы образуют гидроокиси, легко отдел емые от целевого компонента. При наличии избытка дикетона в реакционной смеси, в момент восстановлени  хрома (Vl) в хром (111) гидратна  оболочка не успевает образоватьс , и ионы хрома (111) легко образуют хелат с количественным выходом. Эта процедура ; позвол ет легко отделить мешан цие определению металлы и сократить врем  синтеза аналитической формы. : Пример. Навеску стали 0,2 г раствор ют в 10 мл разбавленной 1:9 серной |киС1Юты и остатки карбидов хрома разлагают концентрированной азотной кислотой. После удалени  оксидов азота провод т окисление хрома в кип щем растворе с помощью 2%-но Го раствора перманганата кали . Избыток пер маигаиата удал ют кип чением с небольшим количеством NaCI. Дл  осаждени  гидроксид металлов к раствору прибавл ют 15 мл холо ной воды и осторожно добавл ют 40 мл 7,5%-ного раствора карбоната кали . После 04 коагул ции гидроксидов, содержимое нерснос т с осадком в мерную колбу объемом 100 мл и довод т водой до метки. Часть раствора отфильтровывают через плотный фильтр и отбирают аликвотиую часть фильтрата в пихнометр объемом 5 мл, довод т объем водной фазы до 1 мл, прибавл ют I мл 0,08 м спиртового раствора дикетона и 1 мл ацетона. Нагревают 3 мин на вод ной бане при 75° С и тщательно перемешивают. К раствору прибавл ют по 1 мл 1%-ного раствора метабисульфита кали  и оставл ют на 10 мин при комнатной температуре. Дл  количественного хелатообразовани  растворы дополнительно нагревают 30 мин на вод ной бане при 75°С. После охлаждени  растворов хелат хрома извлекают 0,2 мл гептана и вытесн ют водой органическую фазу в шейку пикнометра. Отбирают микрошприцем 1 мкл органической фазы и ввод т в дозатор хроматографа. Услови  получени  хроматограмм:хроматограф серии Пвет-104, снабх енный пламенно-ионизационным детектором, колонка стекл нна , длиной 1 м, внутренним диаметР° заполненна  твердым носителем хроматон-N-super (ЧССР) фракции 0,16- 0,25 мм с нанесенной неподвижной фазой OV-17 в количестве 5%. Температура колонки 158 С, дозатора 190 С, скорость газа носител  (аргона) 22 мл/мин, школа измерител  сигнала детектора , скорость диаграммной ленты 240 мм/ч. В таблице представлены сра1 нительные данные предлагаемого способа и известного.

Врем  синтеза аналитической формы, ч

Температура синтеза, С

Растворимость в органических растворител х хороша 

Врем  удерживани  пробы в колонке, с

Число проб, необходимое дл  подавлени  сор&1ионной активности колонки

Чувствительность, г

; Врем  выполнени  анализа в целом, ч

998360

Способ

.. ИзвестныйIПредлагаемый.

гныиI

0,5 - 1

75

Углеводороды, эфиры, четыреххлористый хлороформ , углерод, бензол, сероуглерод

118

2-3

2 10-8

3- 3.5

Claims (2)

1. Таким образом, предлагаемый способ определени  хрома в стал х позвол ет повысить чувствительность и сократить врем  определени . I.. Формула изобретени  Способ определени  хрома. в стал х, включающий обработку пробы органическим реагентом - фторированным -дикетоном,- кислотное разложение, отделение меша1рщих металлов в виде гидроксидов и последующую количественную регистрацию газохроматографическим методом, отличающийс  тем, что, с целью повышени  чувствительности. ТОЧНОСТИ анализа и ускорени  процесса, исходную прюбу подвергают кислотному разложению, ibaTeM окисл ют трехвалентный хром до шестивалентного , отдел ют мешающие металлы, обрабатывают органическим реагентом и восстанавливают шестивалентный хром до трехвалентного , а в качестве органического реагента используют фторированные -дикетоны, соцерукащие во фторированном радикале атом кислорода , общей формулы СРзО(СР5)и COCHj СОС(СНз)з, где п 1, 2. Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе 1.Anal. Chem.. 1970, V. 42, с, 294-297.
2. 2.Anal. Chem., 1969, V. 4, с. 1109-1112.