SU1011534A1 - Способ определени микроколичеств трихлоруксусной кислоты и ее натриевой соли - Google Patents

Abstract

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ТРИХЛОРУКСУСНОЙ КИСЛОТЫ И ЕЕ НАТРИЕВОЙ СОЛИ с -иепользованием экстракции, обработки анализируемой пробы алкилирук цим агентом с последующим анализом полученного раствора методом газо-жидйостной хроматографии , отличающийс  тем, что с целью упрощени  способа и повьпиени  его точности, анализируемую пробу обрабатывают алифатическим спиртом - С в присутствии серной кислоты, полученное соединение экстрагируют и раствор анализируют методом газо-жидкостмой хроматографии. сл со 4

Description

10 Изобретение относитс  к аналити ческой химии, в частности к способам определени  микроколичеств  дохими катов с помощью гаэо-жидкостной хро- матографии и может быть использовано дл  определени  трихлоруксусной кис лоты и ее натриевой соли в различных объектах. Известен способ определени  трихлоруксусной кислоты (ТХА) и ее натр евой соли (ТХАН ) в техническом герби цидном препарате, включающий разложе ние гербицида в щелочной среде с последующим титриметрическим определением ионов хлора Со Однако способ вследствие низкой чувствительности малопригоден дл  оп ределени  микроколичеств ТХА и ТХАН. Известен также способ спектрофотометрич ского определени  малых количеств ТХА и ТХАН. Способ основан на определении окрашенного соединени , образующегос  при взаимодействи тхл СТХАН ) с Пиридином гЗ. Недостатками этого способа  вл ют с  невысока  чувствительность и специфичность цветной реакции. Известно , что цветные комплексы с пиридином образуют многие хлорсодержащие органические соединени . Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату  вл етс  способ, основанный на определении метилового эфира ТХА методом газо-жидкостной хроматографии. По этому методу, дл  определени  трихлоруксусной кислоты пробу экстрагируют диэтиловым эфиром экстракт очищают от коэкстрактивных веществ перераспределением из органического сло  в водный и обратно. Остаток, содержащий определ емое вещество, метилируют диметилсульфато и метиловый эфир анализируют с помощью газо-жидкостной хроматографииС Недостатками известного способа  вл ютс  больша  продолжительность анализа, использование значительных количеств легковоспламен ющихс , высокотоксичных и канцерогенных веществ (диэтило&ый эфир, гексан, диметилсульфат ), недостаточна  специфичность. Указанные недостатки обусловлены тем,что в качестве метилирующего агента используют диме тилсульфат. Известно, что диметилсульфат  вл етс  сильным алкилирующи средством, метилирующим не только карбоновые кислоты, но и другие соединени , содержащие подвижный атом водорода (фенолы, сахар, многие гетероциклы ). В св зи с этим в известном способе хот  и предусматриваетс  тщательна  и громоздка  очистка экстракта , тем, не менее пики сопутствующих веществ осложн ют идентифика цию трихлоруксусной кислоты. Кроме того,% диметилсульфат  вл етс  канцерогенным веществом и сильным  дом. Целью изобретени   вл етс  упрощение способа и повышение его точности. Поставленна  цель достигаетс  тем, что согласно способу определени  микроколичеств трихлоруксусной кислоты и ее натриевой соли с использованием экстракции, обработки анализируемой пробы алкилирующим агентом с последующим анализом полученного раствора методом газо-жидкостной хроматографии , анализируемую пробу обрабатывают алифатическим спиртом С- - С. в Нрисутствии серной кислоты, полученное соединение экстрагируют и раствор анализируют методом газо-жидкостной хроматографии. П р и м е р 1 . Навеску пробы ; апример, почва }в количестве 10 г экстрагируют kQ мл воды путем энер гичного размешивани  в микроизмельчителе тканей в течение 3 мин. Жидкость отдел ют от твердого остатка путем фильтровани  через стекл нный фильтр или центрифугировани . . Аликвотную часть экстракта (510 мл) перенос т в колбу на 50 мл с притертой пробкой, приливают 3 мл одного из алифатических спиртов (предпочтительно этилового, учитыва  его меньшую токсичность и стоимость). Затем осторожно по стенке при непрерывном перемешивании приливают двойное по отношению к вз тому дл  анализа экстракту количество концентрированной серной кислоть. Колбу закрывают пробкой и оставл ют на 25 мин. Дополнительного нагревани  смеси не требуетс , так как выделившейс  теплоты достаточно дл  протекани  реакции. Содержимое колбы охлаждают, перенос т в цилиндр или пробирку с притертой пробкой объемом 25-50 мл, добавл ют 3-5 мл гексана, пробирку закрывают пробкой и энергично встр хивают 3 раза по одной минуте (после каждого встр хивани  пробирку выдерживают 1-2 мин дл  разделени  слоев, после чего 2-5мкл гексанового сло  ввод т в испаритель хроматографа с детекто3 ром электронного захвата или аналогичным . Дл  анализа воды на содержание Т обработку анализируемой пробы начинают с добавлени  спирта, далее провод т аналогично анализу пробы почвы. Хроматографическое разделение . эфиров трихлоруксусной кислоты осу .ществл ют на пол рных и непол рных жидких фазах (табл.1). Количественн определение провод т путем сравнени  высот пиков проб и стандартных растворов. : Применение различных спиртов позвол ет получать произвбдые с различными временами удерживани  на любой из приведенных в табл. t колонок, что повышает надежность идентификации трихлоруксусной кислоты, а следовательно и тЪчность метода. .Т а б л и, ц а I

Дл  сравнени  Шредла гаемого способа с известным проанализированы образцы почвы и воды с известным содержанием натриевой соли трихлоруксус, ,ной кислоты. Дл  сравнени  способов водный экстракт из дерново-подзолис

Процент определени  : Вода

Почва

Чувствительность , мг/кг, мг/л: Вода

Почва

той почвы, содержащий натриевую соль трихлоруксусной кислоты дел т пополам . Орну половину анализируют предлагаемым способом другую - известным . Полученные сравнительные данные приведены в табл. 2,

Таблица2

89,9±2,2

97,2±2,7 75,7±2, 70,1±3,7

0,015

0,01 0,20 0.05 5ЮП Предлагаемый способ по сравнению с известным имеет высокую производительность и улучшает услови  труда, обусловленныеЗаменой неспецефичного, высокотоксичного и канцерогенного реагента-диметилсульфата алифатическими спиртами. Предлагаемый способ не требует очистки экстракта, в то врем  как в известном процесс очистБЗ 6 ки экстракта занимает 20-30 времени анализа, Использование предлагаемого спосо ба в сравнении с известным повышает производительность труда в 3 раза, поскольку за восьмичасовой рабочий день выполн етс  30 анализов, в то врем  как известным - около 10.

Claims (1)

1. СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ТРИХЛОРУКСУСНОЙ КИСЛОТЫ И ЕЕ НАТРИЕВОЙ СОЛИ с 'использованием экстракции, обработки анализируемой пробы алкилирующим агентом с последующим анализом полученного раствора методом газо-жидкостной хроматографии, отличающийся тем, что с целью упрощения способа и повышения его точности, анализируемую пробу обрабатывают алифатическим спиртом С^ - С4 в присутствии серной кислоты, полученное соединение экстрагируют и раствор анализируют методом < газо-жидкостной хроматографии.

   1 . 1011534